黄芩水提取工艺中黄芩苷降解动力学研究_李晓芳

图2 c t p 的检测限
表1 ctp 注射液有关物质测定结果批号有关物质(%)
0504016.110504026.05050403
6.10
3 讨论
目前临床使用的CTP 注射液的含量测定方法是用电泳后紫外分光光度法[1]
,方法误差大,并且没有有关物质的检测方法。

本试验参照《中国药典》2005版ATP 注射液的有关物质的检测方法[2]
,十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱,加四丁基溴化铵
为离子化试剂,能将CTP 、CDP 与C M P 三者完全分
离,可以准确地控制CTP 中有关物质的含量,CTP 经氧化和热分解后的样品,在该色谱条件下很容易地检测出各自的分(降)解产物,说明该方法的专属性灵敏度均较高。

参考文献:
[1]国家药典委员会.国家药品标准(化学药品地方标准上升国家标准第16册)[S].2003:272.
[2]国家药典委员会.中国药典(2005年版)二部[S ].北京:化学工业出版社,2005:25.
(收稿:2005-07-07;修回:2006-03-20)
#制剂与工艺#
黄芩水提取工艺中黄芩苷降解动力学研究
李晓芳,傅 军*
,金描真,郭波红 (广东药学院药科学院,广州510006)
摘 要:目的 对黄芩中的化学成分黄芩苷在水提取工艺中降解过程进行研究。

方法 采用H PLC 检测不同温度浸泡处理后的提取液中黄芩苷的含量。

结果 黄芩药材在20e 浸泡时黄芩苷的含量变化符合一级动力学过程,30e 、40e 条件下浸泡处理,2~24h 内黄芩苷的含量随时间的变化符合一级动力学过程。

结论 在以水为溶媒提取黄芩药材中的黄芩苷时,宜在60e 以上条件下浸泡处理,可减少黄芩苷的降解,提高黄芩苷的提取率。

关键词:黄芩;黄芩苷;化学动力学
中图分类号:R 943 文献标识码:A 文章编号:1673-4610(2006)04-0027-03
作者简介:李晓芳(1973-),女,硕士,讲师,从事药物新制剂与新剂型的研究工作。

*为通讯作者。

St udy on degradation dyna m ics of baicali n i n t he extracti on of Radix Scutellariae by water
L I X iao -fang ,FU Jun ,JI N M i ao -zhen ,GUO Bo -hong (D epart m ent of phar macy ,G uangdong Co ll ege of Phar m acy ,Guangzhou 510006)Abstrac t :Ob jec ti ve To st udy t he on degradation o f ba i ca lin o f radi x scutellariae duri ng t he soak process .M ethod s HPLC me t hod w as used fo r de ter m i nati on o f ba i ca li n ex tracted by soak process a t d ifferent te m perature .Resu lts T he deg rada ti on o f baica li n fo llo w ed first -orde r k i neti cs w hen R ad i x scute ll ar i a ba i ca l ensi s w as soaked i n w ater at 20e ,and a l so fo llo w ed first -orde r k i ne ti cs w hen soaked in w ater a t 30e and 40e from 2to 24hours .Conc l usion Scute llar i a ba icalensis shoul d be soaked i n w ater above 60e before ex -tracti on of baica li n i n orde r to decrease deg rada ti on o f ba icali n .K ey word s :R adi x scute llaria ba icalensis ;ba icali n ;deg radati on dynam ics
在用溶媒提取中药材中的成分时,通常采用溶媒对药材进行一定时间的浸泡,使溶媒渗透进入药材细胞组织中,使可溶性成分充分溶解。

黄芩为唇形科植物黄芩(Scutellaria baicalensis)的干燥根,是临床常用中药。

黄芩主要含有黄酮类化合物,其中黄芩苷的含量最高,是主要有效成分之一,具有降压,清热,利尿,抑菌,降低转氨酶等作用[1]。

在以水为溶媒提取黄芩药材中黄芩苷时,浸泡过程对黄芩苷的含量影响较大,为此,对黄芩在不同温度,不同浸泡时间处理过程中其黄芩苷的降解进行了化学动力学研究。

1仪器与材料
w aters高效液相色谱仪,W aters515泵,2487紫外检测器。

市售黄芩,经鉴定,为唇形科黄芩属黄芩(scute-llaria baicalensis)。

甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

2方法与结果
2.1色谱条件[2]
色谱柱(D ia m onsil C18,250@4.6mm),流动相:甲醇-水-磷酸(47B53B0.2);检测波长:K=280nm 流速:1.0m l/m in。

2.2线性范围考察
取在60e减压干燥4h的黄芩苷对照品25 m g,精密称定,置25m l量瓶中,加甲醇适量使溶解,并稀释至刻度,摇匀。

分别精密量取0.25、0.50、1100、1.50、2.00、2.50m l置25m l量瓶中,用甲醇稀释至刻度,微孔滤膜过滤。

精密吸取续滤液10L l 进样测定峰面积(Y),以峰面积对进样浓度进行回归,得线性方程Y=16518752X+2613,相关系数r= 0.9995。

结果表明黄芩苷对照品在10.24~102.4 L g/m l范围内与峰面积呈良好线性关系。

2.3最低检测限
取浓度为2.048L g/m l的黄芩苷对照品溶液进样10L l测定,以信噪比为3B1计算最低检测限,结果黄芩苷的最低检测限为1.23ng。

2.4精密度试验
取浓度为61.40L g/m l的黄芩苷对照品连续进样7次测定,测得相对标准偏差为0.43%。

2.5样品含量测定
2.5.1对照品溶液的制备精密称取在60e减压干燥4h的黄芩苷对照品适量,加甲醇制成每m l含60L g的溶液。

2.5.2供试液的制备取黄芩药材中粉25g精密称定,加入相应温度(10倍于药材量)水浸泡并维持恒温,再加热煎煮1h,过滤,分取药液,药渣再煎煮2次(每次加水量按药材料的10倍量计),每次1h;过滤,合并滤液,浓缩至每1m l浓缩液相当于1g药材,精密称取浓缩液2.0g,置100m l量瓶中,加水至刻度,摇匀,精密吸取1.0m,l置100m l量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.45L m滤膜过滤,即得。

2.5.3测定方法分别精密吸取供试品溶液与对照品溶液(61.40L g/m l)各10L,l注入液相色谱仪测定,以外标法计算黄芩苷含量[以100g黄芩药材中所含黄芩苷的量(即黄芩苷%)计]。

不同温度水浸泡黄芩后黄芩苷含量变化见表1,色谱图见图1。

2.6黄芩水浸泡过程中的黄芩苷降解动力学考察
以不同温度水浸泡黄芩一定时间,再行水煎煮提取后测得黄芩苷的含量(%)的自然对数对时间进行线性回归,回归方程见表2。

图1黄芩苷色谱图
a:对照品;b:供试品(sa m ple)
表1不同温度水浸泡黄芩后黄芩苷的含量测定结果
时间(h)20e浸泡(%)30e浸泡(%)40e浸泡(%)50e浸泡(%)60e浸泡(%)80e浸泡(%)
09.7539.7539.7539.7539.7539.753
29.1433.6362.3938.3709.7359.763
47.9752.0282.1848.3549.7309.702
87.1171.3381.0378.3769.7599.768
表2黄芩苷降解动力学
温度(e)回归方程相关系数(r)速度常数K(h-1)
20l nC=-0.0212t+2.215(0~24h)0.950.0212 30l nC=-0.0842t+1.179(2~24h)0.970.0842 40l nC=-0.139t+1.214(2~24h)0.990.139 50lnC=-0.000271t+2.125(2~24h)0.860.00027
3讨论
3.1黄芩苷的提取法有水煎煮法和加碱水煎煮法提取等[3]。

本实验用水煎煮提取黄芩苷,在煎煮前对黄芩药材进行不同时间的浸泡预处理后再煎煮提取,对提取液中黄芩苷进行含量测定,以黄芩苷(%)的自然对数与浸泡时间回归。

结果表明,在20 e时黄芩苷的含量变化符合一级动力学过程。

30 e,40e浸泡时,初始阶段(0~2h),黄芩苷含量迅速下降,浸泡时间越长,黄芩苷的含量越低,在2~ 24h内黄芩苷的含量随时间的变化符合一级动力学过程。

在50e时黄芩苷的含量随时间的变化不符合一级动力学过程,但黄芩苷的含量降低速度减缓,温度达60e以上时,黄芩苷的含量不随时间发生变化。

其原因是黄芩药材中含有的黄芩苷酶[3]在适宜温度条件下使黄芩苷降解,尤其是在30e, 40e温度条件下,0~2h内,黄芩苷酶的活性强,黄芩苷迅速降解,温度达60e以上时,酶被灭活,故黄芩苷含量不受影响。

3.2实际生产中,药材投料量大,以水煎煮药材时,升温缓慢,若处方中含有黄芩,缓慢的升温过程容易造成黄芩苷的降解,因而宜在60e以上先将黄芩浸泡处理,或者将黄芩药材首先煮沸,使黄芩苷酶灭活后再进行煎煮的工艺。

该操作处理在大生产时具有较强的可操作性,同时可减少黄芩苷的降解,保证了黄芩苷的提取率。

参考文献:
[1]肖崇厚,杨松松,洪筱坤,等1中药化学[M]1上海:上海
科学技术出版社,1994.
[2]国家药典委员会.中国药典(2000年版)一部[S].北京:
化学工业出版社,2000:248.
[3]胡上达,唐彩泉,刘霞1黄芩提取工艺的优化[J].医
药导报,2001,27(7):438.
(收稿:2006-03-26;修回:2006-06-23)
妇炎宁栓提取工艺的优选
杨波,李子鸿(佛山市中医院,广东佛山528000)
摘要:目的制定中药复方制剂妇炎宁栓的提取工艺。

方法将组方中9味药材分两组提取,采用正交试验设计法,黄芩组以黄芩苷为指标,苦参组以苦参碱为指标,分别设定三水平,对乙醇用量、乙醇浓度、回流次数、回流时间四个因素进行考察,优选了妇炎宁栓的醇提工艺。

结果黄芩组的最佳提取工艺为:用12倍量60%的乙醇回流提取3次,每次60m i n;苦参组的最佳提取工艺为:用10倍75%的乙醇回流提取3次,每次2h。

结论本文对妇炎宁栓的提取工艺进行了研究,为该复方的剂型改造提供了依据。

关键词:妇炎宁栓;提取工艺;薄层扫描法;苦参碱;黄芩苷
中图分类号:R943文献标识码:A文章编号:1673-4610(2006)04-0029-04
St udies on t he extraction process of Fuyanning suppository
YANG Bo,L i Z-i hong(F oshan H osp ital o f Chi nese T raditiona lM ed i c i ne,528000)
Abstrac t:Ob jec ti ve To opti m ize the ex tracti on process of the compound Ch i nese m edic i ne Fuyann i ng suppo sit o ry.M ethods T he prescr i pti on w as categor i zed to t wo team s.The opti m a l a lcoho l ex tracti on pro cessw as stud i ed by orthogonal desi gn w ithM atr i ne as index for R ad i x Sopho rue F lavescen t tea m and w i th B aicali n as i ndex for R adix scute ll ar i ae tea m.T hree l eve l s w ere designed to review four factors i n these t wo expe ri m en ts i nclud i ng t he so l vent consu m pti on,the so lvent concentrati on,ti m e o f ex trac ti on and ti m es of ex traction.。