饲料中总磷的测定PPT课件
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3.仪器和设备
①实验室用样品粉碎机或研钵 ②分样筛：孔径0.42mm(40目) ③分析天平：感量0.0001g ④分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 ⑤高温炉：可控温度在（550±20）℃ ⑥坩埚：瓷质 ⑦容量瓶：50，100，1000mL ⑧刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL ⑨凯氏烧瓶：250 mL或500mL ⑩可调温电炉：1000W
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的 总磷测定
2.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸 性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下 进行比色测定
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（2）标准曲线的绘制
✓准 确 移 取 磷 标 准 溶 液 （ 5 0 u g / m l ） 0 ， 1 . 0 ， 2 . 0 ， 5 . 0 ， 1 0 . 0 ， 1 5 . 0 m l 于 50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置10分钟，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波 长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg） 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （3）试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀
释至刻度，摇匀，放置10分钟。以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果 含磷量在0.5％以下（含 0.5％）以允许相对偏差 3％ 含磷量在0.5％以下，允许相对偏差 10％
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
注意事项 1.比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控制在1ml含磷0.5mg以下 2.待测液在加入试液后应静置10分钟，再进行比色，但不能静置过久
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
问题： 1.为什么在比色时，待测液磷的含量不易过浓？对测定结果如何
影响？ 2.为什么待测液在加入试液后要静置10分钟再进行比色，但不可
静置过久？ 3.试分析导致钼黄显色光度法总鳞测定结果偏高或偏低的的原因。
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感谢您的观看！
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即
特富龙。是一种树脂）盖子，不密 封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
①盐酸溶液：1＋1,V+V ②浓硝酸 ③高氯酸 ④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 分光光度计原理 ： ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等） 的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的 目的
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调
0%T”键调T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成 调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示 “BL”延时数秒后便显示“-.000”或“.000”
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1 ｇ（精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶 液（1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.000
2g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于（550±20）℃下灼烧3小时 （或测灰分后继续进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸溶液（1+1，V+V）10ml 和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热水洗涤 坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
湿 法 ： 称 取 试 样 0 . 5 ～ 5 g 于 凯 氏 烧 瓶 中 （ 准 确 至 0 . 0 0 0 2g）。加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二 氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继 续加热煮沸至溶液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸 馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容 量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液
钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸
道有刺激作用
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至 40目
✓装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml
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器中冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到 刻度，摇匀，即成50μg/ml的磷标准溶液
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加 硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水 400ml加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏 水定容至1000ml，避光保存。如生成沉淀则不能继续使 用
①实验室用样品粉碎机或研钵 ②分样筛：孔径0.42mm(40目) ③分析天平：感量0.0001g ④分光光度计，有10mm比色池，可在400nm下进行比色测定 ⑤高温炉：可控温度在（550±20）℃ ⑥坩埚：瓷质 ⑦容量瓶：50，100，1000mL ⑧刻度移液管：1.0，2.0，3.0，5.0，10mL ⑨凯氏烧瓶：250 mL或500mL ⑩可调温电炉：1000W
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
1.适用范围
配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料、单一饲料中的 总磷测定
2.ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定原理
将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸 性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的 （NH4）3PO4·NH4VO3·16M0O3 ，在波长400nm下 进行比色测定
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（2）标准曲线的绘制
✓准 确 移 取 磷 标 准 溶 液 （ 5 0 u g / m l ） 0 ， 1 . 0 ， 2 . 0 ， 5 . 0 ， 1 0 . 0 ， 1 5 . 0 m l 于 50ml容量瓶中，各加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置10分钟，以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波 长下，用分光光度计测定各溶液的吸光度。以50ml溶液中磷含量（μg） 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线
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6.测定步骤 （3）试样的测定 ✓ 准确移取试样分解液1—10ml（含磷50－750ug）容量瓶中，加入钒钼酸铵显色试剂10ml，用蒸馏水稀
释至刻度，摇匀，放置10分钟。以0ml溶液为参比，用10mm比色池，在400nm波长下，用分光光度计测 得试样分解液的吸光度。用标准曲线查得试样分解液的含磷量
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
重复性:每个试样称取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果 含磷量在0.5％以下（含 0.5％）以允许相对偏差 3％ 含磷量在0.5％以下，允许相对偏差 10％
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
注意事项 1.比色时，待测液磷含量不宜过浓，最好控制在1ml含磷0.5mg以下 2.待测液在加入试液后应静置10分钟，再进行比色，但不能静置过久
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
问题： 1.为什么在比色时，待测液磷的含量不易过浓？对测定结果如何
影响？ 2.为什么待测液在加入试液后要静置10分钟再进行比色，但不可
静置过久？ 3.试分析导致钼黄显色光度法总鳞测定结果偏高或偏低的的原因。
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标准方形池 ●上开口，Teflon（聚四氟乙烯，即
特富龙。是一种树脂）盖子，不密 封 ● 两面透光 ● 内部抛光，精细打磨 ● 适用于所有标准池支架
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
①盐酸溶液：1＋1,V+V ②浓硝酸 ③高氯酸 ④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1小时，在干燥
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法） 分光光度计原理 ： ➢分光光度计分析的原理是利用物质的对不同波长的光呈现选择 性吸收现象来进行物质的定性和定量分析 ➢根据相对测量原理先设定参比样品（溶剂，蒸馏水，空气等） 的透射比为100%，再测量待测样品的透射比，从而达到分析的 目的
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
PS： 吸光度测试方法：
1.按动“功能键”，切换至透射比测试模式 2.调整测试波长 3.置入遮光体，合上样品室，并使其进入光路，按动“调
0%T”键调T零，此时仪器显示“00.0”或“-00.0。完成 调T零后，取出遮光体 4.按动“功能键”，切换至吸光度测试模式 5.置入参比样品，按动“调100%T”键，此时仪器显示 “BL”延时数秒后便显示“-.000”或“.000”
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
盐酸溶解法（适用于微量元素预混料）：称取试样0.2～1 ｇ（精确至0.000 2g）于100ml烧杯中，缓缓加入盐酸溶 液（1+1，V+V）10ml使其全部溶解，冷却后转入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液
饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤 （1）试样的分解 干法（不适用于含磷酸氢钙的饲料）：称取试样2—5g于坩埚中（准确至0.000
2g），在电炉上低温炭化至无烟为止，再放入高温炉于（550±20）℃下灼烧3小时 （或测灰分后继续进行），取出冷却，在坩埚中加入盐酸溶液（1+1，V+V）10ml 和浓硝酸数滴，小心煮沸约10分钟，将此溶液转入100ml容量瓶中，并用热水洗涤 坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（1）试样的分解
湿 法 ： 称 取 试 样 0 . 5 ～ 5 g 于 凯 氏 烧 瓶 中 （ 准 确 至 0 . 0 0 0 2g）。加入硝酸（化学纯）30ml，小心加热煮沸，至二 氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸（分析纯）10ml，继 续加热煮沸至溶液无色，不得蒸干（危险!）。冷却后加蒸 馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容 量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀，为试样分解液
钼酸铵：用作生产高纯度钼制品的基本原料
健康危害： 吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸
道有刺激作用
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
5.试样的选取和制备
✓取有代表性试样用四分法缩减至200g，粉碎至 40目
✓装入密封容器中，防止试样成分的变化或变质
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
6.测定步骤
（4）测定结果计算 试样中总磷的质量分数按下式计算
W(P)=a*10-6(V/V1)/m
式中： m:试样质量，g V:试样分解液总体积，ml V1:比色测定时所移取试样分解液体积，ml a:由标准曲线查得试样分解液含磷量，μg/50ml
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器中冷却后称0.219 5g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml（？），用蒸馏水稀释到 刻度，摇匀，即成50μg/ml的磷标准溶液
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饲料中总磷的测定（钼黄比色法）
4.试剂及配置
⑤钒钼酸铵显色试剂：称取偏钒酸铵（分析纯）1.25g，加 硝酸250ml，另取钼酸铵（分析纯）25g，加蒸馏水 400ml加热溶解，冷却后，将此溶液倒入上溶液，加蒸馏 水定容至1000ml，避光保存。如生成沉淀则不能继续使 用