09届高三一轮复习教案——化学实验：物质的分离、提纯和鉴别

物质的分离、提纯和鉴别
【备考目标】
◆掌握常见的物质（包括离子、有机物等）分离、提纯方法，并能综合运用。

◆掌握常见离子、常见有机物的检验方法和物质的鉴别方法。

【要点精讲】
知识点1、常见混合物分离提纯的方法与装置
1．过滤：分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。

注意事项：“一贴二低三靠”滤纸紧贴漏斗内壁，滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘，上烧杯口紧靠玻棒，玻棒末端紧靠三层滤纸处，漏斗末端紧靠下烧杯内壁
2．分液：分离互不相溶的两种液体（如图2），如水和四氯化碳的分离。

注意事项：分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从下面流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入
另一烧杯。

萃取剂选择：①、与原溶剂互不相溶、互不反应；②、溶质在萃
取剂中溶解度比原溶剂大得多且不反应。

3．蒸馏：根据沸点不同分离互溶的两种液体，如石油的分馏。

注意事项：需加沸石防止暴沸；温度计的水银球在蒸
馏烧瓶的支管口处；冷凝水从冷凝管下口进上口出。

4．蒸发：加热使溶质从溶液中结晶分离出来，如从NaCl
溶液中分离出NaCl。

注意事项：加热过程不断搅拌，以免局部过热；
较多晶体析出时停止加热，利用余热把剩余水蒸干。

5．固体灼烧：除去固体物质中含有的易升华、易分解物
质或除去结晶水合物的结晶水等。

如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。

6．萃取：利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。

7．渗析：除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe(OH)3胶体中的盐酸。

8．盐析：常见皂化液中分离出肥皂、甘油。

9．洗气：气体中混有的杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混有HCl，可通过饱和NaHCO3溶液洗气。

知识点2、常见离子的检验方法
离子检验试剂实验现象离子方程式H
＋
石蕊试液溶液变红
N a＋
焰色反应火焰呈黄色
解题警示
注意对实验所用仪器进行有序记忆。

对于一套装置的连接一般是由下往上，从左到右，因此记忆时我们也可采用同样的方法进行思考、记忆。

离子检验试剂实验现象
OH－①酚酞试液
②石蕊试液
①呈红色
②呈蓝色
Cl－
AgNO3，稀
HNO3
白色沉淀Ag＋＋Cl－＝AgCl↓
Br－
AgNO3，稀
HNO3
淡黄色沉淀Ag＋＋Br－＝AgBr↓
I－
AgNO3，稀
HNO3
黄色沉淀Ag＋＋I－＝AgI↓
SO42－
HCl,BaCl2溶
液
加HCl无沉淀，再加
BaCl2有白色沉淀
Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓
SO32－稀硫酸，品红溶液
无色有刺激性气味的
气体，能使品红溶液退色
SO32－＋2H＋＝SO2↑＋
H2O
CO32－HCl,澄清石灰水白色沉淀
CO32－＋2H＋＝CO2↑＋H2O
CO2＋Ca(OH)2＝CaCO3＋2H2O
F e2＋
①NaOH溶液
②KSCN溶液、氯
水
③K3[Fe(CN)3]溶
液
①先生成白色沉淀，很快变为
灰绿色，最后变为红褐色
②加KSCN溶液不变色，加氯
水后便红色
③生成蓝色沉淀
①Fe2＋＋2OH－＝Fe(OH)2
↓
4Fe(OH)2＋2H2O＋O2＝
4Fe(OH)3
②2Fe2＋＋Cl2＝2Fe3＋＋
2Cl－
Fe3＋＋SCN－＝［Fe(SCN)］
2＋
F e3＋①NaOH溶液
②KSCN溶液
①出现红褐色沉淀
②溶液呈血红色
①Fe3＋＋3OH－＝Fe(OH)3
↓
②Fe3＋＋SCN－＝
［Fe(SCN)］2＋
C u2＋NaOH溶液蓝色沉淀
Cu2＋＋2OH－＝Cu(OH)2
↓
N H4＋
与NaOH溶液混
合加热，产生使湿润的
红色石蕊试纸变蓝的
气体
无色有刺激性气味的气体，试
纸变蓝
NH4＋＋OH－△NH3↑
＋H2O
M g2＋
加过量NaOH溶
液
有白色沉淀生成
Mg2＋＋2OH－＝Mg(OH)2
↓
A l3＋NaOH溶液，氨水
生成的白色沉淀，继续加
NaOH溶液，沉淀溶解；继续加氨
水沉淀不溶解
Al3＋＋3OH－＝Al(OH)3↓
Al(OH)3＋OH－＝AlO2－
＋2H2O
知识点3、常见物质的检验
⑴H2：灼热的CuO和CuSO4，黑色的CuO变红，白色CuSO4粉末变蓝色。

⑵O2：带火星的木条，木条复燃。

⑶CO：灼热的CuO和澄清石灰水，黑色的CuO变红，石灰水变浑浊。

⑷CO2：气体通入石灰水，石灰水变浑浊。

⑸Cl2：湿润的淀粉KI试纸，变蓝。

⑹HCl：通入硝酸银和稀硝酸，产生白色沉淀。

⑺SO2：品红溶液，品红溶液红色退去，再加热。

又出现红色。

⑻NH3：湿润的红色石蕊试纸，变蓝。

⑼NO：打开瓶口与空气接触，立即变为红棕色气体。

知识点4、有机物的检验
⑴碳碳双键或三键：加少量溴水或酸性KMnO4溶液，褪色。

⑵甲苯：取两份甲苯，一份滴入溴水，振荡后上层呈橙色；另一份滴入酸性KMnO4溶液，振荡，紫色褪去。

⑶卤代烷：与NaOH溶液（或NaOH的醇溶液）共热后，先用硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，产生白色沉淀的为氯代烷，淡黄色沉淀的为溴代烷，黄色沉淀的为碘代烷。

⑷乙醇：将螺旋状铜丝加热至表面有黑色CuO生成，迅速插入待测溶液，反复多次，可见铜丝被还原成光亮的红色，并由刺激性气味产生。

⑸苯酚：滴加过量的浓溴水，有白色沉淀；或滴加少量FeCl3溶液，溶液呈紫色。

⑹乙醛或葡萄糖：加入银氨溶液，水浴加热，产生银镜；或加入新制Cu(OH)2悬浊液加热至沸腾，有红色沉淀生成。

⑺乙酸：使石蕊试液变红；或加入Na2CO3或NaHCO3溶液有气泡；或加入新制Cu(OH)2悬浊液溶解得蓝色溶液。

⑻乙酸乙酯：加入滴加酚酞的NaOH溶液加热，红色变浅或消失。

⑼淀粉：滴加碘水，呈蓝色。

⑽蛋白质：灼烧，有烧焦羽毛气味；或加入浓硝酸微热，出现黄色。

除杂质试剂主要操作方法原物所含
杂质
N2O2灼热的铜丝网
CO CO2NaOH溶液洗气
CO2CO 灼热CuO
CO2HCl 饱和的NaHCO3洗气
H2S HCl 饱和的NaHS 洗气
SO2HCl 饱和的NaHSO3洗气
Cl2HCl 饱和的食盐水洗气
洗气CO2SO2饱和的NaHCO3或者酸性高锰酸钾
溶液
炭粉MnO2浓盐酸（需加热）过滤
MnO2 C 加热灼烧炭粉CuO 稀酸（如稀盐酸）过滤
Al2O3Fe2O3NaOH(过量)，CO2过滤
Fe2O3Al2O3NaOH溶液过滤
Al2O3SiO2盐酸、氨水过滤SiO2ZnO HCl溶液过滤
NaHCO3溶液Na2CO
3
CO2加酸转化法
Na2CO3NaHC
O3
加热灼烧
FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化剂转化
法
FeCl2溶FeCl3Fe 加还原剂转化CuO Fe (磁铁) 吸附Fe(OH)3
胶体
FeCl3蒸馏水渗析
I2晶体NaCI 加热升华NaCl晶
体
NH4Cl 加热分解KNO3晶NaCl 蒸馏水结晶.
乙烯SO2、碱石灰加固体转化法乙烷C2H4溴的四氯化碳溶液洗气
溴苯Br2NaOH稀溶液分液
甲苯苯酚NaOH溶液分液
己醛乙酸饱和Na2CO3蒸馏
乙醇水（少
量）
新制CaO 蒸馏苯酚苯NaOH溶液、CO2分液
【典题分析】
例1．（2007年日照一轮考试题）现有三组混合液：①乙酸乙酯和乙酸钠溶液②乙醇和丁醇⑧溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（）A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液
C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液
例2．（2006江苏高考化学试题）以下实验装置一般不用于分离物质的是（）
例3．（2006年全国高考四川卷）海带含有丰富的碘。

为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：
请填写下列空白：
（1）步骤①灼烧海带时，除需要三角架外，还需要用到的仪器是______________（从下列仪器中选择所需的仪器，用标号字母填写在空白处）
A、烧杯
B、坩埚
C、表面皿
D、泥三角
E、酒精灯
F、干燥器
（2）步骤③的实验操作名称是_______________；步骤⑥的目的是从含碘苯溶液中分离出碘和回收苯，该步骤的实验操作名称是_____________________。

（3）步骤④反应的离子方程式是____________________________________________________。

（4）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘的理由是____________________________________。

（5）请设计一种检验提取碘后的水溶液中是否还含有单质碘的简单方法___________________
_____________________________________________________________________________ ____。

例4．（2006年高考化学预测题）现有一种含有Ag+、Al3+、Mg2+、Ba2+的混合溶液，如果要通过依次加入四种离子，使上述四种金属离子依次成为沉淀从溶液中分离出来，则加入的四种离子是什么，顺序如何？试写出两种可能的情况。

_____________________________________________________________________________ _____
_____________________________________________________________________________ _____
_____________________________________________________________________________ _____
例5．（2006年高考化学预测题）在一含Na+的澄清溶液中，可能还存在NH4+、Fe2+、I－、Br－、CO32－、SO32－六种离子中的几种。

①在原溶液中滴加足量的饱和氯水后，有气泡生成，溶液呈橙黄色；②向呈橙黄色的溶液中加入BaCl2溶液时无沉淀生成；③橙黄色溶液不能使淀粉溶液变蓝色。

根据上述实验事实推断，下列说法不正确的是（）A．溶液中一定存在Br－、CO32－B．溶液中可能存在NH4+
C．溶液中一定不存在Fe2+、I－、SO32－D．溶液一定呈碱性
例6．（2006年南京市高三质量检测题）一定量某有机物溶解于适量的NaOH溶液中，滴入酚酞，溶液呈红色，煮沸5min后，溶液颜色变浅，再加入盐酸显酸性，沉淀出白色晶体。

取少量晶体放到FeCl3溶液中，溶液呈紫色，则该有机物可能是（）
OH COOCH
3CH
2
OH
COOCH
3
OH
COOH
3
A B C D
例7．（2007年日照市模拟试题）只用一种试剂，区别甲苯、四氯化碳、己烯、乙醇、碘化钾溶液、亚硫酸六种无色液体，应选用（）
A．酸性KMnO4溶液B．溴水C．碘水D．硝酸银溶液例8．（2007年潍坊市模拟试题）下列各组物质，只用水不能鉴别的是（）A．白色粉末：CuSO4、Na2CO3、CaCO3 B．无色液体：乙醇、苯、四氯化碳
C．白色粉末：NaOH、NaCl、NH4NO3 D．无色液体：苯、甲苯、乙醛
【演练提高】
1．下列方法中，可用于除去小苏打溶液中混有的Na2CO3，最适宜的物质是（）A．氢氧化钙B．通入CO2 C．碳酸氢钙D．加入盐酸
2．鉴别苯酚、硫氰化钾、乙酸、氢氧化钠四种溶液，可用的一种试剂是（）A．盐酸B．食盐C．新制的氢氧化铜D．氯化铁
3．仅用蒸馏水，不能鉴别的一组物质是（）
A．苯和四氯化碳B．溴蒸气和二氧化氮C．碘和高锰酸钾D．葡萄糖和蔗糖
4．下列各组物质中不易用物理性质区别的是（）
A．Na2CO3和CaCO3固体B．酒精和汽油
C．氯化铵和硝酸铵晶体D．碘和高锰酸钾固体
5．分离下列混合物，应选用蒸馏操作的是（）
A．汽油和柴油B．溴水
C．硝酸钾和氯化钠的混合物D．四氯化碳和水
6．下列物质的分离、提纯和鉴别的方法中(必要时可加热)，可行的是（）A．以AgNO3溶液和稀盐酸检验溶液中是否含有Cl－
B．用升华法分离碘和氯化铵的混合物
C．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4溶液为电解液，精炼铜
D．用NaOH溶液、蒸馏水和红色石蕊试纸检验溶液中是否含有NH4+
7．下列操作中错误的是（）
A．除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸全部转化为乙酸乙酯B．除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层
C．除去CO2中的少量SO2：通过盛有饱和NaHCO3溶液的洗气瓶
D．提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振荡、静置分层后，取出有机层再分离8．下列除杂方法中正确的一组是（）
A．溴苯中混有溴，加入碘化钾溶液后用汽油萃取
B．乙醇中混有乙酸，加入NaOH溶液后用分液漏斗分液
C．乙烷中混有乙烯，通过盛有酸性KMnO4溶液的洗气瓶洗气
D．苯甲醛中混有苯甲酸，加入生石灰，再加热蒸馏
9．要鉴别己烯中是否混有少量甲苯，正确的实验方法是（）
A．先加足量的酸性高锰酸钾溶液，然后再加入溴水
B．先加足量溴水，然后再加入酸性高锰酸钾溶液
C．点燃这种液体，然后再观察火焰的颜色
D．加水，观察是否分层
10．对实验室制取乙烯实验和石油分馏实验的下列叙述正确的是（）A．制取乙烯实验装置中，温度计的水银球部分位于烧瓶口附近
B．石油分馏装置中，温度计的水银球部分位于原油液面以下
C．石油分馏装置中，冷凝水从冷凝管的上口进入，下口流出
D．两实验均应向烧瓶内放入少量碎瓷片以防液体暴沸
11．下列实验方案合理的是（）
A．配制50g质量分数为5%的NaCl溶液：将45mL水加入到盛有5gNaCl的烧杯中，搅拌溶解
B．鉴定SO42-：向溶液中加入盐酸酸化的氯化钡溶液
C．鉴别溴乙烷中的卤元素：先加NaOH溶液，微热，在加稀HNO3酸化后，再加AgNO3溶液
D．除去苯中的少量苯酚：加入适量浓溴水，过滤除去白色沉淀
12．在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别硫酸铵、氯化钾、氯化镁、硫酸铝和硫酸铁溶液，这种试剂是（）
A．NaOH B．NH3·H2O C．AgNO3D．BaCl2
13．下列除去杂质的方法正确的是（）
A．除去N2中的少量O2：通过灼热的CuO粉末，收集气体
B．除去CO2中的少量HCl：通入Na2CO3溶液，收集气体
C．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：加入足量铁屑，充分反应后，过滤
D．除去KCl溶液中的少量MgCl2：加入适量NaOH溶液，过滤
14．下列说法错误的是（）
A．Na 2SO3溶液与BaCl2溶液混合有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不消失
B．将SO2气体通入足量Ba(OH)2溶液中有白色沉淀生成，加足量HCl后沉淀消失
C．将SO2气体通入BaCl2溶液中有白色沉淀生成，加稀HCl后沉淀消失
D．将SO2气体通入氯水中无沉淀生成，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成
15．可用来鉴别己烯、甲苯、乙酸乙酯、苯酚溶液的一组试剂是（）A．氯化铁溶液、溴水B．碳酸钠溶液、溴水
C．酸性高锰酸钾溶液、溴水D．酸性高锰酸钾溶液、氯化铁溶液
16．为确定下列置于空气中的物质是否变质，所选检验试剂（括号内物质）不能达到目的的是（）
A．Na2SO3溶液（BaCl2）B．FeCl2溶液（KSCN）
C．KI（淀粉溶液）D．HCHO溶液（石蕊试液）
17．对于未知无机物的检验实质是对其组分离子的检验，在其检验过程中下列操作不太合理的是（）
A．取用尽可能少的样品和试剂
B．所加检验用的试剂，可以含有待检离子
C．多步检验时，一般要另取试样，以免试剂之间的干扰
D．按设计的步骤作检验时，每一步检验后，要作肯定或否定的结论，逐步缩小范围，最终获得结论
18．化学实验中常将溶液或试剂进行酸化、碱化，下列处理方法正确的是（）A．检验C2H5Cl中的氯元素时，将C2H5Cl和NaOH溶液混合加热后，加入稀H2SO4进行酸化
B．为了提高高锰酸钾溶液的氧化能力，用盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化
C．鉴定待测溶液中是否含有Fe2+时，用硝酸进行酸化
D．进行乙醛银镜实验时，常在新配制的银氨溶液中滴入少量稀氢氧化钠溶液
19．某物质可能有甲醇、甲酸、乙醇、甲酸乙酯几种物质中的一种或几种，在鉴定时有下列现象：① 有银镜反应，② 加入新制Cu (OH )2悬浊液，沉淀不溶解，③ 与含有酚酞的NaOH 溶液共热时发现溶液中红色逐渐变浅至无色。

下列叙述中正确的是 （ ）
A ．有甲酸乙酯和甲酸
B ．有甲酸乙酯和乙醇
C ．有甲酸乙酯，可能有甲醇
D ．几种物质都有 20．(2007年高考上海化学卷，实验-离子检验)离子检验的常用方法有三种： 检验方法 沉淀法
显色法
气体法
含义
反应中有沉淀产生或溶解 反应中有颜色变化 反应中有气体产生
(
A N ：气体法 (B)I －：沉淀法 (C)Fe 3＋：显色法 (D)Ca 2＋
：气体法 21．某同学要做检验Na 2CO 3粉末中含有少量的NaOH 和NaCl 的实验。

他的实验设计分为七个步骤，其中的5个步骤所用的试剂及实验操作均已写明，见下表： 实验步骤 所用实验试剂及操作
（ ） 取少量样品放入试管甲中 （ ） 再向溶液里滴加几滴AgNO 3溶液 （ ） 过滤，取少量滤液盛在试管乙里 （ ） 向试管加入适量的蒸馏水，振荡 （ ） 滴加几滴酚酞试剂
（ ） （ ）
试将上表里尚缺的两个步骤所用的试剂（自选）及实验操作补写完整，然后按实验步骤的顺序以①、②、③、④、⑤、⑥、⑦分别填入相应的“实验步骤”栏里。

22．某同学为了验证海带中含有碘，拟进行如下实验，请回答相关问题。

（1）第1步：灼烧。

操作是将足量海带灼烧成灰烬。

该过程中将使用到的硅酸盐质实验仪器有_____________（填代号，限填3项）。

A 、试管
B 、瓷坩埚
C 、坩埚钳
D 、铁三角架
E 、泥三角
F 、洒精灯
G 、烧杯
H 、量筒
（2）第2步：I ˉ溶液的获取。

操作是________________________________。

（3）第3步：氧化。

操作时依次加入合适的试剂。

下列氧化剂最好选用_______（填代号）。

A 、浓硫酸
B 、新制氯水
C 、KMnO 4溶液
D 、H 2O 2 理
由
是
___________________________________________________________________________ （4）第4步：碘单质的检验。

操作是取少量第3步的溶液，滴加淀粉溶液，如果溶液显蓝色，则证明海带中含碘。

23．实验室用苯甲醛制取苯甲醇和苯甲酸，已知反应原理为：
CH 2OH
COOK
KOH
CHO 2
++
信息：
苯甲醛易被空气氧化；
苯甲醇的熔点 －15.3℃，沸点 205.3℃；
苯甲酸的熔点121.7℃，沸点249℃，溶解度0.34g（常温）；
乙醚的沸点34.8℃，难溶于水，密度0.71g/mL。

（1）混合苯甲醛、氢氧化钾和水应选用的仪器是_____（填序号）
A．带胶塞的锥形瓶B．玻璃棒和量筒C．烧杯D．容量瓶
（2）操作（I）的名称是_____________，乙醚溶液中的主要成分是____________；操
作（II）的名称是__________；操作（III）的名称是____________，产品乙是____________。

（3）在上述实验过程中，使用到如图所示仪器的操作中，温度计水银球的位置应为______（填图示a、b、c、d）。

该操作中，除图中两仪器外，还需要使用到的仪器有酒精灯、带铁夹的铁架台、橡胶塞、各种导管、橡胶管以及_________等必须仪器。

（4）分离产品甲的适宜温度是____________。

24．（2008年高考全国理综Ⅱ卷28）．（13分）
某钠盐溶液可能含有阴离子NO3－、CO32－、SO32－、SO42－、Cl－、Br－、I－、为鉴别这些离子，分别取少量溶液进行以下实验：
①测得混合液呈碱性；
②加HCl后，生成无色无味气体，该气体能使饱和石灰水溶液变浑浊；
③加CCl4后，滴加少量氯水，振荡后，CCl4后层未变色；
④加BaCl2溶液产生白色沉淀，分离，在沉淀中加入足量盐酸，沉淀不能完全溶解；
⑤加HNO 3酸化后，再加过量AgNO3，溶液中析出白色沉淀。

（1）分析上述5个实验，写出每一步实验鉴定离子的结论与理由。

实验①；
实验②；
实验③；
实验④；
实验⑤；
（2）上述5个实验不能确定是否存在的离子是。

物质的分离、提纯和鉴别参考答案例1 例2 例3
C D
（1）BDE；（2）过滤；蒸馏；（3）2I－＋MnO2＋4H＋＝Mn2＋＋I2＋2H2O；（4）苯与水互不相溶；碘在苯中的溶解度比在水中大；（5）取少量提取碘后的水溶液于试管中，加入几滴淀粉试液，观察是否出现蓝色，如果变蓝，说明还有单质碘。

例4 例5 例6 例7 例8 1 2 3
①Cl－、SO42－、OH－、适量的H＋或A13＋；
②Cl－、OH－、SO42－、适量H＋或Al3＋
D A B D B D D
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
C A
D A D B D C A C C C A B
18 19 20 21
D C D ①、⑦、④、②、⑤、③、⑥；滴加硝酸钡溶液（或硝酸钙溶液）至不再
产生沉淀为止；滴加稀硝酸至溶液红色褪去为止。

22
（1）B、E、F；（2）将灰烬转移到烧杯中，加适量蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，煮沸，过滤；（3）D；过氧化氢是绿色氧化剂，在氧化过程中不引进杂质、不产生污染（不会进一步氧化单质碘）
23
（1）A；（2）萃取、分液；苯甲醇；蒸馏；过滤；苯甲酸；（3）b；石棉网、冷凝管、牛角管、锥形瓶；（4）34.8℃
24
（1）①说明可能含有CO32－或者含有SO32－因为二者水解均显碱性；
②肯定含有CO32－，肯定不含SO32－、因SO2有刺激性气味
③肯定不含有Br－、I－，因两者均能与氯水反应后生成单质溴和单质碘，溴和碘单质溶解于CCl4显色；
④肯定含有SO42－，因BaSO4不溶于盐酸。

⑤肯定含有C l－，因AgNO3与Cl-反应生成的AgCl不溶于稀HNO3。

（2）NO3－。