PAA掺杂的席夫碱网络材料的合成及性质研究

2.
合 成 条 件 的 优 化 。首先考察了 PA A 加入量对材料荧光
性 质 的 影 响 ，保 证 反 应 温 度 为 1 8 0 。(：、反 应 时 间 为 3 h ，且三
聚氰胺与对苯二甲醛的量完全相同，向原料中分别加入0 、
进而提高其作为传感器的灵敏度。实验中我们主要考察了 PA A 加 入 量 及 反 应 时 间 对 材 料 荧 光 性 质 的 影 响 ，结果发现添
1 8 0 。(：反 应 4 h ，获得了 S 原 位 掺 杂 的 SNW- 1 材 料 ，并 将 其
的浓度。
Байду номын сангаас
成 功 应 用 于 水 溶 液 中 Hg2+的 分 析 检 测 。Chen等同样以三聚氰
二 、结 果 与 讨 论
胺 和 对 苯 二 甲 醛 为 原 料 ，使 用 微 波 加 热 封 管 在 1 8〇。(：反 应 4
用 过 量 的 丙 酮 (2x 10 mL)和 二 氯 甲 烷 (2x 10 mL)洗 涤 沉 淀 ；最 后 在 1 2 0 。(：真 空 干 燥 5 h。
3.材 料 的 制 备 。溶 剂 热 法 ：首 先 准 确 称 取 0.378 g 三聚氰 胺 、0.101 g 对 苯 二 甲 醛 与 0.648 g 的 聚 丙 烯 酸 ，利用超声震荡 溶 解 在 20 m L 的 二 甲 基 亚 砜 中 ，形 成 无 色 透 明 溶 液 ；然后将 混 合 液 转 入 100 m L 的聚四 氟 乙 烯 衬 底 的 反 应 釜 中 ，在 180 °C 下 反 应 3 h。反 应 结 束 后 ，将 产 物 自 然 冷 却 ，得到 亮 黄 色 的 均 一 溶 液 。为 了 表 述 方 便 ，我 们 以 产 物 的 稀 释 倍 数 来 表 示 产 物
关 键 词 ：席 夫 碱 网 络 结 构 ；三 聚 氰 胺 ；对 苯 二 曱 醛 ；荧 光 ；聚丙晞酸 中 图 分 类 号 ：0641.4 文 献 标 识 码 ：B 作 者 单 位 ：中 国船舶重工集团公司第七一八研究所
有 机 聚 合 物 纳 米 材 料 由 于 具 有 尺 寸 分 布 可 调 、比表面积 大 、多 孔 性 、低 毒 性 及 表 面 性 质 易 修 饰 等 优 点 ，已经吸引了许 多 课 题 组 的 兴 趣 ，近 年 来 被 广 泛 应 用 于 光 电 子 学 、生 物 学 、传 感 及 环 境 污 染 治 理 等 领 域 。SNW是基于席夫碱反应合成的 一'种新型聚合物材料，于 2 0 0 9 年 被 Schwab课 题 组 首 次 报 道 。 Schwab课 题 组 通 过 三 聚 氰 胺 与 二 醛 及 三 醛 类 物 质 在 180 反 应 72 h ，获 得 了 一 系 列 比 表 面 积 高 的 SNW 聚 合 物 。 Yang 等 以 三 聚 氰 胺 与 对 苯 二 甲 醛 为 原 料 ，利 用 微 波 辅 助 回 流 法 在
1.
材 料 的 荧 光 性 质 。本 论 文 系 统 地 研 究 了 产 物 的 紫 外 可
h ，合成了 SNW- 1 材 料 ，然 后 将 其 进 行 热 裂 解 ，得到一种孔径
见 吸 收 及 荧 光 性 质 ，发 现 其 发 射 峰 位 置 在 485 nm处 ，基本不
从 小 孔 到 微 孔 分 级 分 布 的 碳 材 料 ，并 成 功 应 用 于 二 氧 化 碳 的 吸附与分离。
0.162、0.324、0.648、1.256及 2.512 g 的 聚 丙 烯 酸 ，反应结束待 产 物 自 然 冷 却 后 ，将 溶 液 稀 释 1 0 0 倍 进 行 荧 光 光 谱 测 量 ，结
加 PAA 后 ，产 物 的 荧 光 强 度 基 本 增 加 一 倍 。
果 显 示 ：单 独 P A A 或 者 三 聚 氰 胺 与 PA A 体 系 反 应后产物均
随 激 发 波 长 的 改 变 而 改 变 ；当 激 发 波 长 为 360 nm时 ，产物的 荧 光 强 度 最 高 ，如 图 1 所 示 。
PA A 是 一 种 线 性 高 分 子 聚 合 物 ，分 子 中 含 有 大 量 羧 基 ，经 常 被 用 来 进 行 物 质 改 性 。在 本 文 中 ，我 们 向三 聚 氰胺 -对苯 二 甲 醛 反 应 体 系 中 加 入 PAA，试 图 获 得 一 种 新 型 的 荧 光 材 料 ，
喃 、丙 酮 、二 氯 甲 烷 均 是 分 析 纯 。P A A ，MW二3000。
当 加 入 量 为 0.648 g 时 ，产物的荧光强度最强，是 没 有 加 入 PAA
2.
测 试 条 件 。在 进 行 红 外 、元 素 分 析 和 X 射线 衍 射 等 测 体 系 产 物 荧 光 的 2 倍 。进 一 步 增 加 P A A 时 ，PA A 无法完全溶
技术釗靳
PAA掺 杂 的 席 夫 碱 网 络 籾 料 的 台 成 及 性 质 研 究
刘杰
摘 要 ：有 机 聚 合 物 纳 米 材 料 由 于 具 有 尺 寸 分 布 可 调 、比 表 面 积 大 、重 量 轻 、多 孔 性 、低 毒 性 及 表 面 性 质 易 修 饰 等 优 点 ，近年 来 已 广 泛 被 应 用 于 光 电 子 学 、生 物 学 及 环 境 污 染 治 理 等 领 域 。Schiff base networks (SNW)是 一 种 基 于 席 夫 碱 反 应 合 成 的 新 型 聚 合 物 纳 米 材 料 。 文 章 在 传 统 的 三 聚 氰 胺 -二 醛 /三 醛 反 应 体 系 中 加 入 聚 丙 烯 酸 ，通过溶剂热法一步合成了 一 种 新 型 的具有荧光 性质的材料。实验中分别考察了 PAA加入量和反应时间对产物荧光性质的影响。
一 、实 验 部 分
无 荧 光 性 质 。 当 向 三 聚 氰 胺 - 对 苯 二 甲 醛 体 系 中 加 入 PAA
1.
化 学 试 剂 。三 聚 氰 胺 、对 苯 二 甲 醛 、二 甲 基 亚 砜 、四氢呋 时 ，产 物 的 荧 光 强 度 随 着 P A A 加 入 量 的 增 加 先 增 强 后 降 低 。