ICP基本原理ppt课件
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辅助气—“点燃”等离子体 雾化气—形成样品气溶胶
将样品气溶胶引入ICP 对雾化器、雾化室、中心管起清洗作 用
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28
2.2.4 等离子炬管
外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺 旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁， 可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心 产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参 与放电过程 中层管： 中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。 内层管：内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过
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3
2. 历史：
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4
3.原子发射光谱分析的特点
(1) 多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每 一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同 时测定多种元素。
(2) 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液 体样品都可直接测定。
这样经简化后就成为：
I = AC b
式中，A为与测定条件有关的系数。式为原子发射光谱定量分析的 基本公式。
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18
1.5 原子发射光谱仪的基本构成
AES仪器主要由光源（热源）、进样系统、单色 系统、检测系统、计算机数据处理系统五部分组 成。由于在后面的ICP中要涉及各个部分，因此， 这里就不作详细介绍了。
离子状态; 阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高，最高温度10000K。
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23
2.2 ICP形成的原理
等离子体
ICP装置由: 高频发生器和感应线圈; 炬管和供气系统; 进样系统;
磁力线 高频耦合线圈
样品粒子
三部分组成,高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等 离子体能量。应用最广泛的有自激发生器和利用石英晶 体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率 和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz，最大输出 功率通常是1-4kW。
1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；
2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线， 形成光谱；
3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
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12
激发
+
不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能
量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞
内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈2） 半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐 射的主要区域。
3）尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发 低能级的谱线。
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27
2.2.3 ICP光源的气流
冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温 融化
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DE = hn = hc/l
15
1.4. AES 定性定量原理
量子力学基本理论告诉我们： 1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项
来描述； 2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，
其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态 （激发态）； 3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返 回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来； 4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光 谱）； 5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的， 因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光 谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析— 定性原理。
(3) 选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征 光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学性质 极相似的元素具有特别重要的意义。例如，铌和钽、锆和铪、 几十个稀土元素用其他方法分析都很困难，而发射光谱分析可 以毫无困难地将它们区分开来，并分别加以测定。
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5
(4) 检出限低。一般光源可达10～0.1μg﹒g-1（或μg﹒cm-3），绝 对值可达1～0.01μg。电感耦合高频等离子体（ICP）检出限可 达ng﹒g-1级。
雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
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等离子炬管分为输入 载气Ar的内层管、输 入辅助气Ar的中层管 和输入等离子气Ar的
外层管。
29
2.3 ICP光源的装置及其形成
炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子） 氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石 英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频 线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连 接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电 离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方 向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中 的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火 花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电 的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡， 并形成与炬管同轴的环形电流。
（8）常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区， 目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、 Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。
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6
1.2 原子发射几个基本概念
1. 灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火
花线）。与实验条件有关。 2. 共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到 基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难易 有关。 3. 最后线：或称持久线。当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少
光源。
等离子体（ Plasma ）：一般指电离度超过0.1%被电离了的 气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电 子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看 是出于中性的。利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子 发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
其特点： 高温下电离的气体（Ionized gas）;
(5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP相对误 差可达1％以下。
(6) 试样消耗少。
(7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定 元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多 元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应 用于各个领域之中。
ICP发射光谱分析
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1
目录
1. 原子发射法简介
2.ICP发射光谱分析原理
3.ICP发射光谱仪的构成
4.ICP发射光谱分析方法
5. 样品的前处理
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2
1.原子发射法简介
1.1 概述
1.定义：
AES是据每种原子或离子在热或电激发， 处于激发态的待测元素原子回到基态时发射 出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分 析的方法。
为了方便起见，我们可先看看AES所用到的光源， 并比较其各自的特征：
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19
1.5.1 AES光源种类
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
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20
1.5.2 AES光源的比较
光源
蒸发温度 K
激发温度 K
稳定 热性质
性
分析 对象
件
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33
应用范围
常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般
需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于
达到要求.
入-波长，C-光速，h-普朗克常数， E0-基态能级能量，Em-激发态能 量 汞的第一激发态为4 . 9ev，
l124 (n0)m 12 4205 .6n3m
EmE0 4.9ev
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10
一些元素的离子化势能 (eV)
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11
Lit.: Zaidel
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
4. 分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验 条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 5. 自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸 收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。 6. 自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。
，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得
一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程
叫做激发。
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13
发射
+
电子返回低能级 发出特定波长的光 DE=k/l k 12400
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光
14
返回基态 发出光
原子光谱的产生
激发态
+
多种能量传输 发射光取决于能级间能量差
h = Planck’s 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长
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2.2.1 高频电感耦合等离子体震荡电路
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2.2.2 ICP进样系统及等离子炬管
ICP
将样品溶液雾化连续导入ICP中
火焰
高频线圈
等离子炬管
雾室
冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar)
雾化器
样品溶液
ppt精选版不透明，是高频电流形成的涡流区，等离子体主要通过 这一区域与高频感应线圈耦合而获得能量。该区温度高达10000K。
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强度
定量分析原理
I
I
0 C
I aC
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浓度 C
17
在光谱定量分析中，谱线强度与被测元素浓度成正比，而自吸严 重影响谱线强度。所以，在定量分析时必须注意自吸现象。 在一定的实验条件下，单位体积内的基态原子数目No和元素浓度 C的关系为
No= aC bq 式中，b为自吸系数，当浓度很低时，原子蒸气的厚度很小；b=1， 即没有自吸。a与q是与试样蒸发过程有关的参数；不发生化学反 应时，q =1，a又称为有效蒸发系数 。
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30
原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电 子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴 刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看 作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变 压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时 间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导 致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内 在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。
素
火 焰 2000 ~ 3000 激 光 ~ 10000
2000 ~ 3000 很好 LTE 溶液、碱金属、碱土金属
~ 10000
很好 LTE 固体、液体
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21
2.ICP发射光谱分析 原理
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22
2.1 什么是ICP
ICP（ Inductive Coupled Plasma ）即为电感耦合高频等离子体
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7
1.3 原子能级图及能级的跃迁
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8
+
激发
ab c d a,b激发 c 电离 d 离子激发
离子激发态
能级图
发射
e
离子基态
~l 4
} 激发态 {
h ~l 3
f g
~l 2
~l 1
e 离子发射 f,g,h 原子发射
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9
激发发光---原子光谱的产生
l ch
Em E0
样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截 氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去 大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
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31
2.4 ICP-AES可测定的元素及范围
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32
ICP-AES不便测定的元素
卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条
直流电弧 800 ~ 40 00( 高) 4000 ~ 7000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、
导体、矿物纯物质
交流电弧
中
4000 ~ 7000 较好 LTE 矿物、低含量金属定量分析
火花
低
~ 10000
好
难激发元素、高含量金属定量 LTE
分析
ICP ~ 10000
6000 ~ 8000 很好 非 LTE 溶液、难激发元素、大多数元
将样品气溶胶引入ICP 对雾化器、雾化室、中心管起清洗作 用
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2.2.4 等离子炬管
外层管：外层管通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺 旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁， 可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心 产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参 与放电过程 中层管： 中层管通人辅助气体Ar气，用于点燃等离子体。 内层管：内层石英管内径为1~2mm左右，以Ar为载气，把经过
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2. 历史：
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3.原子发射光谱分析的特点
(1) 多元素同时检测能力。可同时测定一个样品中的多种元素。每 一个样品一经激发后，不同元素都发射特征光谱，这样就可同 时测定多种元素。
(2) 分析速度快。若利用光电直读光谱仪，可在几分钟内同时对 几十种元素进行定量分析。分析试样不经化学处理，固体、液 体样品都可直接测定。
这样经简化后就成为：
I = AC b
式中，A为与测定条件有关的系数。式为原子发射光谱定量分析的 基本公式。
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1.5 原子发射光谱仪的基本构成
AES仪器主要由光源（热源）、进样系统、单色 系统、检测系统、计算机数据处理系统五部分组 成。由于在后面的ICP中要涉及各个部分，因此， 这里就不作详细介绍了。
离子状态; 阳离子和电子数几乎相等; 等离子体的温度较高，最高温度10000K。
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2.2 ICP形成的原理
等离子体
ICP装置由: 高频发生器和感应线圈; 炬管和供气系统; 进样系统;
磁力线 高频耦合线圈
样品粒子
三部分组成,高频发生器的作用是产生高频磁场以供给等 离子体能量。应用最广泛的有自激发生器和利用石英晶 体压电效应产生高频振荡的他激式高频发生器，其频率 和功率输出稳定性高。频率多为27-50 MHz，最大输出 功率通常是1-4kW。
1）由光源提供能量使样品蒸发、形成气态原子、并进一步使气 态原子激发而产生光辐射；
2）将光源发出的复合光经单色器分解成按波长顺序排列的谱线， 形成光谱；
3）用检测器检测光谱中谱线的波长和强度。
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激发
+
不同的原子具有不同的能级，在一般的情况下，原子处于能
量最低的状态，即基态，当电子或其他粒子与原子相互碰撞
内焰区位于焰心区上方，一般在感应圈以上10-20mm左右，略带淡蓝色，呈2） 半透明状态。温度约为6000-8000K，是分析物原子化、激发、电离与辐 射的主要区域。
3）尾焰区在内焰区上方，无色透明，温度较低，在6000K以下，只能激发 低能级的谱线。
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2.2.3 ICP光源的气流
冷却气—起冷却作用，保护石英炬管免被高温 融化
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DE = hn = hc/l
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1.4. AES 定性定量原理
量子力学基本理论告诉我们： 1）原子或离子可处于不连续的能量状态，该状态可以光谱项
来描述； 2）当处于基态的气态原子或离子吸收了一定的外界能量时，
其核外电子就从一种能量状态（基态）跃迁至另一能量状态 （激发态）； 3）处于激发态的原子或离子很不稳定，经约10-8秒便跃迁返 回到基态，并将激发所吸收的能量以一定的电磁波辐射出来； 4）将这些电磁波按一定波长顺序排列即为原子光谱（线状光 谱）； 5）由于原子或离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的， 因此对特定元素的原子或离子可产生一系不同波长的特征光 谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析— 定性原理。
(3) 选择性好。每种元素因原子结构不同，发射各自不同的特征 光谱。在分析化学上，这种性质上的差异，对于一些化学性质 极相似的元素具有特别重要的意义。例如，铌和钽、锆和铪、 几十个稀土元素用其他方法分析都很困难，而发射光谱分析可 以毫无困难地将它们区分开来，并分别加以测定。
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(4) 检出限低。一般光源可达10～0.1μg﹒g-1（或μg﹒cm-3），绝 对值可达1～0.01μg。电感耦合高频等离子体（ICP）检出限可 达ng﹒g-1级。
雾化器的试样溶液以气溶胶形式引入等离子体中。
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等离子炬管分为输入 载气Ar的内层管、输 入辅助气Ar的中层管 和输入等离子气Ar的
外层管。
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2.3 ICP光源的装置及其形成
炬管的组成：三层石英同心管组成（如上图）。冷却（等离子） 氩气以外管内壁相切的方向进入ICP炬管内，有效地解决了石 英管壁的冷却问题。防止其被高温的ICP烧熔。炬管置于高频 线圈的正中，线圈的下端距中管的上端2-4mm，水冷的线圈连 接到高频发生器的输出端。高频电能通过线圈耦合到炬管内电 离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴线方 向上产生一个强烈振荡的环形磁场如图所示。开始时，炬管中 的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火 花放电在炬管内使小量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电 的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡， 并形成与炬管同轴的环形电流。
（8）常见的非金属元素如氧、硫、氮、卤素等谱线在远紫外区， 目前一般的光谱仪尚无法检测；还有一些非金属元素，如P、 Se、Te等，由于其激发电位高，灵敏度较低。
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1.2 原子发射几个基本概念
1. 灵敏线：激发电位较低的谱线，常为原子线（电弧线），或离子线（火
花线）。与实验条件有关。 2. 共振线：从激发态到基态的跃迁所产生的谱线。由最低能级的激发态到 基态的跃迁称为第一共振线。一般也是最灵敏线。与元素的激发程度难易 有关。 3. 最后线：或称持久线。当待测物含量逐渐减小时，谱线数目亦相应减少
光源。
等离子体（ Plasma ）：一般指电离度超过0.1%被电离了的 气体，这种气体不仅含有中性原子和分子，而且含有大量的电 子和离子，且电子和正离子的浓度处于平衡状态，从整体来看 是出于中性的。利用电感耦合高频等离子体（ICP）作为原子 发射光谱的激发光源始于上世纪60年代。
其特点： 高温下电离的气体（Ionized gas）;
(5) 准确度较高。一般光源相对误差约为5％～10％，ICP相对误 差可达1％以下。
(6) 试样消耗少。
(7) ICP光源校准曲线线性范围宽可达4～6个数量级。这样可测定 元素各种不同含量（高、中、微含量）。一个试样同时进行多 元素分析，又可测定各种不同含量。目前ICP-AES已广泛地应 用于各个领域之中。
ICP发射光谱分析
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目录
1. 原子发射法简介
2.ICP发射光谱分析原理
3.ICP发射光谱仪的构成
4.ICP发射光谱分析方法
5. 样品的前处理
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1.原子发射法简介
1.1 概述
1.定义：
AES是据每种原子或离子在热或电激发， 处于激发态的待测元素原子回到基态时发射 出特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分 析的方法。
为了方便起见，我们可先看看AES所用到的光源， 并比较其各自的特征：
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1.5.1 AES光源种类
光源
经典光源 现代光源
火焰 电弧 火花
直流电弧 交流电弧
电感耦合等离子体，ICP 激光光源
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1.5.2 AES光源的比较
光源
蒸发温度 K
激发温度 K
稳定 热性质
性
分析 对象
件
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应用范围
常量分析0.X%--20% 微量分析 0.00X%---0.X% 痕量分析:0.0000X%---0.000X%,一般
需要分离和富集, 不宜用于测定30%以上的,准确度难于
达到要求.
入-波长，C-光速，h-普朗克常数， E0-基态能级能量，Em-激发态能 量 汞的第一激发态为4 . 9ev，
l124 (n0)m 12 4205 .6n3m
EmE0 4.9ev
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一些元素的离子化势能 (eV)
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11
Lit.: Zaidel
原子发射光谱法包括了三个主要的过程，即：
，当c接近0时所观察到的谱线，是理论上的灵敏线或第一共振线。
4. 分析线：在进行元素的定性或定量分析时，根据测定的含量范围的实验 条件，对每一元素可选一条或几条最后线作为测量的分析线。 5. 自吸线：当辐射能通过发光层周围的蒸汽原子时，将为其自身原子所吸 收，而使谱线强度中心强度减弱的现象。 6. 自蚀线：自吸最强的谱线的称为自蚀线。
，如果其动能稍大于原子的激发能，就可使该气态原子获得
一定的能量，从原子的基态过渡至某一较高能级，这一过程
叫做激发。
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发射
+
电子返回低能级 发出特定波长的光 DE=k/l k 12400
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光
14
返回基态 发出光
原子光谱的产生
激发态
+
多种能量传输 发射光取决于能级间能量差
h = Planck’s 常数, n = 频率, c = 光速, l = 波长
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2.2.1 高频电感耦合等离子体震荡电路
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2.2.2 ICP进样系统及等离子炬管
ICP
将样品溶液雾化连续导入ICP中
火焰
高频线圈
等离子炬管
雾室
冷却气 (Ar) 等离子（辅助）气 (Ar)
雾化器
样品溶液
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强度
定量分析原理
I
I
0 C
I aC
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浓度 C
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在光谱定量分析中，谱线强度与被测元素浓度成正比，而自吸严 重影响谱线强度。所以，在定量分析时必须注意自吸现象。 在一定的实验条件下，单位体积内的基态原子数目No和元素浓度 C的关系为
No= aC bq 式中，b为自吸系数，当浓度很低时，原子蒸气的厚度很小；b=1， 即没有自吸。a与q是与试样蒸发过程有关的参数；不发生化学反 应时，q =1，a又称为有效蒸发系数 。
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原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电 子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形尤如一滴 刚形成的水滴。在高度电离的ICP内部所形成的环形涡流可看 作只有一匝的变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变 压器的初级线圈，它们之间的耦合，使磁场的强度和方向随时 间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导 致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内 在石英的炬管内形成一个新型的稳定的“电火焰”光源。
素
火 焰 2000 ~ 3000 激 光 ~ 10000
2000 ~ 3000 很好 LTE 溶液、碱金属、碱土金属
~ 10000
很好 LTE 固体、液体
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2.ICP发射光谱分析 原理
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2.1 什么是ICP
ICP（ Inductive Coupled Plasma ）即为电感耦合高频等离子体
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1.3 原子能级图及能级的跃迁
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+
激发
ab c d a,b激发 c 电离 d 离子激发
离子激发态
能级图
发射
e
离子基态
~l 4
} 激发态 {
h ~l 3
f g
~l 2
~l 1
e 离子发射 f,g,h 原子发射
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激发发光---原子光谱的产生
l ch
Em E0
样品经雾化器被气动力吹散击碎成粒径为1-10um之间的细粒截 氩气由中心管注入ICP中，雾滴在进入ICP之前，经雾化室除去 大雾滴使到达ICP的气溶胶微滴快速地去溶、蒸发和原子化。
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2.4 ICP-AES可测定的元素及范围
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ICP-AES不便测定的元素
卤族元素中溴、碘可测,氟、氯不能测定. 惰性气体可激发,灵敏度不高,无应用价值. 碳元素可测定,但空气二氧化碳本底太高. 氧,氮,氢可激发,但必须隔离空气和水. 大量铀,钍,钚放射性元素可测,但要求防护条
直流电弧 800 ~ 40 00( 高) 4000 ~ 7000 较差 LTE 定性、难熔样品及元素定量、
导体、矿物纯物质
交流电弧
中
4000 ~ 7000 较好 LTE 矿物、低含量金属定量分析
火花
低
~ 10000
好
难激发元素、高含量金属定量 LTE
分析
ICP ~ 10000
6000 ~ 8000 很好 非 LTE 溶液、难激发元素、大多数元