胶黏剂中有害物质检测ppt文档

3.4 注意事项
由于甲苯二异氰酸酯对水分比较敏感，测定过程 中除了使用的玻璃器皿都必须烘干并于干燥器中 存放，对于测定时室内空气的湿度也应进行控制， 可使用空调抽湿功能，最好将湿度控制在60%以 下。配好的样品必须当天分析。
六、例题 1.胶粘剂中游离甲醛测定时，在分光光度计 _____nm波长处测定吸光度。（ ）
二、标准及方法依据
1《民用建筑工程室内环境污染控制规范》 GB50325-2010
2《室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量》 GB18583-2008
三、胶粘剂中游离甲醛测定
3.1 原理
水基型胶粘剂用水溶解，而溶剂型胶粘剂先 用乙酸乙酯溶解后，再加水溶解。在酸性条件下 将溶解于水中的甲醛随水蒸出。在pH=6的乙酸— 乙酸铵缓冲溶液中，馏出液中甲醛与乙酰丙酮作 用，在沸水浴条件下迅速生成稳定的黄色化合物， 冷却后在415nm处测其吸光度，根据标准曲线计 算出试样中游离甲醛含量。
胶黏剂中有害物质检测
一、术语
1水性胶粘剂:以水作为稀释剂的胶粘剂。
2 溶剂型胶粘剂:以有机溶剂作为稀释剂的胶粘剂。
3 内标法：选择适当的物质作为内标物质，定量加入被 测样品中，根据被测组分和内标物质的峰面积之比，乘 以校正因子，对应内标物质加入量进行含量测定计算的 方法。
4 外标法：利用标准样品测定的峰面积或峰高与其对应 的浓度做一条标准曲线，测定样品的峰面积或峰高，通 过标准曲线计算样品的浓度的方法。外标法也称标准曲 线法。
1检验原理
试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射 器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气 带入色谱柱，在色谱柱中被分离成相应的组分， 用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外 标法计算试样溶液中苯、甲苯、二甲苯的含量。
2 色谱测定条件 柱温：初始温度35℃，保持时间25min，升温速率 8℃／min，最终温度150℃，保持10min； 检测器温度：250℃； 气化室温度：200℃； 色谱条件可根据实际情况做适当调整。
五、胶粘剂中游离甲苯二异氰酸 酯含量测定
1检验原理
试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作为 内标物，直接进样，在色谱柱中被分离成相应 的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色 谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸 酯的含量。
2 色谱测定条件 柱温：160℃； 检测室温度：250℃； 汽化室温度：200℃。
酯和正十四烷的色谱峰面积。根据下式计算相对
校正因子：
式中
f ' mi As ms Ai
mi—甲苯二异氰酸酯的质量，g； ms—所加内标物质量，g； Ai—甲苯二异氰酸酯的峰面积； As—所加内标物的峰面积。
3.3样品测定
称取2g～3g（精确至0.1mg）的试样，置于 50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙 酯稀释至刻度，摇匀。用5uL注射器取1uL进样，测 定样品溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。
A: 630； B: 420； C: 415； D: 412。
2. 胶粘剂中游离甲醛测定时，称取试样置于__mL 的蒸馏瓶中。（ ）
A:100； B: 250； C: 500； D: 1000 。
3.2 甲醛标准工作曲线的绘制
按下列规定量取甲醛标准贮备液（10μg/mL）， 分别加入六只25mL的容量瓶中，各加5.0mL乙酰 丙酮溶液，稀释至刻度后混匀。
表4 甲醛标准溶液 体积与对应的甲醛浓度
于沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池（以 水为参比）在分光光度计415nm波长处测定吸光度。
以甲醛标准溶液浓度（mg/mL）为横坐标，吸光度为纵坐 标，绘制标准曲线。
甲醛标准工作曲线每隔30天绘制一次，即乙酰丙酮溶液新 配置时绘制。
3.3 样品测定 称取试样2.0~3.0g（精确至0.1mg）置于500mL的蒸馏瓶中，（如果
是溶剂型胶粘剂则加入20mL乙酸乙酯溶解样品）加250mL水将其溶 解，摇匀。
按下表中所列标准溶液的体积，分别加入六个 25mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
表5胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量测定标准溶 液
注：表中浓度为参考值，实际操作中应按实际质量换算。
3.3 测定系列标准溶液峰面积
开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线 稳定后，用10uL的注射器取1uL标准溶液进样， 测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均 值。
3 测定相对校正因子 3.1配制内标溶液： 称取0.2g（精确到0.1mg）正十四烷于25mL的容
量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。
3.2测定相对校正因子：
称取0.2g～0.3g（精确到0.1mg）甲苯二异氰酸
酯于50mL容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的
乙酸乙酯稀释，取1uL进样，测定甲苯二异氰酸
3 标准曲线绘制
3.1配制苯、甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲 苯标准溶液（1.0mg/mL）：
分别称取0.1000g苯、0.1000g甲苯、0.1000g间 二甲苯和对二甲苯、0.1000g邻二甲苯（精确到 0.1mg），置于100mL的容量瓶中，用乙酸乙酯 稀释至刻度，摇匀。
3.2 配制系列标准溶液：
3.4 绘制标准曲线
以峰面积A为纵坐标，相应浓度ρ（ug／mL）为 横坐标，即得标准曲线。
3.5 样品测定
称取0.2g至0.3g（精确至0.1mg）的试样，置于 50mL容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇 匀。用10uL注射器取1uL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于标准曲线中最大浓度的峰面积， 用移液管准确移取V体积的试样溶液于50mL容量瓶 中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。
图1胶粘剂中游离甲醛测定装置
装好蒸馏装置，蒸馏，馏出液为200mL时停 止蒸馏，定容至250mL，取10mL溜出液于25mL 的容量瓶中，加5mL乙酰丙酮溶液，稀释至刻度 后混匀，于沸水中加热3min，冷却至室温后即用 10mm吸收池（以水为参比）在分光光度计 415nm波长处测定吸光度。
四、 胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯含量 测定