原子荧光实验报告

原子荧光实验报告
篇一：实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
光谱技术在食品分析中的应用
实验三食品中硒的测定-原子荧光光谱法
一、实验目的
1、了解原子荧光光度计仪器的基本结构和原理；
2、学会原子荧光光度计的操作技术；
3、了解食品中硒的测定意义；
4、学会湿法消化样品的操作。

二、基本原理
利用硼氢化钠作为还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原为硒化氢（SeH2），由载气带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴极灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，从而定量硒在食品中的含量。

三、仪器和试剂
1、仪器：
AFS-230E型双道原子荧光光谱仪、硒特制空心阴极灯、可调式电热板
2、试剂
除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为
GB/T 6682 规定的三级水；所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用纯水冲冼干净。

硝酸（优级纯）、盐酸（优级纯）、氢氧化钠（5g/L，优级纯）、硼氢化钠溶液（8g/L）、铁氰化钾溶液（100g/L）、硒标准储备液（100μg/mL，光谱纯）、盐酸（6 mol/L）、混合酸：将硝酸与高氯酸按9：1 体积混合等。

硒标准储备液制备（100μg/mL）：称取0.100g高纯硒粉于1000mL容量瓶中，溶于少量硝酸中，加入2mL高氯酸，置沸水浴中加热3h~4h冷却后再加8.4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，用蒸馏水准确稀释至1000mL，摇匀。

硒标准应用液制备：取100μg/mL硒标准储备液1.0mL，定容100mL，摇匀备用。

硼氢化钠溶液（8g/L）制备：称取8.0g硼氢化钠（NaBH4），溶于氢氧化钠溶液（5g/L）中，然后定容至1000mL。

铁氰化钾溶液（100g/L）制备：称取10.0g铁氰化钾（K3Fe(CN)6），溶于100mL容量瓶中，摇匀。

载流溶液：5%盐酸水溶液。

四、实验步骤
1、试样制备
在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。

①粮食：试样用水洗三次，于60 ℃烘干，粉碎，储于
塑料瓶内，备用。

②蔬菜及其他植物性食物：取可食部用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。

③其它固体试样：粉碎，混匀，备用。

④液体试样：混匀，备用。

试样消解
电热板加热消解：称取0.5 g～2 g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.00mL～10.00 mL，置于高脚烧杯中，加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。

次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。

当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。

冷却，再加5.0 mL 盐酸（6mol/L），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。

冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。

同时做空白试验。

2、标准溶液的配制
分别取0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5mL标准应用液于25mL比色管中分别加6mol/L盐酸4mL，铁氰化钾1mL，混匀，用去离子水定容至25mL，待测。

3、未知液中硒含量的测定：从容量瓶的样品中移取10.0mL未知液于25mL比色管中，再分别加6mol/L盐酸4mL，
铁氰化钾1mL，用二次水稀释至刻度，摇匀，待测。

4、打开仪器，设定参数，测定所有待测液的荧光强度，记下数据。

五、数据处理
以硒含量为横坐标，荧光强度为纵坐标，绘制标准曲线，求出未知液中硒含量。

六、仪器操作步骤
1、打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插入灯座。

2、将各种泵管连接好。

3、开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3MPa之间。

4、在确认电源正确后，按断续流动、主机、微机顺序开启电源。

5、双击“AFS-230E”原子荧光仪，进入仪器操作系统。

6、用鼠标单击“运行”菜单中“点火”项，点燃炉丝，预热30min。

7、进行参数设置，并清洗管道。

（参数使用仪器厂家推荐值）
8、放好样品管中的标准系列及样品，根据条件参数设置对实验进行测定。

9、测定完毕后关气、清洗管道、关机。

七、注意事项
1、在开启仪器前，一定要注意开启载气。

2、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。

3、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。

4、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道，关闭载气，并打开压块，放松泵管。

5、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。

6、硒的检测属于痕量分析，要求整个实验空白要低，实验中要严格控制污染。

7、湿法消化样品时，切勿烧干。

消化时小心操作，防止被浓酸灼伤。

八、思考题
1、湿法消化样品的优缺点有哪些?
2、加入铁氰化钾的作用是什么？
篇二：原子荧光问题总结实战经验
原子荧光问题总结
1，问：我做Se时的空白在90左右,而做汞和砷空白就到了600左右,差好大啊,这个值是否合理啊,多少是可以
接受的范围啊,谢谢；那么空白高得原因怎么样来排查啊答：除了汞的空白在300左右，其余的元素灯大约在100左右；调节负高压和灯电流能降低荧光值。

一般负高压降低20V荧光值降低一倍；另：空白确实有点高。

不知道大家遇到过没有，环境温度高的时候空白就高，大概在8月份，由于有通风橱，空调也不凉了，结果空白特别高，后来到了10月份，空白就下来了。

注：关于空白值，是根据仪器不同而不同的。

用一个厂家的仪器空白值比较接近，不同厂家的仪器就没有可比性了。

再者，像问题中的空白值不同，如果灯电流，负高压给的相同的话，有可能是灯的问题。

不同的灯强度不同，所以空白值就有所不同。

再者，空白值是个相对的概念，不能确切的说多大的空白值是好的，只要你的净强度值够就行。

2，问：海光AFS2202用了4年多，是教学仪器，为什么点火炉丝今年容易烧断，是什么原因导致炉丝烧断呢。

一般灯电流最大采用80mA
答：一个可能是炉丝抻的太开了，还有一个可能就是酸度太大了（环境的酸度），被腐蚀了。

和灯电流没有关系。

检查一下玻璃丝棉。

注：这种属于小问题了，一般炉丝是不那么容易烧断的，可能接触不好，接触点老化所致。

3，问：主要问题：同一个样品多次检测，重复性很差，通常都是逐渐降低，不知道是什么原因，请老师们帮忙看看！（注：仪器用的是北京瑞利AF－610A）
答：重复性太差是因为载气的流量不够。

仪器的背后有个次级减压阀，固定的0.05MPa，我的仪器由于种种原因没有调上去，导致仪器前面流量调节失去作用，只能在300ml/min左右，通过调节后，流量可以上到需要的水平，重复性就好了很多了。

注：瑞利的仪器我没用过，不过重现性反应的是仪器的整体水平，仪器的稳定性是个综合的指标，进样系统，载气大小，屏蔽气大小，气液分离器的好坏，实验室的温度等等都能影响到仪器的稳定性。

4，问：我今天做hg,发现预热的时间短了的话荧光一直是负的.还有一直曲线配不好,我是自动配置,配了1ppb,然后设置了0.1,0.2,0.5,1.0四个点.后来配置1ppm还是不行.不知道怎么回事.还有荧光老是负值怎么回事（仪器北京吉天AFS9230的荧光）
答：检查下看元素灯是否打开，光电系统是否正常。

排除这两个原因在找其他原因，或者硼氢化钾（钠）配置是否有问题。

看看点火炉丝是否断了，我也出现过这样的情况注：可以先换其他灯做试试仪器有没有问题，在用同
样的还原剂灯电流负高压的情况下去试其他灯。

有可能是没点着火，因为一个ppm的荧光值应该很高的。

5，请教,在原子荧光测定时,有没有荧光强度值最低和最高的限制.就是说我的空白荧光值在什么范围最好,测定中荧光强度值超过多少,测定将不准确,如何判定呢?
答：建议用仪器公司提供的条件，标准系列浓度，一般不会出现很奇怪的值的
注：荧光测的都是净荧光值，空白高低并没有多大的关系。

再者，荧光都是使用标准曲线法进行测量的，通过与标准曲线的比对，然后得出被测样品的浓度。

如果被测样品高于你配的系列，那测量就不准了。

6，【讨论】氢化物发生中是氢气和氩气在燃烧么？
其实这个看似简单的问题，却一直被广大厂家忽视。

因为厂家写的是氩氢火焰，造成用户认为是氩气和氢气在燃烧。

这是错误的。

燃烧就是一个电子得失过程，氢气和氩气，确实没有电子得失的可能。

应是氢气和氧气在燃烧。

但是为何叫氢氩焰，是个问题。

再者，应是应当是氧气和氢化物、氢气在燃烧。

7，【求助】汞灯点不着怎么办？我用的AFS-830,今天开机（之前n久没用过）发现汞灯不亮，换了个灯还是不亮，
用打火器也不管用。

怎么办呢？灯坏了不会一点都不亮吧？
答：１把其它灯如Ａｓ灯放在该道试试，若亮说明灯座无问题
２用灯盒内的海绵擦灯外壳几下（通电状态下）．
３仔细察看灯外壳是否有破损．
在东北的冬天比较多这种现象的
用绸布擦拭一下就好了
8，弱弱地问一下，NaOH或KOH的作用？
作用有以下几点：1）NaBH4强还原剂，只有在碱性环境下稳定，所以配置过
程中需要加入一定量的相同离子的碱，保持溶液的碱性，另外在氢化物反应阶段可以中和过量的载夜（酸），防止产生过量的氢气，造成气相干扰。

准确地说，起还原作用的是硼氢化钠与盐酸的反应产物－－活性氢。

氢氧化钠的作用有2：1提供硼氢化钠稳定存在的环境；2与载流液中的盐酸组成载气控制体系，酸度过大则氢气量过高会“稀释”砷化氢，降低响应值；酸度过低则影响砷化氢形成。

2）配置的先后顺序：要先溶解氢氧化钠（钾）再溶硼氢化钾
9，问：硫脲的化学性质和作用究竟是什么
答：化学性质如下：硫脲可以看成是脲分子中的氧被
硫取代所生成的化合物。

它可由硫氰酸铵加热得到。

硫脲为白色菱形晶体，熔点180℃，能溶于水。

硫脲性质与脲相似，例如能与强酸生成盐，但不如脲盐稳定；在酸、碱存在下，容易发生水解：
硫脲可发生互变异构成为烯醇式的异硫脲，异硫脲的化学性质比较活泼，是硫脲的主要反应形式。

例如，硫脲易生成S－烷基衍生物，也易氧化形成二硫键。

脲则主要以酮型存在，所以脲就不易发生上述反应。

硫脲是一个重要的化工原料，可用来生产甲硫氧嘧啶等药物。

药剂上又可用作抗氧化剂。

在荧光分析中的作用：硫脲为还原剂，硫脲-抗坏血酸也为还原剂（混合），有关验证表明，单用硫脲没有用硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果佳。

另外，硫脲还对Cu2+、Co3+、Ni2+等离子有掩蔽作用。

维C是起到稳定作用的！
10. 原子荧光通信失败的原因和解决方法
通讯失败的原因有以下几种可能：
（1）、主机电源开关未打开
（2）、开机顺序不对
（3）、主机电路不正常
（4）、通讯接口（RS232电缆及插头）有问题
（5）、软件有问题
可以通过以下方法解决：
（1）、打开电源开关
（2）、重新复位，即按顺序重新开启微机、主机
（3）、检查接口是否正确、电缆是否正常、插头接触良好否
（4）、重新安装操作软件
（5）、维修电路
11，处理测砷样品的问题
测砷时，国标中对固体的前处理有两种方法，其中一种是灰化法。

我的问题是灰化法中先后加入的硝酸镁溶液与氧化镁固体都起什么作用？
答：1.加入的硝酸镁在加热的情况下可以分解成氧化镁，氧化镁除了保温传热以外，更起到防止砷挥发的作用，因为灼烧中升华出的三氧化二砷能被他固定下了。

因此，在灰化样品前，应将氧化镁粉末仔细、均匀的覆盖在全部样品干渣的表面。

（氧化镁是碱性氧化物，三氧化二砷是酸性氧化物）
2.砷与加入的硝酸镁和氧化镁生成不挥发的焦砷酸镁,氧化镁还能减少坩埚对样品的吸留
12，问：原子荧光怎样才能测准样品中的铅
做原子荧光测定样品中的铅时，标液中荧光值出现今天高，明天低的现象，而且有时数值差异很大。

请教：怎样配制载流和还原剂中的酸碱度才能使测定结果较好?
答：1.原子荧光测定，我做的比较多的是汞砷硒，样品多为土壤，植株，水系，畜产品。

在检测过程中，发现原子荧光试剂和配置的溶剂都比较重要，大家都购买的时候，不仅要注意纯度，更要检测一下试剂的空白。

首先说明，我使用得试剂都是国产，从上海国药集团试剂公司购买。

盐酸：这个常用，必须是GR，建议检测10％盐酸汞空白。

还有就是盐酸不能混瓶使用，就是一瓶用了一大半，把它和另一瓶合用。

硼氢化钾（钠），它关系到砷硒的检测，纯度为95％（国产）。

有时候，作汞没有问题，作砷硒就出不来信号，仔细看看仪器气液分离树那里没有气泡产生，没有反应，可能就是硼氢化钠失效了，无法产生大量的氢气。

请注意，该试剂怕潮，平时最好放置在干燥皿内。

我发现有一种小瓶100g 的好用，黄白包装的，一直用到完都好用。

有一种500g大瓶装小半瓶，也是100克的，不好用，刚开始没事，后来效果就差了。

溶液当天配置，冷藏最多用3天，我一般现配现用。

氢氧化钾（氢氧化钠）用来保护硼氢化钠，GR，我一
般配置还原剂后加几块固体，现配先用不需要加很多如0.5％，加一点就够了。

但是装还原剂最好使用小口瓶，和空气接触面小的寿命长一点，受污染也小。

还原剂浓度由试样来定，载流酸浓度由还原剂浓度来定，最后废液呈酸性。

例如单独测定汞，还原剂可以配置成0.2％硼氢化钠，酸也就0.5％够了；如测定砷，硼氢化钠需要配置到2％，酸就要到5％。

一句话，只要硼氢化钠可以满足标准曲线最高点，把溶液浓度放宽一倍即可，而酸只要能够保证废液呈酸性。

废液为何要呈酸性？如果不是酸性，硼氢化钠会在管道压力最低处沉积，而后堵塞，当你看到管路内液体要停顿好长一段时间再冲上去的时候，下一次它们就冲到你脑门上了，呵呵。

硫脲：AR就可以了，我买了500g一大瓶，慢慢用。

Vc，国产的只有AR，不过纯度也够食用了。

开瓶后不能久存，会被空气氧化的。

一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号
药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。

一般作硒我也使用Vc还原，感觉快，比盐酸好。

标准溶液：购买。

汞中间液（和保护液）我配的是0.02％重铬酸钾（0.5％
盐酸）溶液，试样消解完了就用它来定容，测定砷硒再加上面讲的固体还原剂，简单。

最好一天内消解测定，注意自身防护。

2.一般我是把硫脲和Vc按照1：3混合，用碾钵碾碎，在测定前半小时用最小号药匙每个样品和标准曲线加一点点，充分振荡还原，效果明显而且快，呵呵就是费试剂和野蛮，不知有没有同道。

[/quote]
感觉不严谨，应该是配成溶液，加入相同体积溶液
用药匙不准
13，原子荧光法测重金属消解水样的方法
答：测定汞砷，取50ml具塞比色管取水样5－10ml，加入1：1王水5ml，沸水浴2h，期间每隔半小时晃动一次，取出冷却，加入10％硫脲和10％抗坏血酸5ml，使用0.5％重铬酸钾（2％盐酸）定容至25ml，上机检测。

重铬酸钾是要加的，否则汞损失很大，另外，水样消解后最好当天上机，否则也会有损失的。

砷硒前处理后就不用加重铬酸钾 ,但是要加还原剂和抗干扰剂.
14，问:原子荧光法测汞过程中要注意哪些问题?
答：1.标准溶液要配制准确，最好现用现配.
2.载流和还原剂的浓度要合适（我用的是载流盐酸5％，
硼氢化钾1％，氢氧化钠0.5％）.
3.还原剂不要有沉淀。

4.元素灯要预热。

5.所有的管路要使用正确直径的的管子，我以前出过这个问题，结果所有的峰的是半个。

6.仪器的灯电流不要设的太高了（这和测别的元素不太一样，测汞时不是形成气态的氢化物），20左右。

7.要用纯水和优级纯的酸．
15，荧光仪信号小的原因
1.原子化器的高度
2.硼氢化钾的浓度及稳定性
3.蠕动泵及管路的连接与老化程度(是否有漏气)
4.反应器中能否看到酸液(样品溶液)与硼氢化钾作用. 篇三：原子荧光光度计操作标准
原子荧光光度计
一、打开电脑，进入Windows桌面。

二、打开氩气瓶减压阀，分压表调至0.2MPa左右。

三、换上需要分析元素的元素灯，打开仪器主机电源，双击桌面上工作站，出现登录画面点图标进入仪器工作站。

四、检查元素灯光斑是否对正，原子化器高度8mm左右，光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点（检查汞灯是否点
亮，若不亮用点火枪激发点亮）
五、“仪器控制”做汞温度设成0度，其他元素设成160～200度点。

六、“参数设置”
6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx，则3个选项卡中，载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量，“手动进样”成255，其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定，点再下一步参数设置：若进样方式采用参数设置。

6.2打上对勾。

6.3位，点，则不用设置载液空白位置，直接设置下一步，输入曲线各标准点的浓度，若用仪器自动稀释曲线，在前可设置样品名称，样品号，样品形态，稀释因子，样品单。

七、把标准空白，标准曲线，样品空白，样品按自动进样器设置位置放入样品架中。

压好泵管，载流槽内倒入盐酸，放好还原剂和硫酸瓶。

八、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外，其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度，点击仪器依次测量载流，标准空白，标准曲线，样品空白，样品。

九、“标准曲线”需要打印曲线，点“打印”
原子荧光光度计操作规程及注意事项1．打开实验室电源及通风设备；
2．安装元素空心阴极灯，确认水封中有水；
3．打开仪器电源，进入操作系统软件并设置工作条件;
4．进行灯位置和原子化器高度调整；
5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块，确认系统管路正常；
6.点火进行空白测试，调整压块顶丝使进样通畅，预热30min；
7. 按要求进行标准曲线和样品的测定；
8．测试完成后要吸蒸馏水测试几次，清洗管路；
9．熄火并退出工作软件，关闭氩气、计算机和主机；
10．打开泵管压块、松开泵管，擦拭滴漏的酸液。

11．更换元素灯一定要关机，确保插头和插孔完全吻合；
12．定期对管路加硅油进行润滑处理；长期不使用时，要每周开机1小时
原子荧光光度计的操作程序
1测量前的准备工作
1.1 试剂的准备
要求:盐酸、硝酸必须是优级纯(或以上)，硼氢化钾（钠）含量达到95%以上，氢氧化钾（钠）分析纯以上，去离子水(18MΩ)，器皿经过校准。

1.1.1 硼氢化钾（钠）溶液的配制：
先用量杯量取500ml去离子水放入塑料杯中，然后用托盘天平称取2.5克的氢氧化钾（钠）倒入塑料杯中溶解，再用托盘天平称取10克的硼氢化钾（钠）倒入
塑料杯中，搅拌溶解，即配成2%的硼氢化钾（钠）溶液。

1.1.2 载流的配制：
先用量杯量取25ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入475ml的去离子水，摇匀，即配成5%的载流溶液。

1.1.3 硫脲和抗坏血酸溶液的配制：
先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上低温加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。

称0.5 g重铬酸钾溶解于950 ml纯水，再加50 ml浓硝酸，摇匀。

储存于容量瓶中。

1.2 待测样品的配制：（不同样品，样品处理方法不同，请参考有关标准、文献）
1.3 标准系列溶液的配制：（以As、Hg为例）
1.3.1 As的标准储备溶液（100mg/L）： *称取三氧化二砷（110°C烘2小时）0.1320g,加20%的氢氧化钠20ml，溶解后加入 (1+1)盐酸40 ml，定容到 1000mL容量瓶，摇
匀。

此溶液As浓度为100mg/L. * 不推荐此方法
直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.
1.3.2 砷标准中间液（10mg/L）：
吸取砷标准储备液（100mg/L）10 ml于100ml容量瓶中，加(1+1)盐酸20ml用水稀释到刻度，摇匀。

此溶液浓度为10mg/L。

酸度为10%（V/V）。

1.3.3 砷标准使用液（100μg/l）：
吸取砷标准中间液（10mg/L）10 ml于1000ml容量瓶中，加(1+1)盐酸100ml用水稀释到刻度，摇匀。

此溶液浓度为100μg/L。

酸度为5%（V/V）。

1.3.4 As的标准系列溶液：
准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入10ml(1+1)盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的100.00mg/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml 的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00?g/L的砷As的标准系列溶液。

1.3.5 汞标准储备溶液（100mg/L）：称取在硅胶干燥器中放置过夜的氯化汞
0.1354g，用汞标准稳定溶液溶解并定容至1000ml棕色容量瓶中，此溶液汞含量为100mg/L。

不推荐此方法
直接购买(环保标准所及标物中心)水溶液.
1.3.6 汞标准中间溶液（1.0mg/L）：
吸取汞标准储备溶液10.0 ml移入1000 ml棕色容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液中汞含量为1.0mg/L。

1.3.7 汞标准使用溶液10μg/L：
吸取汞标准中间溶液10.00ml注入1000ml容量瓶，加汞标准稳定溶液稀释至标线，摇匀。

此溶液中Hg含量为10μg/L。

（25℃以下密闭保存，可稳定30天）
1.3.8 Hg的标准系列溶液：
准备6个100ml清洗干净的容量瓶，各加入5ml浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、4、8、10ml 的10.00mg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.00?g/L的Hg 标准系列溶液。

2 操作步骤
2.1 检查间歇泵的毛细管连接管和泵管是否连接好。

详细的连接图可参照使用说明中的附页。

2.2 打开主机左侧的小门，检查二级气液分离器（水封）中是否有水，如无水，从上部的注水孔中加入约2ml水。

注意水的高度不应高过进气口。

2.3 打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把
灯的插头按凸凹方向插入灯插座。

注意插头的中心柱是凸起的，而插座的中心是凹进去的，只要插时吻合好即可。

2.4 打开计算机的电源开(转载自：小草范文网:原子荧光实验报告)关，待计算机进入Win98(Me/XX/XP)并检测完毕后，再打仪器的主机电源开关。

2.5 打开主机电源后，灯室内灯应该点亮(注意Hg灯可能不亮，用电子脉冲枪激发或用海绵擦灯壳)。

这时用调光器调光路，使灯发出的光斑落在原子化器的石英炉芯的中心线与透镜的水平中心线的交汇点。

（调整光斑的位置是靠调节灯架上的四个螺丝钉进行的）。

2.6 调好光路后，用鼠标左键双击显示桌面上的“AFS-820”，软件进入自检测窗口。

按“全部检测”，检测完毕后关闭该窗口。

再点击元素，仪器自动识别元素灯，按“确定”退出。

此时软件的仪器条件、测量条件、间歇泵程序、样品参数、测量等窗口均可打开。

按顺序设置各项参数。

设置好各项参数后，可把测量条件中的测量方法改为Test ，然后直接到测量画
面进行TEST测量，用来预热灯，约20分钟待灯稳定后，退出Test窗口，把测量条件中的测量方法再改回Std.Curve 标准曲线法，再进行测量。

测量过程是：测标准空白溶液?
标准系列溶液?确定工作曲线?测定标准空白溶液?测定样品空白溶液?未知样品。

重测、稀释、删除、检查的用法。

测量结束后按数据，报告，曲线可分别打印仪器条件、原始数据、结果、样品参数，测试报告，工作曲线。

3 仪器参考条件：
3.1 As的条件
负高压：(260~300)V
灯电流：总电流(60~100) mA、辅阴极电流(20~40) mA 原子化器高度：10mm
载气流量： (300~400) ml/min
蔽气流量： (700~1000) ml/min
空白判别值:2-4
读数时间: 10 S
延时时间: (0.5-1.0) S
间歇泵程序（见仪器缺省值）
3.2 Hg的条件
负高压：(260~320) V
灯电流：(15-40) mA
原子化器高度：10mm
载气流量： (300~400) ml/min。