第十章固液萃取课堂课资
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第十章 固液萃取
❖ 第一节 提 取 ❖ 第二节 提取设备 ❖ 第三节 超临界流体萃取
章节内容
1
第一节 提 取
❖ 萃取的定义、分类及流程❖ 中药提取、提取过程及速率
❖ 常用提取剂和提取辅助剂
❖ 提取方法
❖ 提取过程的主要工艺参数
章节内容
2
萃取定义
❖ 萃取：利用混合物中各组分在选定溶剂中的溶 解度差异，来分离混合物的单元操作。其中选 定的溶剂称为萃取剂。
❖ 浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法。
(1)浸渍法：用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片 或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。
❖ 适用于粘性药物及无组织结构、新鲜且易膨胀的药材；
❖ 缺点：提取效率较低，对贵重或有效成分含量较低的药
材或制备高浓度制剂应采用重浸渍法。
章节内容
14
提取方法
25
第三节 超临界流体萃取
一、超临界流体
二、超临界萃取原理
三、超临界萃取的特点
四、超临界萃取剂
五、超临界萃取流程章节内容
26
一、超临界流体
❖ 定义：当流体的温度和压力
均超过其临界温度和压力时，
此时体系的性质变得均一而
不再分为气体和液体，该状
态下的流体被称为超临界流
体，SCF。
章节内容
27
超临界流体
章节内容
20
搅拌式提取器
❖ 在罐内装有搅拌器。提取速率 比多能提取罐高，其功能与多 能提取罐相同。
❖ 结构简单，可间歇或半连续操 作，常用于植物籽的提取；
❖ 提取率和提取液的浓度较低。
章节内容
21
药材 提取液
U形螺旋式提取器
❖ 浸渍式连续逆流提取 ❖ 密闭操作，适用于挥 残渣 发性有机溶剂提取。 提 ❖ 提取率高，劳动强度 取 剂 低，但清洗不方便。
(3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易 挥发和燃烧，具有章一节内定容 的毒性，不能残留制剂中。11
常用提取剂
(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶 蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制；
(5)乙醚：非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混 溶，溶解选择性强，一般仅用于有效成分提纯和精制；
❖ 从植物性药材中提取挥发油的常用方法。
章节内容
16
提取过程的主要工艺参数
❖ 药材的粒度、温度、压力、时间、浓度差、固液两相 的相对运动速度以及提取剂的用量和提取次数等。
(1)药材的粒度：适宜粒度
(2)温度：一般控制在提取剂的沸点以下
(3)压力：对于组织坚实紧密的药材，提高压力有利于润
湿阶段。
章节内容
❖ 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无 效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。
❖ 常用提取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚 等。
章节内容
10
常用提取剂
(1)水：极性大、溶解范围广、价廉，是最常用的提取剂； 选择性差且部分有效成分会发生水解。
(2)乙醇：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇 与水的混合液作为提取剂。
极性：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、氨、 水等。
章节内容
32
五、超临界萃取流程
❖ 按溶质与萃取剂的分离方法分：变压萃取、变温萃取、吸 附萃取。前两者以溶质为产品，后者以萃余物为产品。
章节内容
33
章节内容
22
螺旋推进式提取器
❖ 逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。
章节内容
23
肯尼迪式逆流提取器
❖ 浸渍式连续逆流提取器，可通过改变桨的转速和叶片 数量来适应不同品种药材的提取。
章节内容
24
波尔曼式连续 提取器
❖ 渗漉式连续混流提取 镂空篮子
残 渣
器，效率较低。
槽
半浓液槽
章节内容
全浓液槽
17
提取过程的主要工艺参数
(4)时间：提取过程达动态平衡之前可增加提取时间
(5)浓度差：药材内部溶液与其外部溶液的浓度差，是 提取传质推动力，应适当增大浓度差
(6)固液两相的相对运动速度：应加强，如搅拌
(7)提取剂用量和次数：适宜提取剂用量与提取次数。
章节内容
18
第二节 提取设备
❖ 间歇式提取设备
❖ 萃取过程：溶质从混合物中传递到萃取剂中的
传质过程。
章节内容
3
萃取分类
❖ 固-液萃取：用萃取剂分离固体混合物中 组分，又称为提取或浸提。
❖ 液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中
组分，又称为萃取。
章节内容
4
萃取流程
章节内容
5
中药提取
❖ 定义：以固体中药材作原料，用选定的溶 剂充分提取其有效成分，使其进入液相， 再将不溶性固体与溶液分开的单元操作。
多功能提取罐 搅拌式提取罐
❖ 连续提取设备
U形螺旋式提取器 螺旋推进式提取器 肯尼迪式连续提取器
波尔曼式连续提取器
章节内容
19
药材
多功能提取罐
带筛板的活动底 提取液
❖ 提取率较高、操作方便、能
耗少，适用范围广。可常温
常压提取，也可以加压加热
提取。用于水提、醇提以及
水蒸气提取药材中挥发油，
以及回收药渣中溶剂。
❖ 特点：
①密度接近于液体，具有与液体相当的萃取能力；
②粘度和扩散系数接近气体，具有与气体相当传质速率；
③临界点附近汽化潜热急剧下降，有利于传热和节能；
④临界点附近流体的温度和压力的微小变化将引起流体溶
解能力的显著变化，有章利节于内容后续分离过程。
28
二、超临界萃取的基本原理
❖ 利用超临界流体的特性，在较高压力下，将溶质溶解 于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液 的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降 溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。
(2)煎煮法：用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一 定时间，以浸出药材成分的方法。
❖ 适用于有效成分能溶于水，且对湿热较稳定的药材。
(3)渗漉法：将提取剂连续加入湿润的药材粗粉中，并在 下端出口处连续收集流出液。
❖ 提取效果优于浸渍法。
章节内容
15
提取方法
(4)水蒸气蒸馏法：将经过预处理的药材加入提取器并加 入适量的水，然后向水种通入饱和或过热水蒸汽，当 体系开始沸腾时，水蒸气便与被分离组分的蒸汽一起 由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽经冷凝后分层， 除去水层即得到产品。
❖ 名词：溶质，载体，提取剂，提取液，残渣
章节内容
6
药材
➢植物性药材：有效成分的分子量比无效成分小得多，
提取时有效成分透过细胞膜而无效成分留在细胞内。
➢动物性药材：有效成分为蛋白质、激素和酶等大分子
物质，提取前要先破坏其细胞壁。
➢矿物性药材：无细胞结构，有效成分直接溶解或分散
于提取剂中。
章节内容
7
章节内容
29
超临界萃取的基本原理
气体CO2
超临界
章节液内容体CO2
30
流体CO2
三、超临界萃取的特点
①兼具精馏和液液萃取的某些特点； ②可通过调节温度和压力来控制萃取能力； ③萃取剂分离回收方法简单，可循环试用； ④萃取温度与萃取剂临界温度相关。
章节内容
31
四、超临界萃取剂
非极性：二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、 环己烷、苯、甲苯等；
提取过程
❖ 润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细 胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内
❖ 溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。
❖ 扩散阶段：提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体 表面扩散，并在高渗透压章节的内容作用下扩散至主体溶液中。 8
提取速率
❖ 植物性药材的提取速率
N=KSΔCm
式中N——单位时间内传递至溶液主体的溶质的量, kmol·s-1 K——总传质系数，m·s-1 S ——提取剂与固体药材接触的表面积，m2
ΔCm——固相与液相中有效成分的对数平均浓度差, kmol·s-1
章节内容
9
常用提取剂和提取辅助剂
1.常用提取剂
(6)石油醚：非极性提取剂，溶解选择性强，常用作脱脂剂
章节内容
12
常用提取辅助剂
2.常用提取辅助剂
❖ 定义：凡加入提取剂中能增加有效成分溶解度以及制 品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂。
❖ 常用提取辅助剂：
酸类：盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸；
碱类：氨水、碳酸钠、碳酸钙。
表面活性剂
章节内容
13
提取方法
❖ 第一节 提 取 ❖ 第二节 提取设备 ❖ 第三节 超临界流体萃取
章节内容
1
第一节 提 取
❖ 萃取的定义、分类及流程❖ 中药提取、提取过程及速率
❖ 常用提取剂和提取辅助剂
❖ 提取方法
❖ 提取过程的主要工艺参数
章节内容
2
萃取定义
❖ 萃取：利用混合物中各组分在选定溶剂中的溶 解度差异，来分离混合物的单元操作。其中选 定的溶剂称为萃取剂。
❖ 浸渍法、煎煮法、渗漉法、水蒸气蒸馏法。
(1)浸渍法：用定量的溶剂，在选定的温度下，将药材饮片 或颗粒浸泡一定的时间，以浸出药材成分的方法。
❖ 适用于粘性药物及无组织结构、新鲜且易膨胀的药材；
❖ 缺点：提取效率较低，对贵重或有效成分含量较低的药
材或制备高浓度制剂应采用重浸渍法。
章节内容
14
提取方法
25
第三节 超临界流体萃取
一、超临界流体
二、超临界萃取原理
三、超临界萃取的特点
四、超临界萃取剂
五、超临界萃取流程章节内容
26
一、超临界流体
❖ 定义：当流体的温度和压力
均超过其临界温度和压力时，
此时体系的性质变得均一而
不再分为气体和液体，该状
态下的流体被称为超临界流
体，SCF。
章节内容
27
超临界流体
章节内容
20
搅拌式提取器
❖ 在罐内装有搅拌器。提取速率 比多能提取罐高，其功能与多 能提取罐相同。
❖ 结构简单，可间歇或半连续操 作，常用于植物籽的提取；
❖ 提取率和提取液的浓度较低。
章节内容
21
药材 提取液
U形螺旋式提取器
❖ 浸渍式连续逆流提取 ❖ 密闭操作，适用于挥 残渣 发性有机溶剂提取。 提 ❖ 提取率高，劳动强度 取 剂 低，但清洗不方便。
(3)丙酮：性能优良的脱脂剂，还具有防腐功能；缺点是易 挥发和燃烧，具有章一节内定容 的毒性，不能残留制剂中。11
常用提取剂
(4)氯仿：非极性提取剂，能溶生物碱、苷类等成分，不溶 蛋白质等成分，一般仅用于有效成分的提纯和精制；
(5)乙醚：非极性有机提取剂，可与乙醇等有机溶剂任意混 溶，溶解选择性强，一般仅用于有效成分提纯和精制；
❖ 从植物性药材中提取挥发油的常用方法。
章节内容
16
提取过程的主要工艺参数
❖ 药材的粒度、温度、压力、时间、浓度差、固液两相 的相对运动速度以及提取剂的用量和提取次数等。
(1)药材的粒度：适宜粒度
(2)温度：一般控制在提取剂的沸点以下
(3)压力：对于组织坚实紧密的药材，提高压力有利于润
湿阶段。
章节内容
❖ 提取剂要求：对药物中有效成分有较大溶解度，对无 效成分少溶或不溶，无毒、价廉、易于回收。
❖ 常用提取剂：水、乙醇、丙酮、氯仿、乙醚、石油醚 等。
章节内容
10
常用提取剂
(1)水：极性大、溶解范围广、价廉，是最常用的提取剂； 选择性差且部分有效成分会发生水解。
(2)乙醇：溶解性介于极性与非极性溶剂之间，常采用乙醇 与水的混合液作为提取剂。
极性：甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、氨、 水等。
章节内容
32
五、超临界萃取流程
❖ 按溶质与萃取剂的分离方法分：变压萃取、变温萃取、吸 附萃取。前两者以溶质为产品，后者以萃余物为产品。
章节内容
33
章节内容
22
螺旋推进式提取器
❖ 逆向流动，结构简单，易于清洗，适合于加热提取。
章节内容
23
肯尼迪式逆流提取器
❖ 浸渍式连续逆流提取器，可通过改变桨的转速和叶片 数量来适应不同品种药材的提取。
章节内容
24
波尔曼式连续 提取器
❖ 渗漉式连续混流提取 镂空篮子
残 渣
器，效率较低。
槽
半浓液槽
章节内容
全浓液槽
17
提取过程的主要工艺参数
(4)时间：提取过程达动态平衡之前可增加提取时间
(5)浓度差：药材内部溶液与其外部溶液的浓度差，是 提取传质推动力，应适当增大浓度差
(6)固液两相的相对运动速度：应加强，如搅拌
(7)提取剂用量和次数：适宜提取剂用量与提取次数。
章节内容
18
第二节 提取设备
❖ 间歇式提取设备
❖ 萃取过程：溶质从混合物中传递到萃取剂中的
传质过程。
章节内容
3
萃取分类
❖ 固-液萃取：用萃取剂分离固体混合物中 组分，又称为提取或浸提。
❖ 液-液萃取：用萃取剂分离液体混合物中
组分，又称为萃取。
章节内容
4
萃取流程
章节内容
5
中药提取
❖ 定义：以固体中药材作原料，用选定的溶 剂充分提取其有效成分，使其进入液相， 再将不溶性固体与溶液分开的单元操作。
多功能提取罐 搅拌式提取罐
❖ 连续提取设备
U形螺旋式提取器 螺旋推进式提取器 肯尼迪式连续提取器
波尔曼式连续提取器
章节内容
19
药材
多功能提取罐
带筛板的活动底 提取液
❖ 提取率较高、操作方便、能
耗少，适用范围广。可常温
常压提取，也可以加压加热
提取。用于水提、醇提以及
水蒸气提取药材中挥发油，
以及回收药渣中溶剂。
❖ 特点：
①密度接近于液体，具有与液体相当的萃取能力；
②粘度和扩散系数接近气体，具有与气体相当传质速率；
③临界点附近汽化潜热急剧下降，有利于传热和节能；
④临界点附近流体的温度和压力的微小变化将引起流体溶
解能力的显著变化，有章利节于内容后续分离过程。
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二、超临界萃取的基本原理
❖ 利用超临界流体的特性，在较高压力下，将溶质溶解 于流体中，然后降低流体溶液的压力或升高流体溶液 的温度，使溶解于超临界流体中的溶质因其密度下降 溶解度降低而析出，从而实现特定溶质的萃取。
(2)煎煮法：用水作溶剂，将药材饮片或粗粉加热煮沸一 定时间，以浸出药材成分的方法。
❖ 适用于有效成分能溶于水，且对湿热较稳定的药材。
(3)渗漉法：将提取剂连续加入湿润的药材粗粉中，并在 下端出口处连续收集流出液。
❖ 提取效果优于浸渍法。
章节内容
15
提取方法
(4)水蒸气蒸馏法：将经过预处理的药材加入提取器并加 入适量的水，然后向水种通入饱和或过热水蒸汽，当 体系开始沸腾时，水蒸气便与被分离组分的蒸汽一起 由提取器的上部出口管排除，排出蒸汽经冷凝后分层， 除去水层即得到产品。
❖ 名词：溶质，载体，提取剂，提取液，残渣
章节内容
6
药材
➢植物性药材：有效成分的分子量比无效成分小得多，
提取时有效成分透过细胞膜而无效成分留在细胞内。
➢动物性药材：有效成分为蛋白质、激素和酶等大分子
物质，提取前要先破坏其细胞壁。
➢矿物性药材：无细胞结构，有效成分直接溶解或分散
于提取剂中。
章节内容
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章节内容
29
超临界萃取的基本原理
气体CO2
超临界
章节液内容体CO2
30
流体CO2
三、超临界萃取的特点
①兼具精馏和液液萃取的某些特点； ②可通过调节温度和压力来控制萃取能力； ③萃取剂分离回收方法简单，可循环试用； ④萃取温度与萃取剂临界温度相关。
章节内容
31
四、超临界萃取剂
非极性：二氧化碳、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、 环己烷、苯、甲苯等；
提取过程
❖ 润湿与渗透阶段：新药材细胞萎缩，经粉碎后一部分细 胞发生破裂，可直接提取；大部分细胞仍保持完整，被 提取剂湿润的同时通过毛细管和细胞间隙渗透至细胞内
❖ 溶解阶段：提取剂进入细胞后与药材中的各种成分相接 触，使其中的可溶性成分转移至提取剂中。
❖ 扩散阶段：提取剂溶解有效成分后形成的浓溶液向固体 表面扩散，并在高渗透压章节的内容作用下扩散至主体溶液中。 8
提取速率
❖ 植物性药材的提取速率
N=KSΔCm
式中N——单位时间内传递至溶液主体的溶质的量, kmol·s-1 K——总传质系数，m·s-1 S ——提取剂与固体药材接触的表面积，m2
ΔCm——固相与液相中有效成分的对数平均浓度差, kmol·s-1
章节内容
9
常用提取剂和提取辅助剂
1.常用提取剂
(6)石油醚：非极性提取剂，溶解选择性强，常用作脱脂剂
章节内容
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常用提取辅助剂
2.常用提取辅助剂
❖ 定义：凡加入提取剂中能增加有效成分溶解度以及制 品的稳定性或能除去或减少某些杂质的试剂。
❖ 常用提取辅助剂：
酸类：盐酸、硫酸、冰醋酸和酒石酸；
碱类：氨水、碳酸钠、碳酸钙。
表面活性剂
章节内容
13
提取方法