测定煤的挥发分、水分和灰分注意的问题

测定煤的挥发分、水分和灰分注意的问题
一、测定煤的挥发分应注意哪些问题
①测定温度应严格控制在900±10℃，因此必须定期对热电偶和毫伏计进行校正，定期测量马弗炉恒温区的温度。

装有煤样的坩埚必须放在马弗炉的恒温区内。

②总加热时间（包括温度恢复时间）要严格控制为7min。

装有试样的坩埚放入马弗炉后，炉温应在3min内恢复到900±10℃。

③必须使用符合GB212规定的坩埚，坩埚与盖必须配合严密。

装有试样的坩埚，必须放在按标准规定制作的坩埚架上加热，不能将装有试样的坩埚直接放在马弗炉的底板上加热。

④坩埚从马弗炉取出后，在空气中冷却时间不宜太长，以免焦渣吸水。

⑤挥发分的重复性测定，不能在同一次进行，而应分两次进行，这样才能起到检查温度和操作准确性的目的。

⑥分析煤样的水分随空气的湿度而变，因此，不论是灰分的测定，还是挥发分的测定，均应与水分的测定同时称样进行测定，以免影响测定结果的准确性。

二、测定煤的水分应注意哪些问题
①采集用于全水分测定的煤样应保存在密封良好容器内，并放在阴凉处，制样操
作要迅速。

测定全水分的煤样送到化验室后应立即进行测定，以免水分发生变化。

②烘干箱的温度要准确，有条件的最好使用带有鼓风设备的干燥箱。

试验证明，鼓风情况下干燥1ｈ测得的水分值均高于不鼓风情况下干燥1h的水分；在随后30min 检查性干燥中，在鼓风条件下只要进行一次，试样的质量就达到了恒量，而不鼓风时，常需进行多次，才能达到恒量。

③试样的烘干时间要按规定严格控制，不宜长时间烘样，因煤易被氧化增重，使测定结果偏低。

三、测定煤的灰分应注意哪些问题
测定煤的灰分时，在500℃保持一定时间（30min）是一步非常重要的操作，特别是FeS2和CaCO3都比较高的煤样更为重要。

因为在500℃停留一定时间，可使FeS2尽量氧化完全。

４FeS2＋11O2=2Fe2O3＋8SO2↑
然后再升至815℃，煤中的碳酸盐分解。

CaCO3→CaO+CO2↑(＞750℃)
如果在750℃以前不能使FeS2氧化完全排除，炉温很快升至750℃，CaCO3分解出的CaO遇到FeS2氧化分解出来的SO2会生成CaSO4。

SO2＋２CaO＋O2→2CaSO4
2CaSO4的分解温度大于1300℃，因此会使部分硫固定于灰分中，而使灰分测定结果偏高。