气相色谱法测定农药废水中2,6-二乙基苯胺
顶空气相色谱法测定污水中的苯系物和氯苯含量
氯苯 回归方程
ｙ＝１０４．６２９ｘ
相关系数
０．９９９ ９
２２６
第４６卷 增刊２０２０年
给水排水
ＷＡＴＥＲ ＆ ＷＡＳＴＥＷＡＴＥＲ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
Ｖｏｌ．４６ 增刊２０２０
由 表 ２ 试 验 数 据 可 知，７ 种 目 标 物 质 质 量 浓 度 在０．００～０．５０ ｍｇ／Ｌ 时，线 性 关 系 良 好，相 关 系 数 均 ≥０．９９９ ５，满 足 相 关 技 术 要 求 。
将样品置于密 封 的 顶 空 瓶 中，在 一 定 的 温 度 下 经一 定 时 间 的 平 衡，水 中 的 苯 系 物 （苯、甲 苯、乙 苯、 邻二甲苯、对二甲 苯、间 二 甲 苯）和 氯 苯 逸 至 上 部 空 间 ，并 在 气 液 两 相 中 达 到 动 态 的 平 衡 。 此 时 ，苯 系 物 和氯苯在 气 相 中 的 浓 度 与 它 在 液 相 中 的 浓 度 成 正 比。用带有 ＦＩＤ 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 对 苯 系 物 和 氯苯的浓度进行 测 定，通 过 峰 面 积 计 算 出 样 品 中 苯 系物和氯苯的浓度。
１．２ 主 要 仪 器 和 设 备 Ａｇｉｌｅｎｔ ７８９０ Ａ 气 相 色 谱 仪、氢 火 焰 离 子 化 检
测 器 （ＦＩＤ ）、安 捷 伦 毛 细 管 色 谱 柱 （ＨＰ－ ＩＮＮＯＷａｘ），３０ ｍ×０．３２ ｍｍ×０．２５μｍ、ＣＴＣ 自 动顶空进样器、２２ ｍＬ 螺旋口顶空瓶。 １．３ 试 验 方 法 １．３．１ 标 准 溶 液 配 制 及 样 品 处 理
Ｚｈｏｕ Ｊｉｎｙｕａｎ，Ｌｉ Ｘｉａｎｆａｎｇ，Ｙｉｎ Ｃｈｅｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｊｉｒｏｎｇ，Ｗａｎ Ｑｉａｏｌｉｎｇ
（Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ｇｒｏｕｐ Ｗａｔｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０００６０，Ｃｈｉｎａ）
211099308_应用气相色谱-质谱法测定废水中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺
Eco Environmental Technology编辑 周文彦应用气相色谱-质谱法测定废水中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺[摘要]应用气相色谱-质谱法（GC-MS）对废水中的2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺进行测定，结果表明：通过优化气相色谱条件，采用DB-35MS中等极性色谱柱能够对目标化合物进行有效分离，测定实际样品的加标回收率为55%~83%，相对标准偏差为2.2%~11.4%，正确度和精密度可满足工作需要，同时也能为其他组分苯胺类化合物同分异构体分析测定提供参考。
[关键词 ] 2,4-二甲基苯胺 2,6-二甲基苯胺 气相色谱-质谱法 废水 优化文／许晓冬 李钰琪 中检集团理化检测有限公司苯胺类化合物2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺为间二甲基苯胺的同分异构体，亦为染料、医药、试剂、农药等生产工艺的重要中间体[1]，两种物质均对环境有较大危害，特别是对废水的污染，在多种行业的质量标准中都对其作了限值要求。
当前，能够测定两种2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺同分异构体的水质国标方法只有液相色谱-三重四极杆质谱法（HJ 1048-2019）[2]，该方法能够达到高选择性、高灵敏性的要求，但由于废水成分一般比较复杂，气相色谱仪和液相色谱-三重四极杆仪器相比较价格和维护成本较低，实验室适用范围较大且易获得，故本文参考HJ 822-2017标准，通过选择色谱柱、优化色谱条件，对废水中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺进行有效分离。
一、实验部分（一）原理水样中苯胺类化合物在pH≥11条件下以二氯甲烷萃取，萃取液经脱水、浓缩后，用气相色谱-质谱仪测定。
依据目标化合物的保留时间和标准质谱图或特征离子定性，用内标法定量[3]。
（二）主要仪器与试剂气相色谱/质谱仪（A g i l e n t G C 型号7890B-MS5977B ）、色谱柱（1：DB-5MS ；2：DB-35M S ）；苯胺类化合物标准贮备液（100m g/L ）、内标（1,2-二氯苯-d4）贮备液（2000mg/L ）、替代物（苯胺-d5）标准贮备液（2000mg/L ）、替代物（苯胺-d5）使用液（10mg/L ）、内标（1,2-二氯苯-d4）使用液（80mg/L ）。
气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药
气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药作者：柳颖萍朱辉来源：《环境与发展》2020年第07期摘要：采用HP-INNOWAX毛细管柱、电子俘获检测器（ECD）的气相色谱法测定水和废水中的10种有机氯农药。
方法在5～80 µg/L质量浓度范围内线性关系良好，样品检出限为0.00004～0.00019µg/L，标准溶液平行测定的RSD为0.87%～3.59%，废水样品加标回收率为82.3%～109%。
关键词：有机氯农药;气相色谱;毛细管柱;ECD检测器Abstract：A capillary gas chromatographic method has been developed for determination of 10 organochlorine pesticides in water and waste water. An HP-INNOWAX column wasemployed.Quantitative analysis was carried out by means of electron capture detectorr（ECD ）.Linearity was abided by the range of 5～80 µg/L.Detection limits ranged from 0.00004～0.00019µg/L.RSD of standard solution parallel determination ranged from 0.87～3.59%， Spiked recoveries of waste water ranged from 82.3～109%.Key words：Organochlorine pesticides;Gas chromatographic;Capillary column;ECD detector有机氯农药（OCPs）是一种具有高度的物理、化学和生物稳定性、可长期存在于水环境介质中的典型的持久性有机污染物[1]。
气相色谱法测定MDI废水中微量苯胺及硝基苯
聚・ຫໍສະໝຸດ 氨酯工业
２０ ０ ２年第 ｌ ７卷第 ３ 期
２ ０ Ｖｏ ． ７ Ｎｏ． ０ ２． １ １ ３
４ ・ ４
Ｐ Ｕ Ｉ ＮＥ Ｉ ＵＳ ＲＹ ＯＩ ＲＥ ＨＡ ＮＤ Ｔ Ｙ
气 相 色 谱 法 测 定 ＭＤＩ 水 中 微 量 苯 胺 及 硝 基 苯 废
邹淑 珍 郭岩 东 王 斌 许 立 平
（ 台万华合 成革 集 团有 限公 司 ２４ ０ ） 烟 ６０ ２ 摘 要 ：用 标 准萃 取液 萃 取样 品 中苯胺 及硝 基 苯 ， 气相 色谱 毛 细 管 柱 Ｇ ／ Ｉ 经 Ｃ ＦＤ测 定样 品 中的 苯胺
及 硝基 苯 ， 以保 留时 间定性 ， 高定 量 。 峰 关 键词 ：气相 色谱 法 ；Ｉ 苯胺 ； 基 苯 ； 定 ＦＤ； 硝 测
１ ５ １ 内标 萃取 液 ．． 取４ ０止 邻 甲苯 胺 溶 解 于 已 装 有 三 氯 甲 烷 的 １０ ｍ ０ Ｌ容量 瓶 内 ， 容至 刻度 。 定
１ ５ ２ 水 样 处理 ．．
取 ５ Ｌ废 水样 于 ２ ０ｍ ０ｍ ５ Ｌ分 液 漏 斗 中 ， 用碱 溶 液 调 节 水样 的 ｐ Ｈ大 于 ８ 加 入 ２ 氯化 钠 （ ， ０ｇ 防止乳 化 ， 有
中不 同量 的 氯化 钠使 其 溶 解 ， 加 入 内标 萃 取 液 ２ 再 ． Ｏ Ｌ 以下 处 理方 法 同 １５ ２ 经 气 相 色 谱 测 定 ， ０ｍ ， ．． ， 得
利 于萃取 ） 其 溶 解 ， 准 确 加 入 内标 萃 取 液 ２ ０ 使 再 ．ｏ
ｍ ， Ｌ 振荡 ３ ｉ ， 置 ， 其 有 机 相 离 心 ， １止 —５ ｍ ｎ 静 取 取 有 机相 进样 ， 以保 留时 间定性 ， 以峰 高 定量 。
气相色谱法测定水环境中有机磷农残
气相色谱法测定水环境中有机磷农残摘要：为更好保证水源的安全性，本实验建立了一种气相色谱法测定水质中有机磷农残的方法。
样品经二氯甲烷萃取和浓缩后，选用 HP-5毛细管柱进行分离，气相色谱火焰光度法测定，在10 min内完成分离。
在线性范围0.01 μg/mL ~1.00 μg/mL内，有机磷农药的相关系数均大于0.999，检出限为0.010μg/L~0.035μg/L。
平均加标回收率在100.1%~103.2%之间，平均精密度为1.07%～2.47%。
该方法操作简单、可靠性强、灵敏高、成本低，适用于水环境中多种农药的定量检测要求。
关键词：气相色谱法；机磷农残；10 min内；定量检测有机磷农药作为一类广泛用于农业生产的除草剂、杀菌剂、杀虫剂等化学农药，因其低廉的价格和对农产品有效的增产作用而受到人们的喜爱。
但有机磷农药在使用时会存在残留问题，其作为一种高毒性的有机物通过对地表、地下水、土壤环境及果蔬产品的污染，严重影响着人们的健康和生命安全。
因此，有机磷农药的检测技术显得至关重要，提高其检测水平已迫在眉睫[1]。
有机磷农药的检测方法通常有气相色谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、液相色谱法[4]、液相色谱-质谱联用法[5]。
气相色谱-质谱联用法和液相色谱-质谱联用法因其检测成本较高，在日常检测中较少使用。
液相色谱法，检测时需用较多的有机溶剂，既不环保又造成浪费。
此外，液相色谱仪价格及日常维护费用较高，分析时间较长。
而气相色谱法则具有显著的优点：一是对样品分离效率高，检测速度快，灵敏度高；二是操作相对简单，重复性好，适用范围广；三是成本较低，对于大批量检测具有较高的经济优势，使其在农药检测的实际应用中占据重要地位。
实验室在参照国标《生活饮用水标准检验方法农药指标》[6]（GB/T 5750.9-2006）4.2中毛细管柱气相色谱法中的升温程序对有机磷农药进行检测，多次试验并未有明显出峰。
本文在预实验的基础上，使用二氯甲烷为萃取剂，选用HP-5毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，对丙酮中有机磷农药进行测定，以保留时间定性，外标法定量（各组分浓度对应峰面积值）。
液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药
分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。
实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。
实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。
关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。
气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量实验指导书
《气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量》实验指导书1、概述：中国是农药生产和使用的大国。
农药广泛应用于农业、林业、畜牧业等，它可快速、高效、经济防治有害生物。
以保证农业丰收，促进高产、优质、高效现代化农业的发展，满足人们对农副产品的需求。
但是，绝大多数农药都是有毒的。
残存在环境中和生物体内的微量农药，称作农药残留。
它包括农药原体及其有毒代谢物、降解物和杂质。
农药残留量与农药本身的理化性质、作物种类、施药因素、环境条件和气候等有关。
农药污染农产品和环境，对人畜造成毒害，称作农药残毒。
农药给人类和环境带来的危害问题，早已被世人瞩目。
农药残留实验是为了研究农药在生物体内和环境中消解规律、各种因子与最终农药残留量水平的相关性等而设计进行。
本实验任务主要是对生活饮用水及其水源水中的有机氯农药残留进行相应的检测。
有机氯农药(OrganicchLorine Pesticides，OCPs)是一种对环境构成严重威胁的有毒有机化合物，其对生态系统的危害以及给人类的经济活动带来的损失尤为严重。
我国是二十世纪5O年代开始应用有机氯农药，在7O年代达到高峰，工业HCH和DDT曾是我国最主要的农药品种，在7O －8O年代有机氯农药生产量最大，1983年1月做出了停止生产HCH、DDT的决定。
在3O年中，累计生产约490万吨HCH，为同期国际上的3倍多，DDT约4O多万吨，占国际用量的2O％。
目前，持久性有毒物质属于有机氯农药的有艾氏剂、氯丹、滴滴涕(DDT)、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、毒杀芬和六六六(HCH)共八种物质。
因此了解水体情况，并就此开展有毒有害污染物的研究工作，是本实验检测的意义及目的所在。
2、实验方法实验方法依据GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法农药指标》的样品前处理基本方法及采用AutoSystem XL 气相色谱仪(OV-17毛细管柱、63Ni-ECD 检测器)进行生活饮用水及其水源水的测定。
气相色谱法(可用于农药成分、含量检测)
石油化工
用于分析石油和石油产品的成 分，如汽油、柴油、润滑油等 。
食品风味分析
用于分析食品中的风味成分， 如酒类、香料、调味品等。
气相色谱法的优势与局限性
优势
高分离效能、高灵敏度、高选择性，可同时分离多种组分，广泛应用于各个领 域。
局限性
对某些极性物质和热不稳定物质的分离效果较差，对某些物质的定量分析可能 存在干扰。
新型检测器
研发高灵敏度、高选择性的新型检测器，如光子 晶体传感器、表面增强拉曼散射等。
样品前处理
优化样品前处理方法，减少干扰物质，提高待测 农药的提取效率和纯度。
校正方法
建立和完善标准物质库，采用内标法和标准加入 法等校正方法，减小误差。
在农药检测领域的应用前景
快速筛查
利用气相色谱法对大量样品进行快速筛查，提高农药残留监控的 效率。
样品制备
将采集的样品进行破 碎、混合、研磨等处 理，以便进行后续的 提取和净化。
提取
利用有机溶剂或混合 溶剂将目标农药从样 品中提取出来。
净化
去除提取液中的杂质， 提高样品纯度，以便 更好地进行后续分析。
浓缩
将净化后的样品进行 浓缩，以便进行后续 的定择合适的色谱柱
气相色谱法(可用于 农药成分、含量检测)
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法在农药检测中的应用 • 气相色谱法实验操作流程
目录
• 气相色谱法实验数据分析与结果解读 • 气相色谱法的未来发展与展望
01
气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，通过不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
新技术与新方法的应用
气相色谱-质谱法同时测定水源水中苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二
环境科学导刊http: //hjkxdk. . cn 2017，36 (1)CN53 - 1205/X ISSN1673 -9655气相色谱-质谱法同时测定水源水中苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯戴轩宇，吴鹏(南通市环境监测中心站，江苏南通226006 )摘要：建立了气相色谱-质谱法同时测定水源水中苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻 苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的分析方法，与传统分析方法相比，该方法具有简便、快捷等特点。
在0.010~1.00mg/L范围内线性良好，准确度高，加标回收率为89.2%~97.5%,相对标准偏差为2.1%~ 5.9% ,方法检出限为 0.0001 ~0. 002mg/L。
关键词：气相色谱-质谱联用法；苯胺；四乙基铅；黄磷；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯中图分类号：X83 文献标志码：A文章编号：16乃-9655 (2〇n)01 -0080 -03苯胺、四乙基铅、黄磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2 -乙基己基）酯均属于(G B/T3838 _2〇〇2)地表水环境质量标准中特定项目，随着国家对饮用水源水质中有毒有害物质 的检测要求不断提高，这些项目也逐步被纳入饮 用水源检测范围。
地表水中四乙基铅的测定推荐 使用双硫腙比色法，该方法特异性不强且操作较 繁琐，需要使用大量有毒试剂；黄磷的测定推荐 使用钼-锑-抗分光光度法，该方法特异性较差，无法避免干扰，且需要采用浓缩富集等较繁 琐的操作方式[1_3]。
四乙基铅具有脂溶性强的特点，选择特定的有 机溶剂萃取可获得满意的回收率[5]，黄磷是可溶 于有机溶剂的单质磷，两者在质谱中都有较好的响 应。
因此，本文使用G C/M S方法，对水体中痕量 的四乙基铅和黄磷随同苯胺、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2 -乙基己基）酯一起进行测定分 析，该方法具有较好的精密度和准确度，而且简 单、环保，实现了对低浓度苯胺、四乙基铅、黄 磷、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二（2-乙基 己基）酯样品准确的定性定量测定，且有效地提收稿日期：2016 -08 -01基金项目：江苏省南通市社会事业科技创新与示范计划项目 (HS2014_ 030)。
气相色谱法测定污水中苯胺类化合物_王洪明
内均与峰面积呈良好的线性关系，相关系数大于0.999；最佳液液萃取条件为：在水样中加入9 g NaCl，用1 mol/L NaOH溶液
调节水样pH=11，采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下，方法的检出限为0.056～0.093 mg/L，重复性实验的相对标准偏
差为0.8%～4.5%，加标回收率为82%～103%（n=3）。该分析方法快速、准确，适合污水中苯胺类化合物的检测。
苯胺类化合物广泛应用于化工、印染和制药 等行业，是合成药物、染料、杀虫剂、高分子材料 和炸药等的重要原料之一［1］。苯胺类化合物对环 境的污染一直被人们所关注［2］，美国和日本等已 把苯胺类化合物列入主要监测项目或优先监测污染 物的黑名单［3-4］，该类有机物能积累在组织内部改 变细胞的DNA结构，对人体产生致癌、致畸和致
·342·
石油化工 PETROCHEMICAL TECHNOLOGY
2012 年第 41 卷第 3 期
气相色谱法测定污水中苯胺类化合物
王洪明1，江丕森2，侯晓虹1，伦小文1，张聪璐1，梁 宁1
（1. 沈阳药科大学 制药工程学院，辽宁 沈阳 110016； 2. 沈阳振兴环保产业集团有限公司，辽宁 沈阳 110141）
气相色谱分析条件：OV-17 毛细管色谱柱； 柱温采用程序升温，即125 ℃保持3 min，然后以 10 ℃/min的速率升温至130 ℃，保持2 min；FID检 测，检测器温度 240 ℃；进样口温度 240 ℃；载 气为氮气，流量1.0 mL/min；分流比5∶1；进样量 0.5 μL。 1.3 标准溶液的制备
分别量取标准混合溶液 0.1，0.2，0.8，2.0， 4.0，10.0 mL置于10 mL容量瓶中，用二氯甲烷稀 释至刻度，摇匀，配成各种苯胺类化合物质量浓 度范围在0.5～50.0 mg/L之内的系列标准混合溶 液。按1.2节所述的条件进样分析，记录峰面积。 以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标，绘制各 苯胺类化合物的标准曲线，实验结果见表 1。由 表1可以看出，5种苯胺类化合物的质量浓度在 0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈现良好的线性关 系，相关系数r≥0.999。
气相色谱法测定水中有机磷农药
气相色谱法测定水中有机磷农药摘要：有机磷农药是广泛用于农业生产过程的一种化学杀虫剂，可以有效地提高农业产量，但如果使用不当，可能会产生可食用农药的残留物，从而影响消费者的健康，并可能引起一些问题。
本文对气相色谱法测定水中有机磷农药进行分析，以供参考。
关键词：有机磷；农药；气相色谱引言明确气相色谱的应用广泛性及其在水环境监测中所具备的优势，但在实际应用中还存在一些不完善的地方亟需改进，在今后的研究与实践中要充分发挥气相色谱的优势，不断优化监测方法，更好的为我国的水环境监测服务。
1概述多组分农药残留的检测方法主要有:气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、气相色谱质谱法(GCMS)、气相色谱串联质谱法(GCMS/MS)、液相色谱串联质谱法(LCMS/MS)等.其中,气相色谱串联质谱法具有检测精度高、选择性好、高通量、耐干扰能力强等优点,且在多反应监测模式下(MRM)可以解决检测限不够、专属性不强等问题.马尾松是我国最常见的林木作物,其叶具有较高的药用价值,有活血止痛、疏通经脉等功效.研究采用QuEChERS前处理方法,通过气相色谱串联质谱法(GCMS/MS),对马尾松松针中存在的16种有机磷农药和15种有机氯农药的残留量进行检测与分析.2气相色谱检测气相色谱检测分析是当前安全检测实施中常见的检测工艺，具体是指气体的色谱分析方法。
气相色谱检测分析方法是通过气体、固体和液体的分离进行色谱检测分析。
在实际的应用过程中，气象色谱检测方法的主要原理就是气相分离，在分离完成之后通过对比色谱图来分析物体的主要性质。
气相色谱检测分析方法应用过程中主要包括定性分析方法和定量分析方法两种。
其一，定型分析方法。
这种方法主要是对物体的保留值进行定性分析，保留值是保留时间和保留体积的总称。
当操作条件不变时，物质的保留值只与其化学性质相关，因此可用于定性分析。
其二，定量分析方法。
定量分析方法应用过程中主要包括内标法和外标方法。
残留农药的气相色谱分析
残留农药的气相色谱分析残留农药的气相色谱分析1.前言随着中国加入世界贸易组织,农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高,农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.由于蔬菜、水果使用要保证新鲜,尤其是叶菜类,从其收割到上市到市民食用期间只有较短时间,发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留,保证食用安全的基础。
各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准.例如,欧盟对于进口水果提出有最高残留限量要求的农药为124种,美国对于农产品提出有最高残留限量要求的农药多达300余种,其目的都在于最大限度控制滥用农药,维护本国人民的利益。
因此,研究农药多残留快速检测方法,对于保障食品安全具有重要意义.有机磷,有机氯,菊酯农药是使用比较广泛的农药,主要应用于水果、蔬菜、棉花和粮食作物,农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将对绿叶蔬菜中的农药残留测定方法进行探讨.2.实验条件1.菊酯:[1]1.1主要试剂:丙酮(色谱级),乙腈(农残级),正已烷(农残级),无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度220℃,ECD检测器温度300℃.程序升温:200℃,保留1min;以30℃/ min升至230℃,保留20 min;再以20℃/ min升至270℃,保留5ｍmin.1.3 样品处理与净化:1.3.1样品处理:将蔬菜样品切块置于食品粉碎机中粉碎.准确称取25.00g样品倒入高速组织捣碎机中,加入50.00ml乙腈,高速匀浆3 min.倒入100ml装有5-7ｇ氯化钠的具塞量筒,过滤,收集滤液,盖上盖子,震荡0.5-1 min,在常温下静置10-15 min,等乙腈相和水相分层.1.3.2样品净化:准确吸取10.0 ml有机相溶液放入100ml烧杯中,在氮吹仪上浓缩近干(水浴锅加热至80℃),加入2ml正已烷.将Florisil 固相萃取小柱用5ml10%丙酮—正已烷烷基化,将烧杯中已溶解的样品加到已条件化的Florisil小柱上,并用15ml离心管接收洗脱液,再用5ml10%丙酮-正已烷洗烧杯2次,也加到小柱上洗脱,将收集的洗脱液放在氮吹仪上浓缩至5ml以下(水浴温度55℃),再经无水硫酸钠层析柱洗脱(用10ml10%的丙酮—正已烷淋洗层析柱),正已烷定溶至5.0ml,用GC-ECD分析.2.有机氯和有机磷:[2]2.1试剂与色谱条件:有机氯采用ECD检测器,色谱柱为0.3%OV—17,2.7%OV—210/chromosorbWHP柱; 进样口及检测器温度为240℃;柱温为190℃;氮气流速为50 ml/min;采用外标法,以峰高进行定量分析。
液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物
柱 (30m×320μm( 内 径 )×0.25μm( 膜 厚 )) 对
10 种 硝 基 苯 类 化 合 物 的 标 化 合 物 在 DB-1701 毛 细 管 柱
(30m×320μm( 内径 )×0.25μm( 膜厚 )) 能够获得
有效分离，色谱峰形良好，分离效果见图 1。
城镇供水 NO.6 2019 35
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
·水质分析与监测·
从样品瓶中取 200mL 水样于 500mL 分液漏 斗中，准确加入 2.0mL 甲苯，置于自动振荡器 上振摇萃取 4min，充分静置分层后，水相从分 液漏斗下口放出，用吸量管从分液漏斗上口吸取 1.0mL 有机相于进样瓶中，以 2.3 所述仪器条件 上机测定。
ECD1 B, Hz
后部信号 5
15.66 3
7000
6000
5000
4000 1
2.3.2 载气：高纯氮气流速为 4.84mL/min。
2.3.3 进样口温度：250℃。
2.3.4 进样方式：不分流。
2.3.5 进样量：1.0uL。
2.3.6 检测器：μECD，温度为 300℃，尾吹气
体流量为 30mL/min。
3. 结果与讨论
3.1 色谱柱的分离效果
采 用 2.3 所 述 仪 器 条 件，DB-1701 毛 细 管
·水质分析与监测·
CITY AND TOWN WATER SUPPLY
液液萃取气相色谱法测定地表水中 10 种硝基苯类化合物
刘晓颖 张 丰 叶伟强
（东莞市东江检测有限公司，广东东莞 523109）
摘要：建立了一种小体积液液萃取气相色谱法，用于测定地表水中硝基苯、间 - 硝基氯苯、对 - 硝基 氯苯、邻 - 硝基氯苯、对 - 二硝基苯、间 - 二硝基苯、邻 - 二硝基苯、2,4- 二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、 2,4,6- 三硝基甲苯。本法可同时检测上述 10 种硝基苯类化合物，前处理简单，溶剂用量小，方法的精密度 和加标回收率令人满意。
顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量
顶空-气相色谱法测定水中2-乙基苯胺的含量
曾兴宇;刘静
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2016(052)003
【摘要】2-乙基苯胺属苯胺类化合物,是重要的有机合成中间体[1],广泛应用于化工、印染和制药等领域,可通过吸入、食入或皮肤吸收等途径进入人体,导致人体中毒,造成人体血液循环系统损害,可直接作用于肝细胞,引起神经系统损害[2-3]。
目前,水中2-乙基苯胺测定主要有分光光度法[4]、气相色谱法（GC）[5-6]和高效液相色谱法（HPLC）[7]等。
【总页数】3页(P354-356)
【作者】曾兴宇;刘静
【作者单位】国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192;国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所,天津300192
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.顶空-气相色谱法测定废水中偏二氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、三氯乙烯、1,1,2-三氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷
2.顶空/气相色谱-质谱法测定水中四乙基铅\r及水样保存研究
3.顶空/气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中5-亚乙基-2-降冰片烯的迁移量
4.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅
5.顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定饮用水中的四乙基铅
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱法在测定精甲霜灵中杂质二甲基苯胺的应用研究
第25期2021年9月No.25September ，2021气相色谱法在测定精甲霜灵中杂质二甲基苯胺的应用研究王伟，洪华，孙长恩（江苏省产品质量监督检验研究院，江苏南京210007）摘要：文章建立以正十二烷为内标物，用气相色谱法测定农药产品精甲霜灵中杂质2，6-二甲基苯胺的检测方法。
通过DB-1701毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器，对2，6-二甲基苯胺进行了线性关系、精密度及准确度试验，满足定量分析要求。
关键词：气相色谱法；2，6-二甲基苯胺；线性关系；精密度；准确度中图分类号：O657.7+1文献标志码：A 江苏科技信息Jiangsu Science &Technology Information作者简介：王伟（1979—），男，江苏连云港人，高级工程师，学士；研究方向：农药产品全分析。
引言精甲霜灵是甲霜灵两个异构体中的一个，是世界上第一个商品化的具有立体旋光活性的杀菌剂，可用于种子、土壤处理以及茎叶处理。
在获得同等防效的情况下，精甲霜灵的用量仅为甲霜灵的一半或几分之一，大大提高了对环境和使用者的安全性，同时还具有更快的土壤降解速度［1］。
2，6-二甲基苯胺为合成精甲霜灵的重要原料［2］，是一类有毒的化学物质，能造成严重的环境污染，从而危及人类的身体健康，具有较强的致癌性［3-4］。
精甲霜灵作为广泛应用的杀菌剂，和各种杀菌剂复配，是生产选择性好、与环境相容、无公害、作用机制独特、活性高的新型农药产品。
但是，其杂质2，6-二甲基苯胺的检测方法鲜见相关文献报道，而根据农业农村部相关要求［5］，农药产品要严格控制有害杂质，笔者在实际工作过程中，建立了氟吡菌胺·精甲霜灵微乳剂中2，6-二甲基苯胺的检测方法。
本方法具有良好的准确度、精密度，满足其定量分析的要求，可作为生产企业该产品的质量检验方法。
12，6-二甲基苯胺质量分数的测定1.1分析材料与试剂2，6-二甲基苯胺标准品（德国LGC DR.Ehrenstorfer ）；丙酮（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；正十二烷（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）。
2,6-二乙基苯胺的合成
2,6-二乙基苯胺的合成2,6-二乙基苯胺是一种有机化合物，具有广泛的应用前景。
下面将详细介绍2,6-二乙基苯胺的合成过程。
我们需要准备一些化学试剂和设备，包括苯胺、乙酸乙酯、氯化亚砜、氯化铵、氯化亚铜、三氯化铁、氢氧化钠、醋酸、无水乙醇、乙醇、过滤纸和蒸馏设备等。
第一步是制备2,6-二乙基苯胺的中间体2,6-二乙基苯酚。
首先，在反应瓶中加入苯胺和乙酸乙酯，将反应瓶密封并加热回流。
随着反应的进行，苯胺逐渐转化为2,6-二乙基苯酚。
反应结束后，用水将反应液中的乙酸乙酯洗涤掉。
然后，用醋酸溶解2,6-二乙基苯酚，过滤掉杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯酚。
第二步是将2,6-二乙基苯酚转化为2,6-二乙基苯胺。
首先，在反应瓶中加入氯化亚砜和氯化铵，将2,6-二乙基苯酚溶解在其中。
然后，加入氯化亚铜和三氯化铁作为催化剂，将反应瓶密封并进行加热回流。
在反应的过程中，2,6-二乙基苯酚逐渐转化为2,6-二乙基苯胺。
反应结束后，用水将反应液中的杂质洗涤掉。
然后，用醋酸溶解2,6-二乙基苯胺，过滤掉杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
我们可以对合成得到的2,6-二乙基苯胺进行纯化和分离。
将2,6-二乙基苯胺溶解在无水乙醇中，通过蒸馏将其纯化。
可以使用过滤纸过滤掉残留的杂质，得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
2,6-二乙基苯胺的合成过程包括制备2,6-二乙基苯酚和将其转化为2,6-二乙基苯胺两个步骤。
这种合成方法简单、高效，并且可以得到纯净的2,6-二乙基苯胺。
2,6-二乙基苯胺具有广泛的应用领域，可以用于制备染料、医药和农药等化学品。
通过合理控制反应条件和优化合成方法，可以进一步提高2,6-二乙基苯胺的合成效率和产量。
二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物
二硫化碳萃取气相色谱法测定废水中的苯系物一、实验原理用二硫化碳萃取废水中的苯系物，取萃取液5μL注入色谱仪，用FID检测。
将样品中各组分的峰高值与校准曲线上标准物质的峰高值对照，得出样品中各组分的浓度。
苯系物的标准色谱图如图1所示。
图1 苯系物的标准色谱图1—苯；2—甲苯；3—乙苯；4—对二甲苯；5—间二甲苯；6—邻二甲苯；7—异丙苯；8—苯乙烯二、仪器1．气相色谱仪，具FID检测器。
2．250mL分液漏斗。
3．100μL、10μL、5μL微量注射器。
三、试剂1．有机皂土，色谱固定液。
2．邻苯二甲酸二壬酯（DNP），色谱固定液。
3．101白色担体，60~80目。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异内苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准贮备液，用100μL微量注射器抽取色谱纯的苯系物标准物适量体积转入1000mL容量瓶中(如：苯的密度为0.879，需加入量为100mg，抽取量应为113.77μL)，用水稀释至标线，配成浓度为0.10mg/mL的苯系物混合水溶液作为苯系物的贮备液。
该贮备液应于冰箱中保存，一周内有效。
6．二硫化碳，在气相色谱仪上无苯系物检出。
四、实验步骤1．校准曲线的制备（1）标准溶液的配制：取苯系物标准贮备液1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL分别转入100mL容量瓶中，配成如下浓度的混合水溶液：苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯均为1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mg/L。
（2）取不同浓度的标准溶液各100mL，分别置入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳（比D4151.2700），振摇2min。
静置分层后，分离出有机相，在规定的色谱条件下，取5μL萃取液做色谱分析，并绘制浓度–峰高校准曲线。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
沙 ４００ ） １ ０ ４
摘
要 ：采 用有机 溶 剂萃取 农 药废 水 中的 ２６ 二 乙基 苯胺 ，萃取 液 经浓 缩后 ，选用 外标 法 定量 ，用具 ＦＤ检 测 器的 ，＿ Ｉ
９ ． 、Ｄ Ａ标准 溶液 （ ８ ％） Ｅ ０ 准确 称取 适量 Ｄ Ａ标 品 ， Ｅ
用丙酮溶解配成浓度为 １ ０ ／ ０ ０ ｍｇＬ的贮 备 液 ．然 后 根
为 无 色透 明液 体 ，熔 点 ３ ￣ Ｃ，沸 点 ２ ７ ￣ ３ ．Ｃ，蒸 汽压 ８
５ ９ Ｐ （５ ） ０ ． ａ ２ ℃ ，水 中溶 解 度 ６ ０ｍ ／ （６ ￣ ） ４ ７ ｇＬ ２ ． Ｃ ，毒 ７
据需要稀释成适 当浓度的标准工作 液 ；二次蒸馏水 ） 。
２３ 实 验 步 骤 －
性 为大 鼠经 口 Ｌ 卯 ０ ｇ ｋ ，在 鱼 体 内具 有积 蓄 Ｄ １８０ｍ ／ ｇ
性 。笔 者 利 用 气 相 色 谱 法 建 立 了一 种 测 定农 药 废 水 中 Ｄ Ａ 含 量 的 分 析 方 法 ］ 方 法 简 便 、快 速 、准 确 、 Ｅ 。该
１ 前
言
子检测器 和色谱数据处 理机 ）色谱柱 （０ ０ ５ ｍ， 、 ３ ． ｍｘ ２ ｍ
壁 涂 Ｈ 一 ，膜 厚 ０ ５ｐ Ｐ１ ． ｍ）旋 转 蒸 发仪 。 ２ ，
试 剂 ：丙 酮 、 乙醚 、二 氯 甲烷 、石 油 醚 （ 上 试 以 剂 均 为 ＡＲ．并 经 过 一 次 蒸 馏 ） ＤＥ 标 品 （ 度 ； Ａ 纯
Ｅ ｖｒｎ ｎａ ｃｅ ｃ Ｔ ｃ ｎ ｌｇ ，Ｃｅ ｔ － ｏ ｔ ｏｅｔＴ ｃ ｎ ｌｇ ｉｅｓ ｙ Ｃ ａ ｇｈ １ ０ ， ｈｎ ） ｎ ｉ ｍｅ ｔｌＳ ｉｎ ｅ＆ ｅ ｈ ｏｏ ｙ ｏ ｎｒ Ｓ ｕｈ Ｆ ｒｓ－ ｅｈ ｏｏ Ｕｎｖ ｒｉ ， ｈ ｎ ｓ ａ４ ０ ０ Ｃ ｉａ ｅ ｙ ｔ ４
Ｄ ｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｏ ｆ２６ Ｄｉ ｔ ｌｎ ｌｎ ｎｔ ｅＰｅ ｔｃｄ ａ ｔ ｗａ ｅ Ｃ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ，－ ｅ ｈｙａ ｉｉ ｅｉ ｈ ｓ ｉ ｅＷ ｓｅ ｔ ｒｂｙＧ ｉ ｉ
Ｊ ｉ Ｓ Ｄ Ｉ ｉ Ｘ Ｏ ＧＸｉ － ｅ Ｉ Ｊ —Ｏ 《． Ａ Ａ ｎ Ｊ 《。 Ｉ Ｎ ａ ｍ ｉ ｏ ｚ
（ ．Ｃ ａ ｇ ｈ ｎ ｉ ｎ ｎａ ｒｔｃｉｎ Ｖｏ ａｉｎ ｌＣ ｌ ｇ ，Ｃ ａ ｇｈ １ ０ ４ ｈｎ ； ２ Ｉ ｓ ｔｔ ｆＢ ｏｏ ｉａ ｎ １ ｈ ｎ ｓ ａ Ｅ ｖｒ ｍｅ ｔｌＰｏｅ ｔ ｃ ｔ ａ ｏｌ ｅ ｈ ｎ ｓ ａ ４ ０ ０ ，Ｃ ｉａ ｏ ｏ ｏ ｅ ． ｎｔｕｅ ｏ ｉｌｇｃｌａ ｄ ｉ
２ ６ 二 乙基 苯胺 （ 称 Ｄ Ａ ，一 简 Ｅ ）属苯胺类 化合物 ， 是 重要 的有 机 合成 中间 体…，同 时也是 酰 胺 类 除草
剂 甲 草 胺 、 丁 草 胺 生 产 过 程 中 酰 化 工 段 产 生 的 工 业 废 水 中 主 要 特 征 污 染 物 之 一 ，其 英 文 名 称 为 ２ ６ ，～ Ｄｅ ｙａｉｎ ，分 子式 为 Ｃｏ １ ｉｈｌ ｌｅ ｔ ｎｉ ｌ｛Ｎ，分子 量 １９ ４ ｝５ ４ ． ，外观 ２
气相 色谱 仪进 行 测 定 ，建 立 了用 于农 药废 水 中 ２ ６二 乙基 苯 胺 的测 定方 法。 ．＿
关 键 词 ： 气相 色谱 ；２ ６ 二 乙基 苯胺 ；废 水 ．＿
中图 分类 号 ：０ ５ ． ６７ ７
文 献标 识 码 ：Ｂ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
文 章 编 号 ：１０ —２ ２ ２ ０ ） — ０ ８ ０ ０９ ９ １ （０ ８０ ０ ６ － ３ ４
灵敏
２ ． 气 相色谱操作条件 的选择 ．１ ３
柱 温 ： ２ ０ ： 气 化 温 度 ： ３ ０Ｃ； 检 测 器 温 ８℃ ０ｏ
度 ：３ ０Ｃ；气 体 流 速 （ Ｌ ｍ ｎ ：载气 （ 气 ） ０ｏ ｍ ／ ｉ） 氮 ：
维普资讯
第３ ８卷 第 ４期
２０ ０ ８年 ８月
精 细 化 工 中 间 体
ＦＩ ＮＥ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬ ＮＴＥＲＭＥＤＩ Ｉ ＡＴＥ Ｓ
Ｖ０ ． ８ １ ３ Ｎｏ ４ ．
Ａｕ ｕ ｔ ０ ｇ ｓ ２ ０８
气 相色谱法测定农药废水 中 ２ ６ 二 乙基苯胺 ，一
Ａ ｂ ｔ ａ ｔ Ａ ｍｅｈ ｄ ｏ ， 一 ｉ ｔｙ ａ ｉ ｎ ｉ ｈ ｓｅ ｔｒ ｏ ｅ ｔ ｉ ｅ ｓｒ ｃ ： ｔ ｏ ｆｒ ２６ ｄｅｈ ｌｎ ｌ ｅ ｎ ｔ ｅ ｗａ ｔｗａ ｅ ｆ ｐ ｓｉ ｄ ｗａ ｅ ｔｂ ｉｈ ｄ ， Ｄｉｔｙ ａ ｉｉｅ ｉ ｃ ｓ ｓａ ｌｓ ｅ ．２６－ ｅｈ ｌｎ ｌ ｗａ ｎ ｓ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｒ ｍ ｔｅ ｎ ｕ ｔｉｌ ｘｒ ｃｅ ｆｏ ｈ ｉｄ ｓｒａ ｗａ ｔ ｗａｅ ｆ ｐ ｓｉｉ ｅ ｓｅ ｔｒ ｏ ｅ ｔ ｄ ｗｉｈ ｒ ａ ｉ ｓ ｌｅ ｔ，ｃ ｎ ｅ ｔａｅ ａ ｄ ｅｅｍｉ ｅ ｂ ｇ ｓ ｃ ｔ ｏｇ ｎ ｃ ｏｖ ｎ ｓ ｏ ｃ ｎ ｒｔ ｄ ｎ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｙ ａ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｙｗｉｈｆａ ｏ ｔｃｏ ｓｎ ｘｅ ｎ ｌ ｅｅ ｅ ｃ ｔｏ ． ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｔ ｍｅｉ ｎｄｅｅ ｔ ｒｕ ｉｇ ｅ ｔｒ ａ ｆｒ ｎ ｅｍｅｈ ｄ ｌ ｒ Ｋ ｅ ｒ ｓ： ｇ ｓｃ ｒｍ ａｏ ｒｐ ｙ； ２６一 ｉ ｔｙ ａ ｉ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ， ｄｅ ｈ ｌｎ ｌ ｅ； ｗａ ｔ ｔｒ ｉ ｓｅｗａｅ