膨胀石墨丁腈橡胶复合材料的性能研究

第46卷 第15期
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作者简介：豆高雅(1990-)，女，本科，工程师，现从事复合材料研究工作。

收稿日期：2019-07-14
丁腈橡胶(NBR)是丁二烯与丙烯腈两种单体经自由基引发乳液聚合制得的无规共聚物，分子结构中含有腈基极性基团，因而耐油性特别好，在汽车、电线电缆、印刷、胶粘剂等方面有着广泛的应用
[1]。

丁
腈橡胶按聚合工艺的不同主要分为高温聚合的硬NBR 以及低温聚合的软NBR 。

高温聚合的硬NBR ，由于丁二烯1, 2加成的比例稍高，容易形成支链结构
[2]。

NBR 的1, 2加成点上氢的反应性活泼，易形成叔丁基自由基和烯丙基自由基，对硬NBR 的耐热和耐臭氧性能有不利的影响[3]。

同时，硬NBR 还具有相对分子
质量分布较宽以及黏附性、黏度和分子内聚力较大的
特点
[4~5]
；软NBR 由于聚合温度低，其橡胶分子的相
对分子质量分布较窄、凝胶含量较低。

硬NBR 和软NBR 的结构上的差异，导致其物理机械性能和加工性能有明显不同
[6]。

在丙烯腈含量相同的情况下，由于
软NBR 相对分子质量分布较窄和凝胶含量较低，硫化胶的压缩永久变形和热空气老化后的拉断伸长率变化较小。

膨胀石墨是一种具有优良导电性能的填料，且其密度小。

对于高频电磁辐射，膨胀石墨/橡胶有着良好的电磁屏蔽效应，而且对橡胶基体而言，膨胀石墨本身的高结构对其很好的补强作用
[7~8]。

丁腈橡胶含
有极性基团，具有一定半导性，同时其耐油性极好，故其可作为导电基体材料，但目前有关以丁腈橡胶为基材的导电橡胶的研究报导很少。

膨胀石墨/丁腈橡胶复合材料的性能
研究
豆高雅
(榆林康耐雅新材料技术有限公司，陕西 榆林 718100)
摘要：膨胀石墨是一种层状材料，具有优异的导电性和导热性。

本文采用机械共混的工艺方法制备了膨胀石墨/丁腈橡胶复合材料，考察了膨胀石墨对丁腈橡胶导电性能和力学性能的影响。

实验表明，当加入20份高耐磨炭黑时，丁腈橡胶具有优异的综合力学性能，其最大拉伸强度为12.85 MPa ，邵尔A 硬度为 60.4 度。

采用直接共混的方法制备膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料，并与炭黑/丁腈橡胶复合材料进行比较，研究了材料的力学性能与导电性能。

结果表明添加膨胀石墨后可大大的提高炭黑/丁腈橡胶复合材料的导电性能和力学性能。

当不含膨胀石墨时，丁腈橡胶复合材料基本不表现出导电性能。

关键词：导电性能；膨胀石墨；丁腈橡胶；力学性能；复合材料中图分类号：TQ330.61
文章编号：1009-797X(2020)15-0010-07
文献标识码：B DOI:10.13520/ki.rpte.2020.15.003
在本文中，选用膨胀石墨粉研究对丁腈橡胶复合材料力学性能及导电性能的影响，这是本课题的研究目的。

本文以丁腈橡胶为基材，研究了高耐磨炭黑对丁腈橡胶综合力学性能的影响，确定最优配方后，又研究了膨胀石墨对对丁腈橡胶力学及导电性能的影响。

膨胀石墨/聚合物复合材料的研究在这两年逐渐成为填料/聚合物纳米复合材料之外的又一个研究热点，以丁腈橡胶为基体的复合材料对于我国的功能性橡胶制品的发展具有重要的意义，而且拥有很大的市场潜力。

本文首先采用常用的丁腈橡胶作为研究基体填充膨胀石墨，采用机械共混的制备方法得到高耐磨炭黑/丁腈橡胶和膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料。

研究不同种类膨胀石墨的用量对丁腈橡胶复合材料的力学性能和导电性能的影响，在高耐磨炭黑增强的5个丁睛橡胶制品配方中选出最优配方，并研究了膨胀石墨对其力学性能及导电性能的影响。

试图揭示膨胀石墨用量、高耐磨炭黑用量对力学性能和导电性能的影响规律，为开发在特定条件下使用的具有导电性能的高性能橡胶复合材料提供依据。

因实际应用中橡胶材料总是要经过补强，本项研究也对加入炭黑后
的上述复合材料进行了系统研究。

1　实验部分
1.1　实验原材料
实验主要试剂如表1所示。

表1　实验主要试剂
试剂名称规格生产厂家
丁腈橡胶工业品成都市科龙化工试剂厂邻苯二甲酸二辛酯工业品国药试剂公司
硫磺工业品沈阳试剂一厂四甲基秋兰姆二硫化物工业品国药试剂公司
氧化锌工业品北京化工厂
硬脂酸工业品重庆博艺化学试剂有限公司高耐磨炭黑工业品郑州化工试剂二厂
N-芳基-N-烷基对苯二胺工业品郑州化工试剂二厂膨胀石墨工业品常州第六元素公司
1.2　实验设备及测试仪器
（1）开放式塑炼机(SK-160B)，上海橡塑第一设备厂生产；辊筒工作Φ：160 mm，辊筒工作L：320 mm，前辊转速v：24.0 r/min，后辊转速v：17.8 r/min，最大辊间距L：4.5 mm，最小压片厚：0.2 mm。

一次加料量m：100~200 g，辊筒最高加热温度T≤200 ℃。

（2）平板硫化机(XQLB-25D)，上海第一橡胶机械厂；额定表压=14.5 MPa，油缸活塞直径 D=160 mm，电热板面积=360 mm×360 mm，模板最大加热温度≤200 ℃。

（3）四探针电阻率测试仪(SB120/2)，江都市开源试验机械厂；
（4）电子拉伸试验机(CMT6104)，深圳三思材料检测有限公司；
（5）橡胶邵氏硬度计(XHS-W)，营口市新兴实验机械厂。

1.3　实验工艺过程
1.3.1　塑炼工艺
塑炼温度T为80 ℃；塑炼时间t为5 min。

1.3.2　混炼工艺条件的确定
（1）加料顺序：硬脂酸→氧化锌、N-芳基-N-烷基对苯二胺→高耐磨炭黑→邻苯二甲酸二辛酯。

（2）混炼温度T为80 ℃。

混炼时间t为5 min。

1.3.3　硫化工艺
硫化温度T为160 ℃。

硫化时间t为8 min。

硫化压力P为20.6 MPa。

1.3.4　制备高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料配方
HAF/NBR实验配方如表2所示。

表2　HAF/NBR实验配方表份试剂名称配方1配方2配方3配方4配方5
丁腈橡胶1010101010邻苯二甲酸二辛酯55555
硫磺22222四甲基秋兰姆二硫化物0.50.50.50.50.5氧化锌55555
硬脂酸11111高耐磨炭黑510152030
N-芳基-N-烷基对苯二胺22222膨胀石墨00000
1.3.5　直接共混法制备膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料
EG/HAF/NBR实验配方如表3所示。

表3　EG/HAF/NBR实验配方表份试剂名称配方1配方2配方3配方4配方5
丁腈橡胶1010101010邻苯二甲酸二辛酯55555
硫磺22222四甲基秋兰姆二硫化物0.50.50.50.50.5氧化锌55555
硬脂酸11111高耐磨炭黑2020202020
N-芳基-N-烷基对苯二胺22222膨胀石墨0251015
在密炼机上，将上述制备的膨胀石墨(EG)和橡胶胶料直接混炼均匀后，按照表3中的配方加入配方中的加工助剂得到混炼胶。

然后在开炼机上将混料胶进行薄通塑炼 10 min左右，后将混炼胶放入平板硫化机上硫化成型制成膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料。

1.4　丁腈橡胶复合材料的性能测试
1.4.1　力学性能测试
采用万能电子拉伸试验机，按照GB/T528—1998、GB/T529—1999测试试样的拉伸性能和撕裂强度。

采用LX-A型绍尔A硬度计，按照GB/T531—1999测试试样的硬度。

（1）硫化胶硬度的测量:硬度是橡胶抵抗外力压入的能力，采用邵A硬度计作为典型的硬度计测量。

按照国家标准执行(GB/T531—1999)，每个试样在三个不同点测试，取平均值。

（2）拉伸试验:硫化胶的拉伸强度、300%定伸强度、100%定伸强度、扯断伸长率、永久变形等静态力学性能的测试均按照相应的国家标准执行(GB/ T528—1998)。

拉伸实验一律用6 mm宽裁刀制哑铃片。

实验时，拉力机的拉伸速度为500 mm/min，实验室的温度为23.2 ℃。

a.拉伸强度是试样扯断时工作部分单位面积上所受负荷的大小。

其计算公式如下：
σ=P bh
其中，
σ—拉伸强度，MPa；
P—试样拉断时所承受的负荷，N；
b—实验前实验工作部分的宽度，cm；
h—实验前实验工作部分的厚度，cm。

b.定伸应力是拉伸试样在一定的变形下工作部分单位面积上所承受的负荷，一般是测定伸长100%、200%、300%、500%时的定伸应力。

其计算公式和单位与拉伸强度相同。

c.扯断伸长率是试样扯断时，其工作部分的伸长部分与原长之比。

其计算公式如下：
E=L1-L0 L0
式中，
E—扯断伸长率，%；
L1—试样断裂时的标距，mm；
L0—实验前试样工作部分标距，mm。

通常L0为25 mm。

（3）撕裂试验:撕裂强度是指试样被撕裂时，单位厚度所承受的负荷。

按照相应的国家标准(GB/ T529—1999)，本实验采用起始型撕裂测试，直角试样，在电子拉力机上进行，实验环境条件与拉伸试验相同。

试样的厚度取直角处附近的3个点的平均值。

1.4.2　导电性能测试
硫化胶的导电性能用高阻仪导电性能测定仪测定其体积电阻(R)并换算成试样的体积电阻率或体积电导率(σ)：
σ=l A×R
式中，l—试样的长度，A —试样的横截面积。

2　实验结果与讨论
2.1　高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料
在研究膨胀石墨对丁腈橡胶的性能影响之前，必须先找出综合性能最优的配方，然后在此基础上研究膨胀石墨的种类及用量对丁腈橡胶导电性能的影响。

膨胀石墨作为一种常用的固体润滑剂，填充到聚合物中可以带来较低的摩擦系数，可以提高丁腈橡胶的耐摩擦性能和导电性能。

目前使用的很多固体润滑剂尺寸为微米级，虽能降低材料的摩擦系数和磨损量，但也会降低材料的力学性能，因此，在研究膨胀石墨对丁腈橡胶性能影响之前，必须先研究高耐磨炭黑对丁腈橡胶的补强作用，选出最优配方后，在此基础上再研究膨胀石墨对丁腈橡胶导电性能的影响。

炭黑的性质对硫化胶的性能有决定性的影响，因为有了炭黑的补强作用才使那些自补强橡胶的力学性能得到了很大的提高，才具有了使用价值。

就总体来说，炭黑的粒径对橡胶的拉伸强度、撕裂强度和耐磨耗性的作用是主要的，而炭黑的结构度对橡胶量的作用是主要的，炭黑表面活性对各种性能都有影响。

炭黑粒径对硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和耐磨性都有决定性作用。

粒径小，撕裂强度、定伸应力、硬度均提高，而弹性和伸长率下降，但压缩永久变形变化很小。

这是因为粒径小，比表面积大，使橡胶与炭黑间的界面积大，两者间相互作用产生的结合胶多。

炭黑的结构对定伸应力和硬度均有较大的影响。

因为填料的存在减少了硫化胶中弹性橡胶大分子的体积分数，结构高的炭黑更大程度的减少了橡胶大分子的体积分数。

结构对耐磨耗性只有在苛刻的磨耗条件下才表现出一定的改善作用。

结构对其他性能也有一定的影响。

本实验选用高耐磨炭黑作为填料来研究丁腈橡胶的综合力学性能。

采用直接共混的方法来制备高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料，比较不同高耐磨炭黑用量对丁腈橡胶复合材料的力学性能影响，然后选出最优配方，为制备和研究膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料做准备。

2.2　高耐磨炭黑用量对丁腈橡胶复合材料力学性能的影响
通过共混的方法制备出高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料，按照标准打出样条进行拉伸性能试验和邵尔A氏硬度测试。

图1表明，随着硫化胶应变的增加，其应力也随着增加。

从图2可以看出，随着高耐磨炭黑用量的增加，高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的邵尔A氏硬度逐渐增大，当高耐磨炭黑的质量分数达到30份时，其邵尔A氏硬度达到了最大，为63.6度。

从图3可以看出，随着高耐磨炭黑用量的不断增加，高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的断裂伸长率先是逐渐增大，当增大到最大值时，再继续增加高耐磨炭黑的量，其断裂伸长率大幅度的下降。

当高耐磨
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炭黑的用量在20份时，其断裂伸长率达到最大，为990.83%。

图3　高耐磨炭黑对高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料断裂
伸长率的影响
图4显示，随着高耐磨炭黑的增加，高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的拉伸强度逐渐的增大，当增大到最大值时，再继续增大高耐磨炭黑的用量时，高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的伸强度迅速降低。

当高耐磨炭黑的用量在20份时，复合材料的拉伸强度最大，为12.85 MPa 。

高耐磨炭黑在丁腈橡胶中起到补强的作用，当高耐磨炭黑的量处于临界值以下时，其在丁腈橡胶硫化胶中补强作用随着用量的增大而增强，但是当高耐磨炭黑超过临界值20份时，由于高耐磨炭黑与丁腈橡胶的黏合性差，拉伸强度随着高耐磨炭黑用
量的增加而降低。

图4　高耐磨炭黑对高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料拉伸
强度的影响
上述实验结果表明，当高耐磨炭黑的用量在20份时，其增强效果最好，综合力学性能达到最优。

在一定的范围内，随着高耐磨炭黑增强填料用量的增加，复合物材料的力学性能也在一定程度上增强，当高耐磨炭黑增加到一定量时，由于高耐磨炭黑用量的增多而使得其在丁腈橡胶中分散不均，高耐磨炭黑出现团聚现象，这使得其力学性能降低。

2.3　膨胀石墨的用量对丁腈橡胶复合材料力学性能的影响
如图5所示，慢慢加入少许膨胀石墨时，丁腈橡胶复合材料的硬度先是降低，再慢慢的增加膨胀石墨的用量时，该复合材料的邵尔A 氏硬度慢慢的增大，但是增加的幅度不大。

当膨胀石墨的量达到15份时，膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的邵尔A 氏硬度最大，达到63.6度。

是不含膨胀石墨时复合材
料硬度的1.05倍，加入膨胀石墨前后邵尔A 氏硬度
的变化并不是很大，原因是加入膨胀石墨后，虽然使
图1　EG/HAF/NBR 硫化胶的应力应变曲线与HAF 含量
的关系
图2　不同含量的高耐磨炭黑对丁腈橡胶邵尔A 氏硬度的
影响
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复合材料中的高耐磨炭黑混合更加的均匀，但是膨胀石墨加入后，石墨片层间的滑动具有很好的润滑效果，
丁腈橡胶硫化复合胶的摩擦系数相对较低。

图5　不同膨胀石墨(EG)含量下膨胀石墨/高耐磨炭黑/
丁腈橡胶复合材料的邵氏硬度
图6显示为膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料在不同膨胀石墨含量下的拉伸强度。

材料的拉伸强度随膨胀石墨含量增加先逐渐下降然后再增大最后在下降，但变化不很明显。

综上所述，添加10份膨胀石墨时，膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的力学性能最佳。

出现此种现象的原因是，当膨胀石墨的含量相对较低时，其润滑性可以对复合材料中的增强材料高耐磨炭黑起到很好的分散作用。

当膨胀石墨含量超过某一临界值后，其分散效果不明显，膨胀石墨和HAF
的团聚现象严重，因此力学性能下降。

图6　不同EG 含量下膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶
复合材料的拉伸强度
图7显示表明，膨胀石墨含量在10份时，复合材料的断裂伸长率最大。

随着EG 含量的增多，复合材料的断裂伸长率是先增大后减小之后达到最大值然后
再减小，分析原因认为，在EG 含量较低时，其在复合材料当中起到了润滑的作用，随着EG 的增加，EG 在复合材料中的相容性变差，并且出现团聚现象，从
而导致断裂伸长率降低。

图7　不同EG 含量下膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶
复合材料的断裂伸长率
2.4　膨胀石墨的用量对丁腈橡胶复合材料导电性能的影响
从图8、图9可以看出，膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的表面电导率和体积电导率都随着膨胀石墨用量的增大而增大，当膨胀石墨的用量达到15份时，膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的体积电导率和表面电导率达到最大，分别为1.2×10-10S/cm 和1.1×10-10S/cm 。

究其原因，是因为随着EG 填量的增加，膨胀石墨粒子之间由单一独立的粒子变成了导电的网络体系，使得导电性能提高了。

在膨胀石墨含量不大的情况下，膨胀石墨在NBR 基体中的分布较为松散，颗粒平均间距较大，还未形成有效的导电通路网络，因此最开始膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的导电性能增大不是很明显。

当膨胀石墨填充量增大到10份时，膨胀石墨在 NBR 基体中的分布较为密集，膨胀石墨颗粒间距很小，开始相互搭接，此时已形成有效的导电通路网络；当膨胀石墨填充量达到15份时，膨胀石墨颗粒分布更为密集，可以形成更多的导电通路网络。

当膨胀石墨用量大于10份时，体积电阻率变化不大，这可能是由于在膨胀石墨用量在大于10份时膨胀石墨粒子已经接近饱和，形成了连续的导电通路，达到了膨胀石墨导电能力的峰值，加入更多膨胀石墨，虽然增加了膨胀石墨颗粒，但并不能更多的提升橡胶的导电性能，而常规的机械混炼方法却不能达到更好
的分散效果。

图8　不同EG 含量下丁膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡
胶复合材料的体积电导率
图9显示了不同EG 含量下丁膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡胶复合材料的表面电导率，从图9中可以看出，随着EG 含量的增多，丁腈橡胶复合材料硫
化胶的表面电导率慢慢的增大。

图9　不同EG 含量下丁膨胀石墨/高耐磨炭黑/丁腈橡
胶复合材料的表面电导率
3　结论
（1）当添加20份高耐磨炭黑时，高耐磨炭黑/丁腈橡胶的拉伸强度最大，为12.85 MPa 。

（2）高耐磨炭黑/丁腈橡胶综合力学性能最优时的配方为：丁腈橡胶100份；邻苯二甲酸5份；硫磺 2 份；四甲基秋兰姆二硫化物0.5份；氧化锌5份；硬脂酸1份；高耐磨炭黑20份；4010防老剂2份。

（3）对加入了膨胀石墨的丁腈橡胶复合材料的力学性能研究表明，填加10份膨胀石墨时材料的拉伸强度最大，为13.7 MPa 。

之后随膨胀石墨含量继续增加，
材料的拉伸强度又逐渐下降。

（4）对加入了膨胀石墨的丁腈橡胶硫化胶的导电性能研究表明，随着膨胀石墨含量增加，材料的表面电导率和体积电导率也随之增大。

填加10份膨胀石墨时，材料的表面电导率和体积电导率分别为 1.1×10-9S/cm 和 1.2×10-9S/cm ，不含膨胀石墨时，没有电流通过丁腈橡胶硫化胶，基本不显示导电性能。

（5）当膨胀石墨的量在10份时，丁腈橡胶硫化胶的力学性能和电性能最优。

综合性能最好时的最优配方为：丁腈橡胶100份；邻苯二甲酸5份；硫磺2份；四甲基秋兰姆二硫化物0.5份；氧化锌5份；硬脂酸1份；高耐磨炭黑20份；4010防老剂2份；膨胀石
墨10份。

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Study on properties of expanded graphite/nitrile rubber composites
Dou Gaoya
(Yulin Kangnaiya New Material Technology Co. LTD., YuLin 718100, Shaanxi, China)
Abstract: Expanded graphite is a layered material with excellent electrical conductivity and thermal conductivity. In this paper, the expanded graphite/nitrile rubber composites were prepared by mechanical blending method, and the influence of expanded graphite on the electrical conductivity and mechanical properties of nitrile rubber was investigated. Experiments show that when 20 parts of high wear-resistant carbon black is added, nitrile rubber has excellent comprehensive mechanical properties, its maximum tensile strength is 12.85 MPa, and Shore A hardness is 60.4 degrees. The method of direct blending was used to prepare expanded graphite/high wear-resistant carbon black/nitrile rubber composites, and compared with carbon black/nitrile rubber composites to study the mechanical properties and electrical conductivity. The results show that the addition of expanded graphite can greatly improve the electrical conductivity and mechanical properties of carbon black/nitrile rubber composites. When the nitrile rubber composite material does not contain expanded graphite, it basically does not show electrical conductivity.
Key words: electrical conductivity; expanded graphite; nitrile rubber; mechanical properties; composite materials
(R-11)
轮胎企业越南120万套全钢轮胎项目全面开工
Tire enterprise Vietnam's 1.2 million sets of all-steel tires project started in full swing
从贵阳市国资委获悉，位于越南前江省龙江工业园区、贵州轮胎股份有限公司(越南)年产120万条全钢子午线轮胎项目，克服了疫情影响，厂区、厂房等土建基础设施全面开工，正加足马力建设中，标志着在越南进入了全面实施阶段。

该项目在越南前江省规划总用地面积约301亩，建设包括炼胶车间、子午胎生产车间、检测中心、污水处理站等基础设施，计划投资人民币14.76亿元，建设工期14个月。

建成投产后，可实现全钢子午线轮胎年产120万条，实现年销售收入人民币约10.28亿元。

贵州轮胎越南项目自2018年启动以来，先后在越南完成了投资执照、企业境外投资证书、项目规划许可、消防建审许可、环评许可等相关手续。

今年，因疫情防控，建设中需要的进口设备及零部件的生产、供应处于停滞状态，贵州轮胎积极应对，克服困难按计划推进着施工进程。

摘编自“中国轮胎商务网”
(R-03)。