NaOH标准溶液的配制与标定

5、向4个锥形瓶中加入50毫升水溶解摇匀
（3个平行试验，一个空白试验）
6、向锥形瓶加2-3滴酚酞
7、滴定，记录消耗的氢氧化钠体积，小数点
后2位
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▪ 碱式：装碱、非氧化性物质 NaOH,Na2S2O3 ▪ 1、检查 ▪ 酸式：活塞转动是否灵活？漏水？ 涂凡士林 ▪ 碱式：胶管老化？漏水？ 更换胶管、玻璃珠 ▪ 2、洗涤 ▪ 自来水－洗涤液－自来水－蒸馏水
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▪ 3、装滴定剂 ▪ 摇匀溶液－润洗滴定管2～3次（10～15ml/
次）－装液（零刻度以上） ▪ 4、排气泡，调零并记录初始读数 ▪ 5、滴定 酸式：勿顶活塞，防漏液 用
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滴定管读数—重点训练
n 读数必须读到小数点后第二位，第二 位数字为估读数字，从0到9估读的概 率应该相同，避免经常估读为5或0；
n 每次固定在0.00 mL处或稍低一点的 位置，减少体积测量误差。
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碱式滴定管操作要点： Ø 滴定管操作：左手拇指
在前，食指在后，其余 三指夹住管口； Ø 指尖捏挤玻璃珠周围右 侧乳胶管，使乳胶管与 玻璃珠之间形成细缝， 溶液即可流出。
NaOH标准溶液的配制与标定
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NaOH标准溶液的配制与标定
一、实验目的 1、掌握NaOH标准溶液的配制、保存方法 2、进一步学习天平、容量器皿（滴定管、移液
管、容量瓶等）的使用. 3、掌握酚酞指示剂确定终点的方法。 4、学习 NaOH标准溶液的标定方法 5、了解邻苯二甲酸氢钾 的性质与应用
酸氢钾三份，分别放入三个已编号的250mL锥 形瓶中，加50mL水溶解——2～3d酚酞—— NaOH溶液滴定——微红色（30S内不褪）— —记录VNaOH，计算C NaOH和标定结果
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四、数据记录
次数
1
2
3
空白组
项目
m(邻苯二甲酸氢 钾)g 0.75 g
VNaOH(ml)
CNaOH (mol·L-1)
半滴滴法：将旋塞稍稍转动，使有 半滴溶液悬于管口，将锥形瓶与管 口接触，使液滴流出，并用洗瓶以 蒸馏水冲下。演示！
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滴定管读数—重点训练
n 从滴定管架上取下滴定管； n 保持竖直； n 无色或浅色溶液:读取视线与弯月面下
缘实线最低点相切处的刻度；有色溶 液:读取视线与液面两侧最高点呈水平 处的刻度；
C
(mol·L-1)
NaOH
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五、问题讨论：
1、NaOH 因吸收CO2而混有少量的Na2CO3，以致在实
验中导致误差，必须设法除去CO32-离子，如何配制不 含CO32-的NaOH溶液?
方法(1).用小烧杯于台秤上称取较理论计算量稍多的
NaOH，用不含CO2蒸馏水迅速冲洗两次，溶解并定溶。 (2).制备饱和NaOH（50％, Na2CO3基本不溶）待Na2CO3
COONa COOK +H2O
化学计量点时，溶液呈弱碱性(pH≈9.20)，可选用酚酞作指示剂。
结果计算：
CNa OH(M m)邻V 苯 N二 a O甲 H 1酸0氢0m 钾 0o .Ll1
式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g， VNaOH—单位ml。
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三、实验步骤
1、0.1mol·L-1NaOH溶液的标定 用差减法准确称取0.75g已烘干的邻苯二甲
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常用滴定分析仪器
量筒
25毫 升吸量 碱式滴定管 管 式滴定管
2 5 0 毫 升 容
量
瓶
移液管
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烧杯 2个
锥形瓶
4个
3
二、实验原理
由于NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分，故只能选用标定法(间 接法)来配制,即先配成近似浓度的 溶液, 再用基准物质或已知准确浓 度的标准溶液标定其准确浓度。通 常配制0.1mol·L-1的溶液。
n 酸式滴定管的操作：左手控制旋塞， 拇指在前，食指和中指在后，手指向 内扣住旋塞，勿使手心顶住旋塞造成 渗液；演示！
n 锥形的操作：右手握住锥形瓶，滴定 管管尖伸进瓶口为宜，手腕摇动使溶 液作同一方向的圆周运动；演示！
n 溶液滴入速度不能成流水状放出；
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酸式滴定管操作要点---重点训练
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n 标准溶液的装入： Ø润洗：510mL标准溶液洗23次,
标准溶液直接装入滴定管，不得 借用任何别的器皿。（润洗的目 的是什么？） Ø赶气泡：酸式滴定管和碱式滴定 管操作不同; 演示! Ø调节液面：在0.00mL处或稍下一 点位置，读取初体积。
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Hale Waihona Puke 酸式滴定管操作要点---重点训练
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注意： 不要用力捏玻璃珠、 不要使玻璃珠上下移动、不要捏挤玻璃珠下端胶 管，以免空气进入形成气泡。
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1、配制0.1mol/L的氢氧化钠溶液250毫升放
到容量瓶中备用。
2、润洗碱式滴定管
3、将称量瓶盛满邻苯二甲酸氢钾 每组2个
4、差量法称取邻苯二甲酸氢钾0.75g到3个锥
形瓶中，记录准确数值小数点后3位
手腕摇动锥形瓶 ▪ 碱式：挤压玻璃珠偏上部位，防气泡。 ▪ 近终点时，要“半滴”操作－冲洗 ▪ 观察颜色变化和读数 ▪ 滴定管垂直，视线与刻度平行，读至小数
点后两位 ▪ 排液、洗涤 酸式滴整定理课管件 长期放置－夹纸片 12
酸碱滴定管 操作练习—重点训练
(1) 滴定管的准备
n试漏：演示! n涂油或选择合适的玻璃珠和乳胶管： 演示! n洗涤滴定管：10 mL洗液自来水 蒸馏水洗三遍,每次10 mL；
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实验原理
▪ 标定：用基准物质准确标定出NaOH溶液的 浓度
▪ 常用基准物质：邻苯二甲酸氢钾 ▪ （1） 邻苯二甲酸氢钾： ▪ 优点：易制得纯品，在空气中不吸水，易保
存，摩尔质量大，与NaOH反应的计量比为 1：1。在100～125℃下干燥1～2h后使用。
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滴定反应为：
COOH +NaOH COOK
下沉后,取上层清液用不含CO2的蒸馏水稀释. (3).于NaOH溶液中,加少量Ba(OH)2或BaCI2,取上层清液
用不含CO2的蒸馏水稀释. 2、配制好的溶液如何保存？
实验课本p158
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化学试剂规格
IUPAC分五级：A B C D E 我国：
试剂级别
一级试剂 二级试剂 三级试剂 生化试剂
中文名称 英文名称 标签颜色
优级纯 GR 分析纯 AR 化学纯 CR
BR
深绿色 红色 蓝色 咖啡色
用途
精密分析实验 一般分析实验 一般化学实验 生化实验
特殊用途的化学试剂：光谱纯试剂、色谱纯试剂
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滴定管的使用
▪ 酸式：装酸、中性、氧化性物质 HCI,AgNO3,KMnO4,K2Cr2O7