一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101224899A [43]公开日2008年7月23日
[21]申请号200810007930.4[22]申请日2008.02.20
[21]申请号200810007930.4
[71]申请人梁志航
地址274500山东省菏泽市东明县城关镇李街村
[72]发明人梁志航 [74]专利代理机构北京一格知识产权代理事务所代理人钟廷良 李淑敏
[51]Int.CI.C01D 7/24 (2006.01)C01D 5/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法
[57]摘要
本发明公开了一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法，
包括：(1)将环己酮废碱液加热，然后将温度迅速
降至0℃，让其自然结晶；(2)将含有结晶体的废碱
液过滤，收集滤渣，得碳酸钠，滤液备用；(3)向
步骤(2)所得到的滤液中加入浓硫酸，加热至出现
固液分相，将固相和液相分离，将所分离的固相物
质烘干，即得硫酸钠。

本发明以环己酮废碱液为主
要原料制备得到纯净的碳酸钠和硫酸钠，同时又消
除了因直接排放环己酮废碱液对周围环境所造成的
污染。

本发明方法步骤简捷，不需要复杂的设备，
生产成本低，产率高，所制备的碳酸钠和硫酸钠纯
度高，可进行规模化工业生产。

200810007930.4权 利 要 求 书第1/1页 1.一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法，包括：
(1)将环己酮废碱液加热，然后将温度迅速降至0℃，让其自然结晶；
(2)将含有结晶体的废碱液过滤，收集滤渣，得碳酸钠；滤液备用；
(3)向步骤(2)所得到的滤液中加入浓硫酸，加热至出现固液分相，将固相和液相分离，将所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(1)中加热温度为40-50℃。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的自然结晶时间为4-6个小时。

4.按照权利要求3的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的自然结晶时间为5个小时。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(3)中将浓硫酸与滤液按照1∶6-8的重量比例加入。

6.按照权利要求5的方法，其特征在于：步骤(3)中将浓硫酸与滤液按照1∶7的重量比例加入。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热为：首先将混合液加热至50-70℃再降温至20-30℃，在20-30℃的温度条件下保持20-60分钟。

8.按照权利要求7的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的加热为：首先将混合液加热至60℃再降温至20-30℃，在20-30℃的温度条件下保持30分钟。

9.按照权利要求1的方法，其特征在于：步骤(3)中将回收的液相再按照步骤(1)、(2)、(3)所示的方法再循环利用。

200810007930.4说 明 书第1/4页
一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法
技术领域
本发明涉及一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法，尤其涉及一种以环己酮生产过程中所产生的废碱液为主要原料制备碳酸钠和硫酸钠的方法，属于化工领域。

背景技术
环己酮是一种无色油状液体，分子式C6H10O，分子量98.15，溶于水、醇、醚及一般溶剂，带有泥土香味。

环己酮作为一种重要的化工原料，是制备已内酰胺、己二酸等尼龙中间体的原料。

商品环己酮是一种优良的中高沸点有机溶剂，具有极好的溶解性和低挥发性。

它可以溶解聚醋酸乙稀、聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯和ABS树脂等，也可溶解聚苯乙烯、醇酸树脂、丙烯酸树脂、天然树脂、天然橡胶、合成橡胶、氯化橡胶等。

环己酮用作涂料溶剂时，具有良好的喷涂和涂刷功能，可改善涂层光泽。

它还可以用作丝网油墨溶剂、感光材料涂布用溶剂、制革制鞋业中的抛光剂和皮革脱脂剂、涂饰用稀释剂，此外还用于农药行业配制喷雾杀虫剂等。

环己酮主要是以苯为原料来合成的，目前最普遍的工艺为苯加氢制备得到环己烷，然后再由环己烷空气氧化制得环己酮。

制备环己酮生产过程中会产生的大量的废碱液，废碱液中含有大量的硫化氢、硫醇等有害物质。

现有技术常采用蒸发焚烧的方法，来去除环己酮废碱液的污染，但是在焚烧的过程中，又产生了一些有害气体，很容易造成二次污染，而且在焚烧的过程中还消耗了大量的能源，造成了资源的浪费，而且，煤在燃烧的过程中又造成了环境污染，由于污染的多重性，造成了环己酮不能正常的生产。

还有一种处理方式是将废碱液经过简单处理后再排放到污水沟里，这样既造成资源的浪费，又污染了环境。

迄今为止，环己烷氧化废碱液的治理仍是环己酮行业面临的世界性难题。

发明内容
本发明的目的是提供一种制备碳酸钠和硫酸钠的方法，该方法以环己酮废碱液为主要原料制备得到纯净的碳酸钠和硫酸钠，既变废为宝，又消除了因直接排放环己酮废碱液对周围环境所造成的污染。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种主要以环己酮废碱液为原料制备碳酸钠和硫酸钠的方法，包括：
(1)将环己酮废碱液加热然后将温度迅速降至0℃，让其自然结晶；
(2)将含有结晶体的废碱液过滤，收集滤渣，得碳酸钠；滤液备用；
(3)向步骤(2)所得到的滤液中加入浓硫酸，将混合液加热至出现固液分相，将固相和液相分离，将所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠。

为了达到更好的技术效果，步骤(1)中所述的加热温度优选为40-500℃；所述的自然结晶时间优选4-6个小时，更优选为5个小时；
步骤(3)中将浓硫酸与滤液优选按照1∶6-8的重量比例加入，更优选按照1∶7的重量比例加入；
步骤(3)中所述的所述的加热优选为：首先将混合液加热至50-70℃再降温至20-30℃，在20-30℃的温度条件下保持20-60分钟；更优选的：首先将混合液加热至60℃再降温至20-30℃，在20-30℃的温度条件下保持30分钟；
步骤(3)中还可以将回收的液相再按照步骤(1)、(2)、(3)所示的方法循环利用，以最大限度的提高产率并减少浪费和损失。

本发明以环己酮废碱液为主要原料制备得到纯净的碳酸钠和硫酸钠，既变废为宝，又消除了因直接排放环己酮废碱液对周围环境所造成的污染。

本发明方法步骤简捷，不需要复杂的设备，生产成本低，产率高，所制备的碳酸钠和硫酸钠纯度高，可进行规模化工业生产。

具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。

但这些实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。

本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下
可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。

实施例1
将回收的环己酮废碱液(比重为1.2)温度加热至40℃，然后将温度迅速降至0℃，然后让其自然结晶，结晶时间为5个小时左右；将含有结晶体的溶液过滤，即可得到纯净的碳酸钠；再将剩余的滤液加入工业浓硫酸(滤液与浓硫酸的重量比例为7∶1)，将混合液加热至60℃，随后让温度下降至20-30℃左右(维持约半小时左右)，混合液出现固液分相，将固相和液相分离，所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠，将分离的液相重复以上步骤，循环利用。

实施例2
将回收的环己酮废碱液(比重为1.2)温度加热至50℃，然后将温度迅速降至0℃，然后让其自然结晶，结晶时间为4个小时左右；将含有结晶体的溶液过滤，即可得到纯净的碳酸钠；再将剩余的滤液加入工业浓硫酸(滤液与浓硫酸的重量比例为8∶1)，将混合液加热至70℃，随后让温度下降至30℃左右(维持约半小时左右)，混合液出现固液分相，将固相和液相分离，所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠，将分离的液相重复以上步骤，循环利用。

实施例3
将回收的环己酮废碱液(比重为1.2)温度加热至45℃，然后将温度迅速降至0℃，然后让其自然结晶，结晶时间为5.5个小时左右；将含有结晶体的溶液过滤，即可得到纯净的碳酸钠；再将剩余的滤液加入工业浓硫酸(滤液与浓硫酸的重量比例为6∶1)，将混合液加热至65℃，随后让温度下降至25℃左右(维持约半小时左右)，混合液出现固液分相，将固相和液相分离，所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠，将分离的液相重复以上步骤，循环利用。

实施例4
将回收的环己酮废碱液(比重为1.2)温度加热至40℃，然后将温度迅速降至0℃，然后让其自然结晶，结晶时间为5个小时左右；将含有结晶体的溶液过滤，即可得到纯净的碳酸钠；再将剩余的滤液加入工业浓硫酸(滤液与浓硫酸的重量比例为7.5∶1)，将混合液加热至55℃，随后让温度下降至30℃左右(维持约半小时左右)，混合液出现固液分相，将固相和液相分离，所分
离的固相物质烘干，即得硫酸钠，将分离的液相重复以上步骤，循环利用。

实施例5
将回收的环己酮废碱液(比重为1.2)温度加热至42℃，然后将温度迅速降至0℃，然后让其自然结晶，结晶时间为4.5个小时左右；将含有结晶体的溶液过滤，即可得到纯净的碳酸钠；再将剩余的滤液加入工业浓硫酸(滤液与浓硫酸的重量比例为7∶1)，将混合液加热至60℃，随后让温度下降至30℃左右(维持约半小时左右)，混合液出现固液分相，将固相和液相分离，所分离的固相物质烘干，即得硫酸钠，将分离的液相重复以上步骤，循环利用。