波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波长色散X射线荧光光谱法
铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波
长色散X射线荧光光谱法
杜恒清;杨培纲
【期刊名称】《质量指南》
【年(卷),期】1994(000)006
【摘要】铁矿石──硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾的测定──波长色散Ｘ
射线荧光光谱法ＩＳＯ９５１６：１９９２（Ｅ）１范围本国际标准规定了用波长色散Ｘ—射线荧光光谱法测定铁矿石中硅、钙、锰、铝、钛、镁、磷、硫和钾含
量的方法。
采用损失校正基体系数时，该方法适用...
【总页数】9页(P48-56)
【作者】杜恒清;杨培纲
【作者单位】山东进出口商品检验局
【正文语种】中文
【中图分类】F27
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钛、锰、铜和磷 [J], 林忠;李卫刚;褚宁;蒋晓光;孙涛;林志伟;王艳君
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电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁
电感耦合等离子体发射光谱法测定红土镍矿中镍钴镁铝铁刘久苗【摘要】红土镍矿分析没有统一的国家标准,行业标准于2013年初刚制定,其应用处于起步阶段,且行业标准中红土镍矿各元素主要采用化学分析法测定,操作程序繁琐耗时,工作量大,分析效率低.本文建立了电感耦合等离子体发射光谱测定红土镍矿中镍、钴、镁、铝和铁含量的方法.红土镍矿样采用王水溶解,加入氢氟酸和高氯酸,加热至高氯酸烟冒尽,再用盐酸溶解盐类,对消解后溶液中镍、钴、镁、铝和铁等目标元素选择了合适的分析谱线消除干扰.方法检出限镍为2.98 μg/g,钴为1.60μg/g,镁为1.68 μg/g,铝为3.79 μg/g,铁为9.52 μg/g;方法精密度(RSD,n=l1)为1.5％～2.2％;加标回收率为96.0％～ 102.5％.国家标准物质分析的测定值与标准值和外检值吻合较好.该方法简便快速,单元素不需分别处理,提高了分析效率,能够满足红土镍矿冶炼生产和地质探矿样品测定及时性的要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)006【总页数】4页(P893-896)【关键词】红土镍矿;镍;钴;镁;铝;铁;酸溶;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】刘久苗【作者单位】中国有色矿业集团有限公司卢安夏铜业有限公司,北京 100029【正文语种】中文【中图分类】P618.63;O657.31镍的资源类型通常分为硫化镍矿和氧化镍矿，即红土镍矿二类［1］。
从世界范围来看，目前约有70%的镍是从硫化镍矿中提取的，但赋存于红土镍矿中的镍占镍储量的65%～70%。
随着世界镍需求不断上升和硫化镍矿资源日益枯竭，镍工业的发展资源开发重心将逐渐从硫化镍矿转到红土镍矿［2］。
镍矿石和镍精矿部分元素测定有一些标准［3-6］，但国内外对红土镍矿品质检验研究不多。
对于红土镍矿中各元素的检测，2013年3月1日颁布了相关行业标准YS/T 820—2012［7］，但行业标准中各元素主要采用化学分析法测定，难以满足日常生产分析及时性的要求。
X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分
X射线荧光光谱法测定冶金炉渣中9种成分武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【摘要】建立了X射线荧光光谱对高炉渣、转炉渣、精炼渣、电炉渣、平炉渣中的CaO、MgO、SiO2、Al2O3、TFe、P2O5、TiO2、MnO和S的快速检测方法.以Li2 B4O7为熔剂,NH4 NO3为氧化剂,LiBr作脱膜剂,熔融法制备样品.选用15个炉渣标准物质与高纯物质配制成标准系列绘制校准曲线.运用空白试样系数校正法对Si、Al、Fe、Mn等各元素的谱线重叠进行校正,理论α系数与经验系数相结合对样品基体效应进行校正,有效克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应.对5种炉渣标准样品进行测定,测定值与认定值相一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2010(030)008【总页数】5页(P7-11)【关键词】X射线荧光光谱法;冶金炉渣;空白试样系数校正法【作者】武映梅;罗惠君;林丽芳;戴清明【作者单位】韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123;韶关钢铁集团有限公司,广东曲江,512123【正文语种】中文【中图分类】O657.34炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一,其化学组分SiO2、CaO、MgO、Al2O3、S、MnO等含量[1]是判断冶炼炉况过程中渣的流动性、炉况顺行以及调整配料的重要指标。
目前这些化学组分的测定主要是传统的化学湿法[2]分析,方法操作繁琐、费时。
国内已有相关的X射线荧光光谱法检测炉渣的标准[3],标准中采用试样与熔剂的低稀释比熔融。
由于炉渣中硅、硫元素含量较高,而且还含有还原金属Fe、Zn、Pb等成分(特别是转炉渣),样品在熔融过程中对坩埚的腐蚀非常严重,不利在生产检测中推广应用。
本方法在样品制备过程中采用样品与四硼酸锂以高稀释比混合,在熔融前加入足量氧化剂,通过低温预氧化,稍冷后再加入脱膜剂,升温熔融制备成玻璃熔片,大大提高了熔融过程中样品的流动性,降低了基体的影响,减少了样品对坩埚的腐蚀,同时使该方法涵盖了对S元素的检测。
X-射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜
第21卷，第3期光谱学与光谱分析V ol.21，No.3，pp 400-4032001年6月S p ectrosco py and S p ectral A nal y sis June ，!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2001X -射线荧光光谱法测定溶样后熔融制样金属硅中铁、铝、钙、钛、磷、铜谷松海宋义李旭辉天津出入境检验检疫局，300201天津摘要本文提出了溶解、蒸干然后用熔剂熔融残渣的样品制备方法，解决了金属硅不易直接熔融制样的难题，可以同时测定金属硅中多种杂质元素，消除了基体效应的影响，克服了标准样品对测定的限制，测定范围广，准确度高，通过安排正交试验确定了样品制备条件。
主题词X -射线荧光光谱仪，金属硅，熔融残渣制样方法2000-09-26收，2001-02-11接受；谷松海，1964年3月生，天津检验检疫局技术中心高级工程师金属硅是我国重要的出口产品之一，传统上只对其中铁、铝、钙进行检测。
但近年来越来越多的国家对其中钛、磷、铜等元素提出了检测要求。
现行检测标准［1!3］仅有铁、铝、钙的检测方法。
文献［4］提出了采用正丁醇-三氯甲烷萃取富集，S nC l 2还原显色后反萃取吸光光度测磷的方法。
X -射线荧光光谱具有分析结果准确、快速、简便、成本低的特点。
但金属硅及铁合金类样品因单质元素的存在不易直接采用熔融法制样，大多采用粉末压片法制备样品［5!7］，使得分析结果准确度受样品粒度影响较大［8］，又因采用固体制样，所测元素受标准样品限制，不易检测标准样品标示值以外的其它元素。
本文提出了一种新的熔融制样方法，解决了金属硅熔融制样问题。
既使用各待测元素标准溶液配制所需的标准熔融样片，又可根据要求同时测定多种元素，且不受固体标准样品测试范围限制，各元素测定准确度满足标准方法［1!3］要求。
1实验部分1.1仪器和测试条件1.1.1仪器德国西门子公司SRS 3000型顺序式X -射线荧光光谱仪，端窗铑靶X -射线管，满功率为3k W ，8位自动进样器。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分
熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分施善林;郭阳;李东麟;王永海【摘要】红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P2O5、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co等10种组分的快速准确测定.试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900℃温度下空气氧化45min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1％以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求.选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050℃熔融15 min,熔融效果较好.采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上.采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)小于5％.测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】6页(P54-59)【关键词】红土镍矿;焙砂;镍铁冶炼过程物料;氧化灼烧;熔融制样;X射线荧光光谱法【作者】施善林;郭阳;李东麟;王永海【作者单位】沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141【正文语种】中文火法处理红土镍矿冶炼镍铁工艺是目前红土镍矿开发的主要技术路线，比如较为流行的RKEF（回转窑焙烧预还原－电炉还原熔炼）镍铁冶炼工艺，要求对过程中产生的红土镍矿干矿、焙砂、烟尘及电炉渣等物料的化学成分进行实时监控，为生产工序提供及时的技术质量参数［1］。
土壤中9大有害元素的分析-波长色散X射线荧光光谱法
土壤中9大有害元素的分析-波长色散X射线荧光光谱法摘要：为了防止土壤污染，保护生态环境，新国标GB15618-201X规定了土壤中污染物的最高允许浓度和监测方法。
本质量标准中涉及的污染物涵盖总Cd、总Hg、总As、总Cu、总Pb、总Cr、总Zn和总Ni以及苯并芘等。
其中明确As、Pb、Cr、Ni、Cu、Zn、V、Co、Mn等九种重金属元素可以使用波长色散X射线荧光光谱仪进行分析。
关键词：土壤X射线荧光分析重金属有害元素X射线荧光分析（XRF）在众多元素分析领域已经得到了广泛的应用。
已经成为企业进行质控及产品分析的必备手段。
因其具有方便、快捷的特点，灵敏度也可以满足相关元素限量要求。
我们验证了波长色散X射线荧光在土壤分析领域的应用。
本试验中，我们利用市售土壤标样对土壤中限制含有的重金属元素进行了方法试验，结合国标GB15618-201X中规定的含量标准，评估了XRF仪器在土壤分析中的适用性。
同时，该仪器可以在分析有害元素的同时对土壤中常量元素进行测试,扩大分析范围，提高一次分析的有用范围。
1 实验部分在GB15618-201X中，根据土壤应用功能和保护目标，将土壤分为耕地、草地、园地、林地几类，分别规定了重金属元素的限量标准。
具体如下：质量分数(10-6) As V Co Cu Zn Ni Cr Pb Mn 耕地、草地、园地20 150 24 50 200 40 150 80 1200 林地40 150 24 400 500 200 400 500 1200 列出的是最小限值1.3标准样品根据有害元素限量要求，选择国标土壤标样以及水系沉积物标样18个，综合绘制工作曲线。
标样中各限量元素含量表略。
1.2分析条件岛津XRF-1800波长色散X射线荧光光谱仪，端窗Rh靶管，面罩30 mm直径，粉末压片机，粉碎机等。
元素靶电压电流狭缝晶体检测器PHA 峰角度Cr Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 69.36Ni Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 48.67Cu Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 45.00Zn Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 41.80Pb Rh 40KV 95mA STD LiF220 SC 20-80 40.30As Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 34.00V Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 76.94 Mn Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 62.97 Co Rh 40KV 95mA STD LiF200 SC 20-80 52.80 2 结果与讨论2.1 工作曲线示意图As、Co、Mn、Cr、V考虑了元素之间的重叠影响。
X射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量-pdf
文章编号:1000-7571(2003)04-0021-03X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物含量丁仕兵,刘 稚,刘淑珍(黄岛出入境检验检疫局,山东青岛 266500)摘 要:建立了X 射线荧光光谱法测定矾土中硅、铁、钾、钙、钛、锰、铝、镁、磷等氧化物的方法。
以四硼酸锂做熔剂、溴化锂做脱模剂制备玻璃熔片,以标准物质和高纯试剂制备标准片做校正曲线,并对吸收增强效应和光谱重叠做出校正。
通过测定标准样品进行比较,本法没有显著性差异。
回收率为8617%～10612%。
关键词:矾土;X 射线荧光光谱法中图分类号:O657134 文献标识码:A收稿日期:2002-08-07作者简介:丁仕兵(1969-),男(汉族),山东胶南人,工程师。
矾土成分分析大多参考采用G B690011～11系列标准方法[1],这些标准分析方法尽管具有较高的精密度和准确度,但操作步骤繁多、分析周期长。
X 射线荧光光谱法测定矿石成分的研究报道不少并有标准方法发布[2,3],但未见有矾土方面的报道。
本文以德国Bruker -AXS 公司开发的SPECTRA PLUS 软件处理数据,并通过试验确定了影响各元素的其他元素的α系数和谱线重叠,建立了分析方法,结果满意。
1 实验部分111 仪器和试剂SRS3400X 射线荧光光谱仪(德国,功率4kW );铂-金坩埚及模具;熔片炉。
标准物质:矾土G BW03133(国家建材中心)、铝土矿510(鞍钢钢研所);高纯物质:二氧化硅、氧化铝、三氧化二铁、碳酸钙、二氧化钛等试剂;X射线荧光光谱仪专用试剂:四硼酸锂、溴化锂(北京工业大学新材料研究中心);去离子水。
所有试剂使用前均进行干燥或灼烧[2,3]。
112 实验方法11211 烧失量测定:称取210g 试样(精确至010001g )在1150℃灼烧后测定烧失量。
11212 制备熔片:称取(018000±010001)g 灼烧干燥试样、(810000±010002)g 四硼酸锂于铂-金坩埚中,搅匀,滴加1150mL 溴化锂溶液(60g/L ),电炉上烘干。
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴
波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴山军林李东麟王永海施善林（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:本文采用多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品建立X射线荧光光谱法同时测定红土镍矿和炉渣中的各项成分的方法。
利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一天工作曲线上，真正扩大了分析范围，能够检测任何未知浓度和含量的样品。
该方法用于红土镍矿及电炉渣中各项成分的测定，测定结果与化学分析值吻合，可以完全满足红土镍矿生产冶炼中对红土镍矿和电炉渣的检测需要。
关键词：红土镍矿；电炉渣；X射线荧光光谱法镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类。
氧化镍矿由于铁的氧化物的存在，矿石呈现红色，所以被称作红土矿。
随着世界上硫化镍矿资源的逐步减少，而对镍资源的需求不断增加，所以纷纷转向从红土矿中提炼镍。
红土镍矿具有资源丰富、采矿成本低、选冶工艺已经成熟等优势，世界上有一批红土镍矿的冶炼厂已建成或在建。
红土镍矿中各成分的检测通常采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
但以上方法大多只能测定单一成分，不能同时测定多成分，而且前期处理比较麻烦，耗时时间长，不能快速测定。
X射线荧光光谱法具有前期处理简单，并且能够多成分同时测定，因此采用X射线荧光光谱法检测红土镍矿可以大大提高检测效率。
由于缺乏市售的红土镍矿标准样品，而红土镍矿与铁矿石的成分较为接近，所以，本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一条工作曲线上，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定电炉渣中的成分含量。
所测定结果与化学分析方法吻合，具有化学方法无法比拟的快速优势，更有利于满足红土镍矿冶炼企业的检测需求。
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷
近年来 ， 行业 对红 土镍 矿 的需求 量越 来 越大 ， 镍 ２１ ０ ０年 红土 镍矿 进 口量 高达 １ ５ ． ６ ７ ５万 吨 。红 土镍 矿 品质 检测 项 目主要 有镍 、 、 、 、 、 、 、 、 铁 硅 铝 镁 钙 钛 锰 铜 和 磷 等ｎ ］ 由 于 红 土 镍 矿 还 没 有 行 业 检 验 方 。
法 ， 关 人 员 通 过 大 量 试 验 建 立 了 一 些 检 验 方 相
烧失 量 校正 ， 而 对结 果 准 确 性 有 一 定 的影 响 。本 因
文 以铁 矿石 有证 标 准 物质 为基 体 ， 加 相 关 待 测 元 添
素 的高 纯 氧 化 物 和 标 准 溶 液 制 备 红 土 镍 矿 校 准 样 品， 采用 熔融 制样 的方 式 ， 测 烧 失 后 的 样 品 ， 对 检 并
２１ 年第４ ０２ 期
分 析 仪 器
５ ３
熔 融制样一 波长 色散 Ｘ射 线 荧 光 光 谱 法 测 定 红 土镍 矿 中铁 、 、 、 、 、 、 、 、 和 磷 镍 硅 铝 镁 钙 钛 锰 铜
林 忠 李 卫 刚 褚 宁 蒋晓 光 孙 涛 林志 伟 王艳 君
（ 鱼 圈 出入 境 检 验检 疫 局 ，营 口 １ ５ ０ ） 鲅 １ ０ ７
ｓ ４型 Ｘ射线 荧 光光 谱 仪 （ ｒ ｋ ｒＡＸ ， 国） Ｂ ｕ ｅ Ｓ 德 ，
作 者 简 介 ：林 忠 ， ，９ ３年 ７出 生 ， 业 于 抚顺 石 油 学 院 。从 事 出入 境 内 化 矿产 品 检验 工 作 。 Ｅｍａ ：ｌ ｚ ｏ ｇ ６ ＠ ｓｈ ．ｏ 男 １６ 毕 — ｉ ｉ ｈ ｎ ｌ ３ ｏ ｕ ｃｒ ｌ ｎ ｎ
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷
熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷林忠;李卫刚;褚宁;蒋晓光;孙涛;林志伟;王艳君【摘要】A wavelength dispersive X - ray fluorescence spectrometry with fusion sample preparation has been developed for determination of iron, nickel, silicon, aluminum, magnesium, calcium, titanium, manganese, copper and phosphorus in laterite nickel ores. Calibration samples were prepared by adding high pure oxides and standard solutions of pending elements into iron ore standards, which were applied as matrix and ignited in 1000 ℃. The ex perimental conditions including of fluxing agent, fusion time, dilution ratios, doffing membrane reagent and matrix effects were determined. The analytical results were proposed by loss on ignition calibration, which were agreement with those obtained by wet method analysis, and the relative standard deviation was between 0. 219 % and 2. 817 %. The method was satisfied the request of laterite nickel ores test.%建立了熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜和磷含量的方法.采用经1000℃灼烧后的铁矿标准样品为基体,添加相关待测元素的高纯氧化物和标准溶液制作校准曲线用的校准样品,确定了助熔剂、熔融时间、稀释比、脱模剂和基体效应校正方式等试验条件.样品分析结果进行烧失量校正,与湿法分析结果的相对标准偏差介于0.219％～2.817％之间,满足红土镍矿检测需要.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2012(000)004【总页数】5页(P53-57)【关键词】熔融制样;波长色散X-射线荧光光谱法;红土镍矿【作者】林忠;李卫刚;褚宁;蒋晓光;孙涛;林志伟;王艳君【作者单位】鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007;鲅鱼圈出入境检验检疫局,营口115007【正文语种】中文近年来，镍行业对红土镍矿的需求量越来越大，2010年红土镍矿进口量高达1657.5万吨。
波长色散X-荧光光谱法测定铁矿石中镍、铬含量
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６ ７ Ｌ ｉ ２ Ｂ ４ Ｏ ７ ： ３ ３ Ｌ ｉ Ｂ Ｏ ２ Ｃ ｏ ２ Ｏ ３ Ｈ Ｎ Ｏ ３（ Ａ Ｒ，
ｐ １ ． ４ ２ ｇ ／ Ｉ Ｉ ｌ １ ） 碘 化锂 （ Ａ Ｒ， ２ ０ ０ ｒ ， ／ Ｌ ） 。
１ ． ２ 仪 器与 设 备
２ ． ３ ． １ 背景 去除
扫描 型 ｘ一荧 光 仪 ， 型号 ： Ｚ Ｓ Ｘ ｐ ｒ ｉ ｍｕ ｓ Ｉ Ｉ， 日本
５ ３・
２ ０ １ ４年第 ４期
涟钢科技与管理
１ ． ６ 样 品分 析
表 ２ 工作 曲线样品镍铬含量表 （ 单位 ： ％）
选择预制分析方法 ， 测定待测样 品的 ｘ射线 荧光 强度 ， 使用 工 作 曲 线 自动 计 算 样 品 中待 测 组
涟钢科技与管理
２ ０ １ ４年第 ４期
波 长 色 散 Ｘ一荧 光 光谱 法 测 定 铁 矿 石 中镍 、 铬 含 量
原材料 检验 中心 赵 小元 郭妙妙 肖 星
摘 要
谭
卉
周秩耿
本文采 用玻璃 融片、 波长色散 Ｘ一荧光光谱 法 ， ， 测定铁矿石 中镍 、 铬含量 ， 使 用经 Ｉ Ｃ Ｐ法准确定值 、 涵盖被 测矿种 的试样 绘制工作 曲线 ， 采用经验 系数法用三元 线性 回归的方 法求 出“ 强度一 含量” 公 式及 各
分含 量 。
２ 结 果 与讨 论
２ ． １ 试 样 制备条 件 的影响
表 ３ 镍 铬 元素线 性 回归 方 程参数
（ 单位 ： ％）
分别 采 用 粉 末 压 片 法 和玻 璃 融 片法 制 备 样 品， 在 测量 过程 中发 现 试 样 的粒 度 对 测量 结 果 影响很 大 ， 荧光 产额 随着 试样 粒度 的减 小而增 大 。 为考量 样 品 中矿 物 效 应 对 分 析 方法 影 响 ， 对 一 批
铝土矿主要成分的X射线荧光光谱分析
铝土矿主要成分的X射线荧光光谱分析摘要本文在对X射线荧光光谱分析基本理论进行简单论述的基础上，探讨了X射线荧光压片制样法来分析铝土矿熟料主要成分的分析方法。
结果表明该方法的误差程度基本满足生产要求，可以在生产中推广使用。
关键词铝土矿；X射线荧光光谱；压片法0 引言分析铝土矿的方法包括络合滴定法、分光光度法以及重量法等，这些方法的操作过程较为繁琐、分析周期较长，同时分析结果收到试剂以及分析人员的影响程度较大。
因此，采用X光射线荧光的光谱分析法（XRF）应运而生。
但是由于铝土矿的来源和成分都较多，受到的干扰因素也较多，有待积极分析。
1 特征X射线光谱的产生当加载到X光管的高压电达到或者是超过X射线管的阳极材料激发电动势时，产生的高速电子将激发靶原子的内层电子，同时释放出对应波长和强度的谱线，并叠加于连续的X射线之上。
利用特征X射线的光谱特征能够计算得到射线的强度，并获得连续光谱强度以及特征X射线特有波长的强度对比公式，在波长色散以及能量色散谱仪的分析软件中得到广泛的应用。
2 铝土矿荧光压片样本的制备2.1 标准样品铝土矿荧光压片的标准样品通常又被称作为标准物质，一般是其一种或者是多种特定的特性经过权威鉴定部门所确定的，能够对某一种测量方法或者是某一个测量设备的分析结果进行评价和校正。
由于X射线荧光光谱分析法属于一种相对分析方法，因此在测试的过程中需要将待测样品的测量结果与标准样品的测量结果进行对比分析，以得到样品的精确值。
通过使用标准样品物质能够提高结果与国家标准或者是国际标准的兼容程度，增加分析测量结果的可靠程度。
2.2 X射线荧光光谱分析样品的基本要求1）待测元素的含量要准确可靠，需要有标准的参考物质；2）在选定标准物质时，其物理性质以及化学成分都要和待测样品一致；3）标准物质的物理性质以及化学组分都应该稳定可靠，便于长期使用与保存；4）应该采用多个不同含量的标准样品来形成一个标准样本系列，其范围的大小应该包含待测样品元素含量的极小值与极大值。
X射线荧光光谱法分析硅锰合金中的硅、锰、磷
X射线荧光光谱法分析硅锰合金中的硅、锰、磷发布时间：2021-09-06T11:44:02.100Z 来源：《科学与技术》2021年12期作者：林文龙[导读] 建立用粉末样品压片、X射线荧光光谱法，测定硅锰合林文龙钦州大锰新材料有限公司广西钦州 535000摘要：建立用粉末样品压片、X射线荧光光谱法，测定硅锰合金的主元素含量的分析方法。
方法快速、准确、成本低。
关键词：X射线荧光光谱法；硅锰合金；硅、锰、磷引言X射线荧光光谱技术具有多元素同时测定川，操作简便快速，重现性好，准确度高等优点，正好满足这一要求。
一、实验部分1.1材料与试剂硅锰合金试样(粒度0.080mm)；可溶性淀粉(分析纯)；工业硼酸.1.2仪器ELITE-600型X荧光分析仪(上海精谱科技有限公司)；YP-60T压片机(天津天科仪器公司)；天平(精度:0.0001g，上海分析仪器厂)；称量瓶(直径40mm，高70mm).1.3实验方法称取4.0000g待测样品、0.4000g可溶性淀粉，依次全部转入直径40mm、高70mm的称量瓶中，盖严磨口玻璃盖，压住，振荡约1min(约振荡100次)，混合均匀，在压片机压腔内用硼酸衬底镶边，将混合均匀的样品定量全部转入压片机压腔内，用30t以上的压力，压成均匀光滑的圆片，上机测量。
二、结果与讨论2.1 稀释剂、粘结剂没有粘结剂的存在，硅锰合金很难直接压片，所以必须借助粘结剂来压铸成型；同时用稀释剂来稀释以降低基体干扰。
常用的固体粘结剂有硼酸、可溶性淀粉、硬脂酸、聚乙烯粉、甲基纤维素等。
本文选用实验室常见的硼酸和可溶性淀粉进行试验，发现硼酸在振荡混合时易起静电，常产生挂壁情况，难于准确定量，因此只用硼酸作为镶边衬底的压片材料来增加压片强度。
可溶性淀粉细腻，直接用可溶性淀粉作粘结剂压片，个别压片会有边缘部分裂纹和试样脱落现象，压力变大时也会有脱模困难的情况发生。
为避免上述情况的出现，本文用硼酸衬底镶边，可溶性淀粉作稀释剂兼粘结剂，与样品均匀混合后，压制的样片均匀光滑，牢固强度高，且容易剥离。
波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜铅锌硫镁砷
波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜铅锌硫镁砷田琼;黄健;钟志光;陈广文;曲强;洪武兴【摘要】采用偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂熔融法制样,波长色散X射线荧光光谱法测定铜精矿中铜、铅、锌、硫、镁、砷,考察了熔剂、玻璃化试剂和预氧化条件对制样的影响.采用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应.测定铜精矿试样各组分的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于3%,结果与化学分析法吻合.%A method for direct determination of Cu, Pb, Zn, S, Mg and As in copper sulphide concentrates by Axios PW4400 wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometer using lithium metaborate-lithium tetraborate fusion sample preparation method has been developed. Some parameters affecting the sample preparation such as flux, glassing reagent and pre-oxidation condition were studied. The matrix effect was corrected by combination of the theoretical alpha coefficients and experienced coefficients. The precision of the method is better than 3.0% RSD(n = 12).【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2009(028)004【总页数】3页(P382-384)【关键词】X射线荧光光谱法;多元素测定;混合熔剂;玻璃化试剂;铜精矿【作者】田琼;黄健;钟志光;陈广文;曲强;洪武兴【作者单位】湛江出入境检验检疫局,广东,湛江,524022;湛江出入境检验检疫局,广东,湛江,524022;广东出入境检验检疫局,广东,广州,510623;湛江出入境检验检疫局,广东,湛江,524022;湛江出入境检验检疫局,广东,湛江,524022;湛江出入境检验检疫局,广东,湛江,524022【正文语种】中文【中图分类】O657.34近年来，全球铜价上涨，国内铜冶炼产能大幅扩张；而我国铜矿资源又相对短缺，导致对铜精矿需求急剧上升，我国的铜消耗量已占全球总量的1/5左右，成为全球最大的现货铜精矿消耗国[1]。
波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量
波长色散X射线荧光光谱仪测定生铁中硫、磷、硅元素含量作者：靳静来源：《科技风》2021年第17期摘要：本文介绍采用X荧光光谱法测定生铁中的硫、磷、硅三种元素的含量，得到一种可靠、有效的取制样方法，探索出了使用波长色散X射线荧光光谱仪测定公司生铁中硫、磷、硅含量的最佳分析条件，为日常生铁分析工作提供了一套完善高效准确的光谱分析方法。
关键词：X射线荧光光谱仪;生铁;硫、磷、硅的含量生铁中的碳、硫、磷、硅元素的存在对冶金炼制过程有重要影响。
碳的存在提高铁的机械性质，没有碳，生铁就失去了实用价值;硫是生铁冶炼当中的有害元素，由冶炼过程的焦炭侵入而来，其与铁生成硫化物，它的存在降低铁水流动性、增加生铁脆性和收缩性，是铁之大敌;磷由矿石和焦炭中来，其存在降低生铁熔点，增加铁水流动性、减少收缩，利于生铁铸造，但其优劣影响由其含量决定;硅油铁矿石的杂质和焦炭灰分中的二氧化硅还原而来，它能促进生铁中的碳化铁分解生成石墨铁，从而使生铁性质变软，利于浇铸、减少收缩，同时硅与铁水中的氧化合生成二氧化硅排出炉外，减少生铁中气孔的生成，并且它具有强氧化性，但是硅含量过高又会降低生铁的强度、硬度。
由此可见，在冶炼过程中需要控制碳、硫、磷、硅等素的含量。
在原来的分析方法中，采用高频燃烧红外吸收法分析碳和硫两种元素，采用分光光度法分析磷和硅两种元素。
化学方法分析，操作步骤繁琐、分析速度慢、周期长、工作量大、生产费用高。
在冶金生产过程中，及时、准确地分析出铁水中的碳、硫、磷、硅元素的含量，快速将分析数据报送生产厂，有效缩短铁水在鱼雷罐中的滞留时间，及时将铁水运送到炼钢车间，降低铁水在运输过程中温度消耗，能大大减少冶炼耗能、节约生产成本。
随着冶金工业的现代化发展，满足产线生产需求的快速高效的仪器分析方法逐渐代替了旧有的化学分析方法[1，2]。
本文重点介绍用采用波长色散X射线荧光光谱法代替旧有方法测定生铁中硫、磷、硅元素含量（由于轻元素碳特征辐射的波长较长，荧光产额较低，铁基体对其吸收大，采用特殊晶体成本较高，故依然采用红外碳硫仪分析铁水中的碳元素含量，而不采用波长色散X射线荧光光谱法测定）。
X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分
X射线荧光光谱法测定以镍和钴为主的多金属矿中主次成分曾美云;邹棣华;李小丹;杨小丽【摘要】以镍、钴为主的多金属矿分析,因基体复杂、缺乏标样等因素,研究报道相对较少.实验建立了以熔融法制样,X 射线荧光光谱法(XRF)测定以镍、钴为主的多金属矿中主量组分(SiO2、Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、P2O5、MnO)及矿化元素(Ni、Co)的方法.重点研究了熔融制样熔剂、熔剂和样品稀释比、氧化剂、预氧化温度和时间、熔融温度和时间、基体效应校正等影响因素,并进行了方法指标测试.研究表明,采用Li2B4O7-LiBO2-LiF(m:m:m=4.5:1:0.4)混合熔剂,以LiNO3为氧化剂,熔剂和样品20:1的稀释比,在650℃预氧化4min,1050℃熔融9min,能制得较好的熔片.对样品进行精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.49%~6.2%,按照实验方法对镍钴矿石标准物质进行分析,测定值与认定值一致.%There are relatively few reports on the analysis of nickel and cobalt polymetallic ores due to the complexity of matrix and lack of standard sample.Nickel and cobalt polymetallic ore sample was prepared by fusion sample preparation method.The contents of main components (SiO2,Al2O3,TFe (expressed in the form ofFe2O3),CaO,MgO,K2O,Na2O,TiO2,P2O5and MnO)and mineralization elements (Ni and Co)were determined by X-ray fluorescence spectrometry (XRF).Several influencing factors were studied,including the flux for fusion sample preparation,the dilution ratio between flux and sample,the oxidizer,the pre-oxidation temperature and time,fusion temperature and time,and the correction of ma-trix effect.Moreover,the index test of method was conducted.It was found that the sample could be wellprepared under the following conditions:the Li2B4O7-LiBO2-LiF(m:m:m=4.5:1:0.4)was used as mixed flux;the LiNO3was selected as oxidizer;the dilution ratio between flux and sample was 20:1;the pre-oxidation temperature and time was 650℃and 4 min;the fusion temperature and time was 1050℃ and 9 min,respectively.The precision of sample was investigated.The relative standard deviations (RSD)of determination results of each component were between 0.49% and6.2%.The standard substance of nick-el-cobalt ore was determined according to the experimental method,and the found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2018(038)004【总页数】6页(P51-56)【关键词】X射线荧光光谱法;镍;钴;多金属矿;熔融制样;主次组分【作者】曾美云;邹棣华;李小丹;杨小丽【作者单位】中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205;中国地质调查局武汉地质调查中心,湖北武汉430205【正文语种】中文镍、钴都是银白色磁性金属，因性质相似，常共生或伴生在同一矿床中，镍、钴作为非常重要的有色金属原材料，已广泛用于不锈钢、高温合金钢、高性能特种钢、电镀、电池等关键材料和高新技术领域，镍钴合金是一种永磁材料，用于电子遥控、原子能工业和超声工艺等领域。
波长射散X荧光法测定土壤中的重金属元素
２．１ 主 要仪器 与试 剂 ＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌ ＡｘｉｏｓｍＡｘ波 长 射 散 ｘ射 线 荧 光 光
谱仪 ，铑钯 ｘ光管 ：荷兰帕纳科
收稿 日期 ：２０１７—１１－１３ 作者简介 ：朱美洁 （１９８２－），女 ，硕士 ，工程师 ，从事环境监测工作 。Ｅ—ｍａｉｌ：ｚｈｕｍｅｉｊｉｅ８２＠１２６．ｃｏｎ
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福建 分析测试 Ｆｕｊｉａｎ Ａｎａｌｙｓｉｓ＆Ｔｅｓｔｉｎｇ
波长射散 Ｘ荧光法测定 土壤 中的重金属元素
朱 美 洁 （福 建省 环境 监测 中心站 ，福 建 福 州 ３５０００３）
摘 要 ：本文采用振 动磨 机研 磨样品 ，用塑料环镶边进行压 片制样 ，应用 波长 色散 ｘ射线荧光光谱法 ，用 ３５个土壤／ 水 系沉积物成分分 析标准物质样 品制作工作 曲线 ，对土壤 中 Ａｓ，Ｃ０，Ｃｒ，ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｚｎ等多种元 素含量 同时 进行测定 。本方法具有测量准确度高 ，精密度好 ，测 定时间短 等优 点。 关键词 ：ｘ射线荧光光谱法 ；土壤 ；重金属 中图分类 号 ：０６５７．３４ 文献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００９—８１４３（２０１８）０１—００５０—０５ Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９－８１４３．２０１８．Ｏ１．１１
特征 ｘ射线 的强度来定量分析试样 中各元素 的质 量 分 数 。该 方 法 具 有 制 样 简 单 ，测 定 元 素 含 量 范 围宽 ，分析速度快 ，精密度和准确度高等优点 。其 广泛应用 于冶金 、地质 、化工 、建材等领域 ，成为生 产控 制 和科 学 研究 必磨 机 研 磨 样 品 ，用 塑 料 环 镶 边 进 行 压 片 制 样 ，利用波长 色散 ｘ射线荧光光谱法 ，同时测定土 壤 中 Ａｓ，Ｃｏ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｚｎ等 多种 元素 含 量 ，测量准确度高 ，精密度好 ，测定时间短。
X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量
X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量卫 静，康开斌（酒钢集团检验检测中心，甘肃，嘉峪关，735100） 摘 要：硅铁中铝、铬、钙、锰目前最常见的检测方法有容量法、分光光度比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等，方法均耗时相对较长，样品处理较为复杂。
本文通过建立X荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量，具有检测成本低，检测速度快，多元素同时测定，结果较为准确的优点，该快速方法测试数据可作为炉前快速检验，节约了大量检测成本和时间，具有一定的推广性。
关键词：X射线；荧光光谱仪；粉末压片法The Rapid Determination of the Al, Cr, Ca and Mn Contents in Ferrosilicon by Boric Acid Underlaying Powder Compression Method byX-ray Fluorescence SpectrometerWei Jing, Kang Kaibin(Inspection and Testing Center of Jiuquan Iron and Steel (Group) Corporation, Jiayuguan, Gansu,735100) Abstract: At present, the most common detection methods for aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon include volumetric method, spectrophotometric colorimetric method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry etc., all of which are time-consuming and complicated in sample treatment. In this paper, the determination of aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon by the boric acid substrate methodby X-ray fluorescence spectrometer has the advantages of low detection cost, fast detection speed, simultaneous determination of multiple elements and more accurate results.This fast method can be used as a rapid test before the furnace, which saves a lot of detection costs and time, and has a certain extent of promotion. Key words: X-ray; fluorescence spectrometer; powder compaction- 75 -- 76 -1 前 言 硅铁为炼钢工业中重要脱氧剂和合金剂。
波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分
２０１２年６月Ｊｕｎｅ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．３４６３～４６７收稿日期：２０１１－０９－２６；接受日期：２０１２－０３－１０基金项目：出入境检验检疫行业标准制订项目（２００９Ｂ６３９）作者简介：田琼，工程师，从事矿产品分析工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｔｉａｎｑｉｏｎｇ＿ｃｎ＠ｙａｈｏｏ．ｃｏｍ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０３０４６３０５波长色散Ｘ射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分田 琼，张文昔，宋嘉宁，吕善胜（湛江出入境检验检疫局，广东湛江 ５２４０２２）摘要：采用湿法化学预氧化法结合高温熔融制样，波长色散－Ｘ射线荧光光谱法测定锌精矿中铜、硅、镁、锌、铝、铁、硫、铅、钙、砷、钾、镉、锰等主次量元素。
通过对锌精矿样品的湿法化学预氧化处理（０．３ｇ样品＋１ｇ硝酸锂＋０．５ｍＬ过氧化氢在铂金合金坩埚中混匀），能够增加样品的使用量，提高了熔片中待测微量元素的Ｘ射线荧光光谱强度。
采用四硼酸锂熔剂高温熔融制样，降低了元素间的基体效应。
针对硫化精矿的灼烧增量现象，提出了灼烧增量的计算方法及校正方法。
对于无法使用灼烧增量进行校正的软件，提出将实际样品灼烧增量转换为虚拟样品灼烧失量的方法。
用理论α系数和经验系数相结合的方法校正元素间的效应。
测定锌精矿各组分（除镉以外）的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１２）均小于３％，方法检出限为６．５５～１１１．２４μｇ／ｇ，测定值与化学分析法结果吻合。
关键词：锌精矿；主次量成分；灼烧增量；湿法化学预氧化；波长色散Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｐ５７８．１２；Ｏ６５７．３４文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＭａｊｏｒａｎｄＭｉｎｏｒＣｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎＺｉｎｃＣｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｂｙＷａｖｅｌｅｎｇｔｈＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ ｒａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＴＩＡＮＱｉｏｎｇ，ＺＨＡＮＧＷｅｎ ｘｉ，ＳＯＮＧＪｉａ ｎｉｎｇ，Ｌ Ｓｈａｎ ｓｈｅｎｇ（ＺｈａｎｊｉａｎｇＥｎｔｒｙ ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ＆ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｚｈａｎｊｉａｎｇ ５２４０２２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅｄｉｒｅｃｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｕ，Ｓｉ，Ｍｇ，Ｚｎ，Ａｌ，Ｆｅ，Ｓ，Ｐｂ，Ｃａ，Ａｓ，Ｋ，ＣｄａｎｄＭｎｉｎｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｓａｍｐｌｅｓｕｓｉｎｇａｆｕｓｉｏｎｍｅｔｈｏｄｂｙＡｘｉｏｓＰＷ４４００ＸＲＦｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ．Ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｐｒｅ ｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｎｓａｍｐｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄｕｓｉｎｇｔｈｅｗｅｔｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ．Ａ０．３ｇｓａｍｐｌｅｗｉｔｈ１ｇｌｉｔｈｉｕｍｎｉｔｒａｔｅａｎｄ０．５ｍＬｌｉｑｕｉｄｈｙｄｒｏｇｅｎ（３０％）ｗｅｒｅｌｏａｄｅｄｉｎｔｏａｐｌａｔｉｎｕｍ ｇｏｌｄｃｒｕｃｉｂｌｅａｔｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅａｎｄｏｘｉｄａｎｔｓｗｅｒｅｍｉｘｅｄｗｅｌｌｂｙｓｈａｋｉｎｇｔｈｅｃｒｕｃｉｂｌｅ．Ｔｈｅｈｉｇｈｅｒｓａｍｐｌｅ／ｆｌｕｘｒａｔｉｏｉｎｃｒｅａｓｅｄｔｈｅｉｎｔｅｎｓｉｔｉｅｓｏｆｔｈｅｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｓｉｇｎａｌｓｉｎＸＲＦ．Ａｌｉｔｈｉｕｍｔｅｔｒａｂｏｒａｔｅｆｕｓｉｏｎａｇｅｎｔｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｒｅｄｕｃｅｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓａｍｏｎｇｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｔｈｅｆｏｒｍｕｌａａｎｄｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｍｏｄｅｌｓｏｆｇａｉｎｏｎｉｇｎｉｔｉｏｎａｒｅｄｉｓｃｕｓｓｅｄｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ．Ｔｈｅｇａｉｎｏｎｉｇｎｉｔｉｏｎｏｆｔｈｅａｃｔｕａｌｓａｍｐｌｅ，ｗｈｉｃｈｃａｎｎｏｔｂｅｃｏｒｒｅｃｔｅｄｂｙｔｈｅｓｏｆｔｗａｒｅ，ｗａｓｃｏｎｖｅｒｔｅｄｔｏｔｈｅｌｏｓｓｏｎｉｇｎｉｔｉｏｎｏｆａｖｉｒｔｕａｌｓａｍｐｌｅ．Ｔｈｅｍａｔｒｉｘｅｆｆｅｃｔｓａｍｏｎｇｄｉｆｆｅｒｅｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓｗｅｒｅｃｏｒｒｅｃｔｅｄｂｙｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌａｌｐｈａｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓａｎｄｅｍｐｉｒｉｃａｌｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｓ．Ｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎ（ＲＳＤ，ｎ＝１２）ｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ３％ｆｏｒａｌｌｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｅｘｃｅｐｔＣｄ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ６．５５－１１１．２４μｇ／ｇ．ＤｕｅｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＣＲＭ（ＧＢＷ０７１６３ａｎｄＧＢＷ０７１７０ｗｅｒｅｍｉｘｅｄｉｎａｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆ１∶５）ｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｏｂｔａｉｎｅｄｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｃｏｎｓｉｓｔｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｚｉｎｃｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ；ｍａｊｏｒａｎｄｍｉｎｏｒｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｇａｉｎｏｎｉｇｎｉｔｉｏｎ；ｗｅｔｃｈｅｍｉｓｔｒｙｐｅｒ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ；ＷａｖｅｌｅｎｇｔｈＤｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ ｒａｙＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—３６４—近年来，我国锌精矿需求量激增，但大部分依赖进口，每年进口近３００万吨，进口价格也不断上涨，掌握这些进口矿产品的元素含量分布情况，进行质量监控是当前检验检疫部门的工作重点。
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波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿及电炉渣中镍、铁、硅、镁、钙、磷、铝、锰、铬、钴山军林李东麟王永海施善林（中国有色集团沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141）摘要:本文采用多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品建立X射线荧光光谱法同时测定红土镍矿和炉渣中的各项成分的方法。
利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一天工作曲线上，真正扩大了分析范围，能够检测任何未知浓度和含量的样品。
该方法用于红土镍矿及电炉渣中各项成分的测定，测定结果与化学分析值吻合，可以完全满足红土镍矿生产冶炼中对红土镍矿和电炉渣的检测需要。
关键词：红土镍矿；电炉渣；X射线荧光光谱法镍矿资源可分为硫化镍矿和氧化镍矿两类。
氧化镍矿由于铁的氧化物的存在，矿石呈现红色，所以被称作红土矿。
随着世界上硫化镍矿资源的逐步减少，而对镍资源的需求不断增加，所以纷纷转向从红土矿中提炼镍。
红土镍矿具有资源丰富、采矿成本低、选冶工艺已经成熟等优势，世界上有一批红土镍矿的冶炼厂已建成或在建。
红土镍矿中各成分的检测通常采用滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。
但以上方法大多只能测定单一成分，不能同时测定多成分，而且前期处理比较麻烦，耗时时间长，不能快速测定。
X射线荧光光谱法具有前期处理简单，并且能够多成分同时测定，因此采用X射线荧光光谱法检测红土镍矿可以大大提高检测效率。
由于缺乏市售的红土镍矿标准样品，而红土镍矿与铁矿石的成分较为接近，所以，本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应，故可以把不同的样品建立在一条工作曲线上，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定电炉渣中的成分含量。
所测定结果与化学分析方法吻合，具有化学方法无法比拟的快速优势，更有利于满足红土镍矿冶炼企业的检测需求。
1.实验部分1.1试剂和材料（1）铁矿标准样品，炉渣标准样品，分别选取成分含量不同的多个有证标准样品。
（2）从实际生产中采集的红土镍矿和电炉渣经化学法标定后的样品。
（3）四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂（67-33）,优级纯，使用前在600℃下灼烧4h。
（4）硝酸铵溶液：称取适量的硝酸铵配制成硝酸铵浓度为500g/L。
（5）溴化锂溶液：称取适量的溴化锂配制成溴化锂浓度为500g/L。
（6）氩气甲烷混合气体：含体积分数为90%的氩气和体积分数为10%的甲烷。
1.2仪器与设备（1）ARL 9900型波长色散X射线荧光光谱仪（Thermo Fisher ,美国）。
铑靶X光管，功率4KW。
（2）熔样炉：能加热到1050℃，控温精度为±5℃。
（3）铂黄坩埚：用铂黄合金（95%Pt＋5%Au）制成，容积大于30mL。
（4）铂黄模具：用铂黄合金（95%Pt＋5%Au）制成，要求底部内表面平整光滑。
1.3测量条件各元素特征谱线的测量条件通过优化获得，通常须测试多个不同浓度的样品。
测量条件参见表1。
表1 仪器参考工作条件成分分析谱线晶体准直器o峰位o电压kV电流mA峰位测量时间sCo Co KαLiF200 0.25 52.795 40 60 10Fe Fe KαLiF200 0.25 57.518 40 60 10Ni Ni KαLiF200 0.25 48.667 60 40 10P P KαGe111 0.60 140.963 30 80 10Al2O3Al KαPET 0.60 144.655 30 80 10CaO Ca KαLiF200 0.25 113.086 30 80 10Cr2O3Cr KαLiF200 0.25 69.354 40 60 10MgO Mg KαAX03 0.60 37.459 30 80 20MnO Mn KαLiF200 0.25 62.973 40 60 10SiO2Si KαPET 0.25 109.010 30 80 201.4试料熔片的制备准确称取0.6000g试样，6.0000g四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂于铂黄坩埚中，混匀。
将装有试料和熔剂的铂黄坩埚中加入2ml硝酸铵溶液和适量溴化锂溶液，放入熔样炉，先在700℃下氧化5分钟，然后在1050℃一起熔融，熔融过程中摇动和转动坩埚，直至完全熔解且熔体均匀。
15分钟后倒入已预热的铂黄模具中冷却成玻璃片，待其与铂黄模具自动剥离后，取出贴好标签，待测。
试料熔片应是均匀的玻璃体，表面平整光滑，无气泡和未熔小颗粒等夹杂，否则应重新制备。
1.5校准曲线的绘制1.5.1校准样品以多个成分含量具有不同梯度的有证铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和电炉渣的样品经化学标定后的样品作为校准样品，每个成分的校准样片不能少于3个。
1.5.2工作曲线的建立按照所定的测量条件测定上述制成的校准样片并用随机分析软件OXSAS中的理论α系数法进行回归及基体效应的校正，建立工作曲线。
2.结果与讨论2.1熔剂的选择用于制取熔片的熔剂有纯四硼酸锂、四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂等，纯四硼酸锂熔点高，但粘度较大，流动性差，熔融时间长，实验发现用熔点较低的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂（67-33）做熔剂就可制成较好的熔片，故此选用。
2.2熔融条件由于红土镍矿中含有较为难熔的Cr2O3，经实验，试料在1050℃下，熔融15分钟，可以使试料完全熔融并且较为容易从铂黄坩埚倒入到铂黄模具中冷却成形。
2.3校准曲线以多个有证铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和电炉渣的化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，有效的消除矿物效应和颗粒度效应，扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定炉渣中的成分含量。
2.4基体效应校正样品经混合熔剂熔融制成均匀的玻璃瓶，可以有效的消除矿物效应和颗粒度效应。
但样品中各成分含量变化很大时，元素间的吸收增强效应仍然存在，本文采用理论α系数法进行回归及基体效应的校正，其校正公式如下：C i=(α0+α1I i+α2I i2)} jαij=α1+ C m=100-C jC i:校正后待测元素浓度；α0，α1，α2，α3：基本曲线的系数；I i：元素测量强度；C m:基体浓度2.5检出限各成分的检出限按（DL）下式计算，结果见表2。
DL=式中，m为测量灵敏度（cps/wt%），即含量每变化1%引起的X射线荧光强度的变化，为背景的X射线荧光强度（cps），为背景的测量时间（s）。
2.6校准样品的各成分的含量范围及检出限表2 校准样品中各成分含量范围及检出限成分含量范围检出限成分含量范围检出限Al2O3 Co CaO Cr2O3 MnO 0.10~13.910.001~0.100.10~58.00.10~2.270.08~4.000.0150.0020.0020.0030.003FeNiPSiO2MgO0.10~71.00.01~4.700.001~1.003.51~71.00,50~28.00.0040.0010.0020.0050.0032.7准确度实验分别选取5个红土镍矿样品、5个电炉渣样品进行测定，并与化学法分析结果进行对照，结果见表3，表4。
3.结论本文以多个铁矿和炉渣的标准样品以及实际生产中采集的具有代表性的红土镍矿和电炉渣的经化学标定后的样品，利用融片法建立分析程序，有效的消除矿物效应和颗粒度效应，真正扩大了分析范围，不仅可以测定红土镍矿中各成分含量，还可以同时测定炉渣中的成分含量，测量时间快速，准确度高，完全可以满足红土镍矿冶炼企业的实际生产需要。
表3 红土镍矿分析结果比对样品方法测定值Al2O3Co CaO Cr2O3MnO Fe Ni P SiO2MgOYK1#本法化学法1.591.520.0280.0280.370,350.981.000.210.2110.9911.042.252.230.0080.00742.9442.8824.1124.22YK2#本法化学法1.181.160.0300.0300,440,481.211.180.230.2211.5011.362.182.160.0110.01144.7044.3525.3825.36YK3#本法化学法1.761.700.0330.0320.400.430.830.840.180,1812.3812.272.102.100.0130.01242.1442.0723.5123.30YK4#本法化学法1.811.920.0220.0200.350.350.870,870.320.3329.2729.421.981.980.0100.01035.1934.9721.7021.45YK5#本法化学法2.212.260.0250.0260.410.450.880,880.260.2518.3718.162.352.360.0080.00839.1839.4620.9820.88表4 电炉渣分析结果比对样品方法测定值Al2O3Co CaO Cr2O3MnO Fe Ni P SiO2MgODLZ1#本法化学法3.553.530.0120.0120.660.651.281.280.350.3411.3211.200.080.080.0080.00853.2553.1426.1426.33DLZ 2#本法化学法3.143.190.0130.0120.620.631.251.260.340.3411.9912.080.140.120.0090.01052.4552.6625.8625.59DLZ 3#本法化学法2.442.380.0120.0120.670.651.311.310.350.368.978.880.150.150.0110.01152.7652.6726.2026.04DLZ 4#本法化学法3.012.980.0140.0152.152.181.291.280.330.3312.2112.090.250.240.0090.00951.3851.2524.6124.59DLZ 5#本法化学法3.673.710,0100.0105.705.751.211.230.340.3310.2610.120.060.070.0130.01254.1854.2025.7025.81参考文献[1]张万祥，现代有色冶金分析、测试新工艺新技术实用手册，冶金工业出版，2008.[2]吉昂，陶光仪，卓上军，罗立强，X射线荧光光谱分析，科学出版社，2003.[3]北京矿业研究院总院分析室，矿石及有色金属分析手册，北京冶金出版社，2001.[4]胡顺峰，姜涛，李海印，周润峰，红土镍矿品质特点及检验方法讨论，中国矿业，2008-10-15.[5]苏征，杨立明，张岳胜，周润峰，进口红土镍矿的检验现状及及误差原因分析，有色金属，2010-11-15.[6]彭南兰，李小莉，华磊，王学伟，陈芸平，X射线荧光光谱法测定红土镍矿中多种元素，中国无机分析化学，2012-03-15.[7]林忠，李卫刚，褚宁，蒋晓光，孙涛，林志伟，王艳君，熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定红土镍矿中铁、镍、硅、铝、镁、钙、钛、锰、铜、和磷，分析仪器，2012-07-28.。