乳酸的测定--EDTA滴定乳酸钙法

乳酸的测定--EDTA滴定乳酸钙法
乳酸的测定
——EDTA 滴定乳酸钙法
1实验原理
1.1 乙二胺四乙酸（简称EDTA ，常用H 4Y 表示）难溶于水，通常使用其二钠盐配
制标准溶液。

标定EDTA 溶液常用的基准物有Zn 、ZnO 、CaCO 3、Bi 、Cu 、MgSO
4·7H 2O 、Hg 、Ni 、Pb 等。

通常选用其中与被测组分相同的物质作基准物，这样滴定
条件较一致。

EDTA 溶液若用于测定石灰石或白云石中CaO 、MgO 的含量，则宜用CaCO 3为基准物。

首先可加HCl 溶液与之作用，其反应如下：
CaCO 3+2HCl═CaCl 2+H2O+CO2↑
然后把溶液转移到容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。

吸取一定量钙标准溶液，调节
酸度至pH ≥12，用钙指示剂作指示剂以EDTA 滴定至溶液从酒红色变为纯蓝色，即为终点，其变色原理如下：钙指示剂（常以H 2Ind 表示）在溶液中按下式电离：
H 3Ind ═2H ++HInd 2-
在pH ≥12溶液中，HInd 2-与Ca 2+离子形成比较稳定的络离子，反应如下：
HInd +Ca2+═CaInd +H+ 2--
纯蓝色酒红色
所以在钙标准溶液中加入钙指示剂，溶液呈酒红色，当用EDTA 溶液滴定时，由于EDTA 与Ca 2+离子形成比CaInd 络离子更稳定的络离子CaY ，因此在滴定终点附-2-
近，CaInd 络离子不断转化为较稳定的CaY 络离子，而钙指示剂则被游离了出来，其反应可表示如下：
CaInd +H2Y ═CaY + HInd+H2O -2-2-2--2-
酒红色无色纯蓝色
由于CaY 离子无色，所以到达终点时溶液由酒红色变成纯蓝色。

用此法测定钙，若Mg 2+离子共存（在调节溶液酸度为pH ≥12时，Mg 2+离子将形成Mg(OH)2沉淀），此共存的少量Mg 2+离子不仅不干扰钙的测定，而且会使终点比Ca 2+离子单独存在时更敏锐。

当Ca 2+、Mg 2+离子共存时，终点由酒红色变到纯蓝色，当Ca 2+
离子单独存在时则由酒红色变紫蓝色，所以测定单独存在的Ca 2+离子时，常常加入少量Mg 2+离子溶液。

滴定至终点后蓝色很快又返回至紫红色又称终点回头。

此现象是由钙镁盐类的悬浮性
颗粒所致，影响测定。

存在这样情况，可加盐酸酸化，便可除去碱度，后用NaOH 溶液中和。

2器皿和试剂
酸式滴定管；乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8.2H2O ) ，CaCO 3，镁溶液（溶解1g MgSO4·7H 2O 于水中，稀释至200mL ），NaOH 溶液（20%溶液），盐酸溶液（1+1）钙指示剂（固体指示剂）
3实验步骤
3.1 0.05mol·L -1EDTA 溶液的配制：
准确称取乙二胺四乙酸二钠18.612g ，溶解于500-600mL 水中，稀释至1L ，如混浊，应过滤，转移至1000mL 细口瓶中，摇匀。

3.2 以CaCO 3为基准物标定EDTA 溶液
3.2.1 0.05mol·L -1钙标准溶液的配制：
置CaCO 3基准物于称量瓶中，在110 C 干燥2小时，冷却后，准确称取1.25-1.30g 碳酸钙于150mL 烧杯中，盖上表面皿，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升HCl 2-
溶液（1+1）淋洗入杯中，直至CaCO 3完全反应，待冷却后转移至250mL 容量瓶中，洗净表面皿物质至容量瓶，稀释至刻度，摇匀。

计算准确浓度C 0。

3.2.2 用钙标准溶液标定EDTA 溶液：
用移液管移取25.00mL 标准钙溶液于250mL 锥形瓶中，加入约25 mL水，2mL 镁溶液，5mL20%NaOH溶液,2mLHCl 溶液（1+4）及约10mg （米粒大小）钙指示剂，摇匀后，
用EDTA 溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。

测定三次，取平均值。

3.3 用EDTA 溶液滴定乳酸钙：
取发酵液2ml ，滴到盛有50mL 蒸馏水的250mL 锥形瓶中，加2mL 镁溶液，
5mL20%NaOH溶液,2mLHCl 溶液（1+4）及约10mg （米粒大小）钙指示剂，摇匀后，用EDTA 溶液滴定至溶液从红色变为纯蓝色，即为终点。

测定平行样，取平均值。

4计算
C 1=C0*25/V1
C 1 ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L）
C 0 ——CaCO 3基准溶液浓度（mol/L）
V 1 ——25mLCaCO 3 基准液消耗EDTA 溶液体积（mL ）
W 1=C1*(V2/1000)*218.2/(2/1000)=C1*V2*308.3/2
W 1 ——乳酸钙（CH 3CHOHCOO 2Ca·5H 2O ）含量（g/L）
C 1 ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L）
V 2 ——发酵液消耗EDTA 溶液体积（mL ）
308.3——乳酸钙(（CH 3CHOHCOO ）2Ca·5H 2O ）摩尔质量（g/mol）
W 2=2*C1*(V2/1000)*90/(2/1000)=2*C1*V2*90/2=90*C1*V2 W 2——乳酸含量（g/L） C 1 ——EDTA 标准溶液浓度（mol/L）
V 2 ——发酵液消耗EDTA 溶液体积（mL ）
90 ——乳酸（CH 3CHOHCOOH ）摩尔质量（g/mol） *一分子乳酸钙由两分子乳酸和
一分子Ca 2+ 结合而成。