土壤实验-样品、水分、有机质

图1-1土壤采样布点路线
1.对角线布点法
2.棋盘式布点法
3.蛇形布点法
土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。

由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。

另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。

一、实验目的
土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。

实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。

通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。

二、实验仪器
小铁铲、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。

三、实验步骤
（一）样品采集:根据不同的研究目的，有不同的采样方法。

1．研究土壤肥土：
（1）采取混合样品：采样时须按一定的采样路线进行。

采样点的分布应做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。

采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集5～20个点。

（2）. 采样方法 采样点确定
后，刮去2～3mm的表土，用土钻或小铁铲垂直入土15～20cm左右。

每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg 左右。

（3）. 采样时间如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥前后进行采样。

（4）. 装袋与填写标签所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。

同时将此内容登记在专门的记载本上备查。

2．研究土壤形成发育：在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置，在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。

采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。

采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。

每个样品(每层)需采一公斤。

特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是0—30厘米，采样部位实际上是5—15厘米，记载以后者为准。

研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。

3．研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。

每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。

为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约l公斤)混合，用四分法取得均匀样品约100g左右，小区取样，最后取50g左右。

4．研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。

（二）土壤样品的制备
1. 风干剔杂除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。

风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约2~3cm，放置在阴凉、通气、清洁的室内风干。

严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过5~7d后可达风干要求。

2. 磨细过筛将风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过1mm（18目）为止。

石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量，计算其百分含量。

过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供pH、速效养分等测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过0.25nm（60目）筛孔，又按四分法取出50g左右供有机质、全氮测定之用。

3. 装瓶贮存过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。

在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。

四、数据处理
根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。

石砾重量
石砾含量（%）＝———————×100%
土壤总重量
土壤水分的测定(吸湿水)
吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。

一、实验目的
本试验要求掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法
二、实验原理
在105℃的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。

因此，将土壤样品置于105±2℃下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。

三、仪器与试剂
分析天平（感量0.001g ）、烘箱、干燥器、铝盒。

四、实验步骤
（1）取有盖的铝盒，洗净，放入干燥器中冷却至室温，称重（W 1），并注意贴好标签，以防弄错。

（2）用角匙取过1mm 筛孔的风干土样4～5g （精确至0.001g ），铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W 2）
（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下烘8h 左右。

（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中20～30min ，使其冷却至室温，取出称重。

（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下再烘2h ，冷却，称重至恒重（W 3）。

五.数据处理
以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）
土壤水分含量=%100⨯-烘干土重烘干土重风干土重=%10031
21⨯--W W W W 水分系数（x ）=
风干土重烘干土重=1213W W W W --
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。

测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。

因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。

测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7－H2SO4)溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr2O-27等被还原成Cr+3，剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。

其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K2Cr2O7+6FeSO4＋7H2SO4=K2SO4＋Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
测定步骤：
1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml，(在加入约3ml时，摇动试管，以使土壤分散)，然后在试管口加一小漏斗。

2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液
3.冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。

然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、
4.在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。

可用石英砂代替样品，其他过程同上。

结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。

有机质中碳的含量为58%，故58g碳约等于100g有机质，1g碳约等于1.724g有机质。

由前面的两个反应式可知：1mol的K2Cr2O7可氧化3／2mol的C，滴定1molK2Cr2O7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO4即氧化了3／2×1／6C=1／4 C=3
计算公式为：
有机质g/kg=[ ((V0-V)N×0.003×1.724×1.1)／样品重×1000
式中：V0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

V—滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。

N—标准硫酸亚铁的浓度。

mol/L
0.003——1/4mmol碳的克数；
注意事项
1.根据样品有机质含量决定称样量。

有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g，20—40g/kg的称0.3g，少于20g/kg的可称0.5g以上。

2.消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。

3.最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。

磷酸浴需用玻璃容器。

4.对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。

对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。

对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。

5.一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。

消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。

仪器、试剂
1.主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅、铁丝笼(消煮时插试管用)、温度计(0—360℃)、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。

2.试剂
(1)0.136mol/LK2Cr2O7－H2SO4的标准溶液。

准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr2O7)40g溶于500ml蒸馏水中，冷却后稀释至1L，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO4)1000ml，并不断搅拌，每加入200ml时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO4)。

加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。

(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。

准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)56g或硫酸亚铁铵［Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O］80g，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO4)60ml，然后加水稀释至1L，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr2O7)标准溶液标定。

(3)邻啡罗啉指示剂。

称取分析纯邻啡罗啉1.485g，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好)。

土壤有机质的测定(水合热重铬酸钾氧化-比色法)
（1）过100目筛0.5—1g(M)，放置50ml烧杯中，加3ml水分散。

（2）加10ml重铬酸钾，10ml浓硫酸，并不断摇动。

（3）停放20分钟，加水10ml，摇匀后静置24小时（过夜）。

（4）吸取上清液15ml到50ml容量瓶中（或3ml到10ml容器），加水至刻度。

（5）吸取至比色皿，590nm比色。

试剂空白调零，在标准曲线上查mg数（M1）。

标准曲线制备：
分别取有机C标准液(5g/L)0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml至50ml烧杯中，其有机C分别为0、2.5、5、7.5、10、12.5、15mg。

补加水至3ml。

后按土样测定操作进行。

（标准液制备：葡萄糖分析纯1.375g定容100ml纯净水中。

公式：OM=(M1*1.724*1.32/M*103)*100%。