蔗糖的水解
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六.数据记录及处理
1.数据记录 室温:
t / min
t
5
10
15
20
25
30
℃ 大气压: Pa
t / min
t
35
t t
ln(t t )
40
45
50
55
60
2.以ln(at - at+△ )对t作图,由图所得直线斜率求速率反应 常数和半衰期,需要注明反应条件。
七.实验结果与讨论
⑴结果:实测值为K= ⑵计算实验偏差: ⑶分析产生偏差的原因: ⑷有何建议与想法?
2.样品管洗涤及装液时要保管好玻璃片和橡皮垫圈,防止摔碎 或丢失;
3.配制蔗糖溶液时要注意使蔗糖固体全部溶解,并充分混均溶 液;
4.测定α∞时,要注意被测样品在50~60℃条件恒温50min后 (但不能超过60℃,否则有副反应发生),移到超级恒温器中再 恒温20min;
5.必须对旋光仪调零校正,若调不到零,需要进行数据校正。
C12H22O11 + H2O H+ C6H12O6 + C6H12O6
蔗糖(右旋)
果糖(左旋) 葡萄糖(右旋)
比旋光度:[ ]D20 66.6o [ ]D20 91.9o [ ]D20 52.5o
一定条件下,旋光度与反应物浓度线性相关。
=Kc (7-43)
K:比例常数
旋光度与比旋光度的关系:
5g蔗糖+25ml容量瓶
定容25毫升溶液 +
每5分钟记录一次 数据 共一个小时
混合,装入旋 25ml 4.0mol.L-1
光仪样品管, 放入旋光仪
盐酸溶液,计时
测定完全水解的 旋光度即α∞
装入旋
剩余反应液在
光仪样品管, 50~60℃恒温50
放入旋光仪
分钟
五.注意事项:
1.装上溶液后的样品管内不能有气泡产生,样品管要密封好, 不要发生漏液现象;
样品管:
样品管放置处调节旋光度数值旋钮
3.实验步骤
1.了解旋光仪的结构、原理和使用方法
小孔光栅 偏振镜Ⅰ 磁旋线圈
滤色片
样品管
偏振镜Ⅱ 光电倍增管
物镜
计数器
蜗轮 蜗杆
电机
功率 放大器
选频 放大器
前置 放大器
自动高压
自动旋光仪工作原理示意图
手动旋光仪的使用方法
2. 用蒸馏水校正旋光仪的零点。 3. 测定反应过程中反应体系的旋光度αt。
[]lc
10
l:样品管长度/cm
(7-44)
c:质量浓度/g.mol-1
反应体系在初始旋光度(t=0)
0 K反cA0 K生cA0
反应物的比例常数 生成物的比例常数
反应体系在反应过程中(t时刻)的旋光度
t K反cA K生(c反-K生
=K '(0
附录
温度和盐酸浓度对蔗糖水解速率常数K的影响
K×103/min-1
K×103/min-1
K×103/min-1
HCl/mol·L-1
25 ℃(298.15K) 30 ℃(308.15K) 35 ℃(318.15K)
0.0502
0.4169
1.738
6.213
0.2512
2.255
0.4137
4.043
△可选为半衰期的23倍,或反应接近完成时间的一半。本实验可取为30min,每5min 取一次读数。
4.仪器及试剂
1.仪器 旋光仪1台、25 mL容量瓶1个、 25 mL移液管1支、电子天平1台,100 mL锥形瓶2个 2.试剂
4 mol/L盐酸、蔗糖(分析纯)
旋光仪示意图 焦距调节旋钮
钠光灯源
三分视场观察窗口 示数刻度窗
蔗糖水解速率常数 的测定
张军锋
1.实验目的
➢ 测定蔗糖水解反应的反应速率常数和半衰期。
➢ 了解旋光仪的基本原理,掌握使用方法。
2.实验原理
C12H22O11 + H2O H+ C6H12O6 + C6H12O6
蔗糖(右旋)
果糖(左旋)葡萄糖(右旋)
r
dc蔗糖 dt
k 'c蔗糖cH 2 O
kc蔗糖
)
cA
t
K反-K生
=K '(t
)
(7-48) (7-49)
将(7-48)(7-49)代入(7-41)
ln(αt-α∞)= -kt +ln(α0-α∞)
lg(t
)
lg(0
)
k 2.303
t
k
(7-50)
t1/2
lg(t
)
lg(0
)
k 2.303
t
(7-50)
把时间t和t+△(△代表一定时间间隔)测定的a分别用at和at+△表示
0.9000
11.16
1.214
17.455
注:蔗糖溶液的浓度均为10% 活化能Ea=108kJ/mol
9.355 17.00 46.76 75.97
35.86 60.62 148.8
at-α∞=(a0-α∞)e-kt
at+△ -α∞=(a0-α∞)e-k(t+ △)
at - at+△ =(a0-α∞)e-kt(1- e-k△)
ln(at - at+△ ) =-kt +ln[(a0-α∞)(1- e-k△)] (7-51)
只要保持△不变,右端第二项为常数,以ln(at - at+△ )对t作 图所得直线斜率即可求出 k。
cH2O>>c蔗 准一级反应
ln cA
kt
ln
c
0 A
(7-41)
t 时刻蔗糖浓度 反应速率常数
t= 0 时刻蔗糖浓 度
反应的半衰期:反应物浓度降低为其初始 浓度一半时所需要的时间。
t1/ 2
ln 2 k
0.693 k
(7-42)
蔗糖及其转化产物均具有旋光性,可利用反 应过程中体系的旋光度变化来度量反应进程。
八. 思考题
(1)实验中先用蒸馏水校正旋光仪的零点,在 蔗糖转化反应过程中所测的αt 是否需要零点 校正?为什么?
(2)为什么可以用粗天平和量筒配蔗糖溶液?
(3)改变蔗糖溶液的初始浓度和催化剂盐酸的 浓度对测量出的速率常数k和半衰期t1/2值 有无影响?为什么?
(4)在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,是将盐酸 溶液加到蔗糖溶液中,可否将蔗糖溶液加 到盐酸溶液中?为什么?