微型滴定法测定食盐中碘的含量

专家咨询组对碘缺乏病防治中几个问题的认识 [J ]1 中国地方病学杂志 ,2000 ,19 (3 - 1) :3 - 4. [ 5 ] GB/ T5009 . 42 - 1996 ,食盐卫生标准的检验方 法[ S]. [6 ]陈幼林. 比色法测定食盐中碘含量[J ] ,食品科 学 ,1995 ,16 (12) :55. [ 7 ]崔宝印 ,薛长勇. 食盐含碘量的简易测定法[J ] , 中华预防医学杂志 ,1996 ,30 (6) :336. [ 8 ] GB2721 - 2003 ,食盐卫生标准[ S ] .
(上接第 49 页) 参考文献 : [ 1 ]马泰 ,卢惆章 ,于志恒. 碘缺乏病 [ M ] ,北京 :人
民卫生出版社 ,1993. [2 ]王洁 ,齐全. 不同加碘时间及碘浓度变化人群
甲 状腺功能亢进流行病学研究[J ] ,中国地方病 防治杂志 ,2002 ,17 (1) . 22 - 26. [ 3 ] GB5461 - 2000 ,食用盐标准[ S ] . [4 ]卫生部碘缺乏病专家咨询组. 卫生部碘缺乏病
摘要 :分别用常量法和微型滴定法对食盐中碘的含量进行了测定比较 ,结果显示 :微型滴定法的准 确度和精密度完全符合国家标准的要求 ,而且具有试剂用量少 (仅为常量分析的 8 %～10 %) ,对环 境污染少等优点 ,是较理想的测定方法之一 。 关键词 :食盐 ;微型滴定法 ;碘 ;测定 中图分类号 : TS264 文献标识码 :B
收稿日期 :2005 - 05 - 10 作者简介 :李琼芳 (1951 - ) ,男 ,海南人 ,副教授 ,主要研究方向 :分析化学及食品分析 。
第 7 期 检验技术 微型滴定法测定食盐中碘的含量
49
并将本法的结果和常量滴定法的结果进行了 比较 。
1 原理
食盐中的碘酸钾在酸性条件下易被 I 还原生成碘 。游离的 I2 遇淀粉显蓝色 ,用硫 代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失 。根据硫 代硫酸钠标准溶液的用量计算碘的含量 。
滴定 管 50mL ; 微 型 滴 定 管 3mL ; 移 液 管 ;250mL 碘量瓶 ;25mL 碘量瓶 。
3 方法
3. 1 常量滴定法 准确称取食盐 10 g ,放入 250mL 碘量瓶中 ,加入 80mL 水溶解 ,加入 1mol/ L H2 SO4 2mL ,5 %碘化钾溶液 5mL ,用 0. 002030mol/ L Na2 S2 O3 标准溶液滴至浅黄 色 ,再加入 0. 5 %淀粉溶液 5mL ,继续滴定至 蓝色恰好消失为止 。 3. 2 微型滴定法 准确称取食盐 1～1. 5 g , 放入 25mL 碘量瓶中 , 加入 8mL H2 O , 加入 0. 5mol/ L H2 SO4 , 0. 5mL 5 % KI 溶 液 , 用 0. 002030mol/ L Na2 S2 O3 标准溶液滴至浅黄 色 ,再加入 0. 5 %淀粉溶液 0. 5mL ,继续滴至 蓝色恰好消失为止 。
绝对误差 01 02 0. 03 0. 04
5. 2 回收率的测定 对样品进行回收率测定 ,将样品分成两
份 ,一份添加碘 ,另一份作对照 ,用微型法测 定 ,其结果见表 2 。
表 2 加碘食盐中碘回收率的测定结果 ( n = 10)
样品编号 样品中碘含量 添加量 测得总量 加收率 RST (mg/ kg) (mg/ kg) (mg/ kg) ( %) ( %)
IO3 - + 5 I- + 6 H = 3 I2 + 3 H2 O I2 + 2 S2 O23 - = 2 I - + S4 O26 -
2 试剂及仪器
2. 1 试剂 Na2 S2 O3 标 准 溶 液 (C = 0. 002030mol/ L) ;
碘化钾溶液 (5 %) ; 淀粉溶液 (0. 5 %) ; H2 SO4 (1mol/ L) ;被测食盐 (岭海牌 ,广东省盐业总 公司) 2. 2 仪器
To mensurate the iodine content inside of table salt
accrding to micro - titration
L I Qio ng2fang1 ,ZHON G Zhi2ho ng2
(1. Sciences School , Fo shan U niversit y , Fo shan 528000 ,China ; 2. Guangzho u Zhenji Food Co . L t d , Guangzho u 510828 ,China) Abstract : The article co mpared t he iodine co ntent survey inside of table salt by ordinary - mensu2
我国实行普通食盐碘化已经多年 。碘是 人体所必需的微量元素之一 ,食盐加碘是防治 碘缺乏病的最有效 、经济和易行的措施 。因此 国家规定食盐中加入碘酸钾 。碘盐防治碘缺 乏病的有效与否 ,在于盐中含碘的多少[1] 。碘 盐浓度过低不能彻底纠正碘缺乏危害 ,过高会 增加碘性甲亢的危险性 。为此 ,我国在 1985 年 规 定 食 盐 含 碘 量 在 20～50mg/ kg[2] , 按
0. 50
0. 75
0. 25
2 0. 04
0. 50
0. 75
0. 88
103. 5
1. 11
100. 9
1. 34
99. 2
0. 66
பைடு நூலகம்
101. 5
0. 89
98. 8
1. 14
99. 1
乙醚提取回收率为 95. 4 %～98. 4 % ,直 接进样回收率为 98. 8 %～103. 5 % ,均符合 检验要求 。
ratio n and micro - tit ratio n separately ,t he result shows t hat t he nicet y and p recisio n of t he later o ne are co mpletely accord wit h t he natio nal standard requirement ,Moreover has t wo more excel2 lence point s ;o ne is t he less of reagent do sage (o nly needs 8 % to 10 % of ordinary - mensuraa2 tio n) ; t he ot her is t he less to t he enviro nmental pollutio n. It is o ne of ideal determinatio n met h2 o d s1 Key words :table salt ; micro - tit ratio n ;iodine ;determine
例 、流速也可分开 ,故对分析干扰不大 。配制 酱油中能产生紫外吸收的物质相对于酿造酱 油少 。因此实际操作中可先用直接进样测定 出苯甲酸含量 。若样品中苯甲酸含量超过限 量标准时必须用乙醚提取样品再进行检验定 量 。因用乙醚提取的样品无杂质干扰基线稳 定同时也可用气相色谱 (国标中第一法) 验 证 ,这样既提高了检验效率又增加了检验结 果的准确性 。 3. 3 在酱油中的提取过程中应注意以下事 项 (1) 酸化时可用 p H 试纸测试以确保样品呈 酸性 ,也可直接增加 HCl 用量至0. 8mL 。 (2) 当乙醚相与水相分层不太明显时 ,为了提 取尽量完全又不把杂质带入乙醚相中 ,可采 取少量多次提取的方法 ,用 25mL 乙醚分三 次提取 ,以达到满意效果 。
参考文献 : [ 1 ] GB/ T5009 . 29 - 2003食品中山梨酸 、苯甲酸的
测定[ S ] . 中国标准出版社. [2 ]李明元. 高效液相色谱法及其在食品分析中的
应用[ M ] . 北京大学出版社 ,1988. [3 ]强卫国. 用高效液相色谱法直接测定酱油中的
苯甲酸 ,山梨酸 ,糖精钠 [J ] . 中国卫生检验杂 志 ,2000. (5)1
所测结果基本相符 ,见表 1 。
表 1 微型滴定法与国标法 ( GB) 的比较 ( n = 8)
样品编号 A B C
测定方法
微型法 国标法 微型法 国标法 微型法 国标法
实测碘含量 (mg/ kg)
38. 42 39. 51 351 70 37. 25 40. 66 42. 71
相对标准偏差 ( %) 1. 4 0. 76 1. 4 0. 48 1. 1 0. 48
a
35. 2
10. 0 45. 1 99. 0 1. 2
b
43. 1
10. 0 53. 2 101. 0 1. 3
c
31. 8
20. 0 51. 9 100. 5 1. 5
d
24. 7
20. 0 45. 2 102. 5 1. 8
由表 2 中的结果可见 ,微型滴定法对加 碘食盐中碘回收率的测定 ,回收率在 99. 0 % ～102. 5 %之间 ,完全满足定量分析的要求 , 其相对标准偏差 RS T ( %) ≤1. 8 % ,结果良 好 。本法所用试剂用量仅为常量加标法[8 ] 的
3 结论
3. 1 实际检验中 ,不同种类 、不同长度的 色谱柱对分析结果 (分离顺序 、保留时间) 都 有影响 ,有时影响很大 。有些物质与苯甲酸 出峰时间相近 ,因此检验中一定要准确判定 出苯甲酸出峰时间 ,及时调整流动相的比 例 、流速 。确保干扰物质与被测组分完全分 开 。这样即使色谱基线不稳 ,对定量的影响 也不大 。 3. 2 酿造酱油中经常存在能产生紫外吸收 峰的物质有麸氨酸 、焦糖色 、维生素等 。它们 可在较早的时间洗脱出来 ,其它与被测组分 出峰时 间 相 近 的 物 质 通 过 调 整 流 动 相 的 比
4 结果的计算
碘的含量 ( mg/
kg)
=
c
×V
×21. 15 G
×1000
式中 : C —硫代硫酸钠标准溶液的物质的量 浓度 ( mol/ L ) ; V —硫 代 硫 酸 钠 标 准 溶 液 的 体 积
(mL ) ; G —样品称取量 (g) 。
5 结果与讨论
5. 1 微型滴定法与国标法的比较 本法测定加碘食盐中碘的含量与国标法
十分之一左右 ,操作简便 ,耗费低廉 ,既节省 检测经费又减少环境污染 ,值得推广应用 。
(下转第 52 页)
52 中 国 调 味 品
总第 317 期
表 3 直接进样测定结果
样品
直接进样测 定数据 g/ kg
加入量
g/
kg
测出量 g/ kg
回收率 %
0. 25
1 0. 06
结果的计算碘的含量mgkg2115硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度mol硫代硫酸钠标准溶液的体积ml微型滴定法与国标法的比较本法测定加碘食盐中碘的含量与国标法所测结果基本相符见表1微型滴定法与国标法gb的比较测定方法实测碘含量mgkg相对标准偏微型法38
第 7 期 中 国 调 味 品
GB5461 - 2000《食用盐》标准 I - 含量为 35 ± 15mg/ kg[3] 。当碘盐浓度过低应上调加碘 ,浓 度过高应下调加碘水平[4] 。监控 - 反馈 - 调 整是不断完善食盐加碘的正常过程 。可见 ,食 盐中碘含量的测定就显得尤其重要 。食盐中 碘含量的测定方法很多[5～7] 。有化学分析法 (常量滴定法) 、仪器分析法 (分光光度法) 等 。 本实验用微量滴定法测定加碘盐中碘的含量 ,
2005 年 7 月
CHINA COND IMENT
No . 7 J ul. 2005
文章编号 :1000 - 9973 (2005) 07 - 0048 - 02
微型滴定法测定食盐中碘的含量
李琼芳1 ,钟智竑
(1. 佛山科学技术学院 ,广东 佛山 528000 ; 2. 广州市珍极食品有限公司 ,广东 广州 510828)