【CN110055573A】一种人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910311017.1
(22)申请日 2019.04.18
(71)申请人 常州华森医疗器械有限公司
地址 213164 江苏省常州市武进高新区西
湖路9号常州华森医疗器械有限公司
(72)发明人 高崇勇　王逸杰　
(74)专利代理机构 常州市权航专利代理有限公
司 32280
代理人 刘洋
(51)Int.Cl.
C25D 11/26(2006.01)
C25D 13/02(2006.01)
A61L 27/32(2006.01)
A61L 27/50(2006.01)
(54)发明名称一种人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法(57)摘要本发明属于生物材料领域，具体涉及一种人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层及其制备方法，所述羟基磷灰石涂层是先通过微弧氧化在钛合金表面获得微弧氧化层，然后对具有微弧氧化层的钛合金进行电泳处理获得，所述微弧氧化层中掺杂有羟基磷灰石。

本发明先在钛合金表现制备含有羟基磷灰石的微弧氧化层，再电泳沉积羟基磷灰石涂层，微弧氧化层中的羟基磷灰石可与后续沉积的羟基磷灰石涂层形成较好的界面过渡，增强羟基磷灰石涂层与钛合金基体结合力；制备微弧氧化层过程中，通过初始较小的电流密度获得较为致密的二氧化钛陶瓷层，之后逐渐增加电流密度，提高孔隙率，有利于在微弧氧化层中“掺杂”更多的羟基磷灰石，
提高结合力。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 110055573 A 2019.07.26
C N 110055573
A
权　利　要　求　书1/1页CN 110055573 A
1.一种人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层，其特征在于：所述羟基磷灰石涂层是先通过微弧氧化在钛合金表面获得微弧氧化层，然后对具有微弧氧化层的钛合金进行电泳处理获得，所述微弧氧化层中掺杂有羟基磷灰石。

2.一种如权利要求1所述人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）在钛合金表面制备微弧氧化层：将钛合金吊装浸入电解液中，对钛合金表面进行微弧氧化，微弧氧化过程中电流密度从10 A/dm2逐渐上升至35A/dm2，微弧氧化时间为5-40min；
（2）具有微弧氧化层的钛合金的电泳处理：将步骤（1）获得的具有微弧氧化层的钛合金浸入电泳悬浮液中，进行电泳沉积，获得羟基磷灰石涂层；
所述步骤（1）中的电解液为含钙电解质、含磷电解质、碱性氢氧化物的水溶液；
所述步骤（2）中电泳悬浮液的配制方法为：将羟基磷灰石粉体分散到无水乙醇中，调节pH值至3-6，超声振荡1-3h后静止陈化12-48h后得到稳定的电泳悬浮液。

3.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述微弧氧化过程中电流密度的变化方式为：电流密度从10A/dm2开始，每次上升5-15A/dm2，每个电流密度的处理时间为1-10min。

4.如权利要求3所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述电流密度上升过程中，当电流密度在25A/dm2以下时，每个电流密度的处理时间为5-10min，当电流密度超过25 A/dm2时，每个电流密度的处理时间为1-5min。

5.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）电解液中各组分的浓度为含钙电解质40-60mmol/L、含磷电解质22-36 mmol/L、碱性氢氧化物70-120mmol/L。

6.如权利要求5所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）电解液中含钙电解质与含磷电解质的摩尔比为1:1.67-1.76。

7.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述含钙电解质为磷酸二氢钙、乙酸钙、碳酸钙、氢氧化钙中的一种或几种，所述含磷电解质为磷酸盐、磷酸氢盐、磷酸二氢盐中的一种或几种，所述碱性氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种。

8.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）电解液中还含有起弧剂，所述起弧剂为EDTA或EDTA-2Na，浓度为3-5mmol/ L。

9.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中电泳沉积的条件为：电泳电压50-200V，电泳时间1-5min。

10.如权利要求2所述的人工关节用钛合金表面羟基磷灰石涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）电泳悬浮液中羟基磷灰石粉体的浓度为4-40g/L，羟基磷灰石粉体的粒径为10-50nm。

2。