冻融循环老化对PE@桉木粉复合材料性能的影响

第38卷第5期2023年10月
安 徽 工 程 大 学 学 报
J o u r n a l o fA n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y V o l .38N o .5
O c t .2023
文章编号:1672-2477(2023)05-0073-06
收稿日期:2022-11-11
基金项目:安徽省重点研发计划项目(2022a 05020029,202104f 06020003)
;安徽省高校中青年拔尖人才项目(g
x b Z D 2020075);安徽省博士后科研项目(2021A 489);国家先进印染技术创新中心科研基金项目(2022G C J J 13
)作者简介:卜 凡(1997-),女,安徽滁州人,硕士研究生㊂通信作者:王宗乾(1982-
),男,山东济宁人,教授,博士㊂冻融循环老化对P E @桉木粉复合材料性能的影响
卜 凡1,郭明明1,张 蕙1,陈福涛2,杨 扬2,王宗乾1*
(1.安徽工程大学纺织服装学院,安徽芜湖 241000;2.宣城福美达新材料有限公司产品研发部,安徽宣城 242000
)摘要:为探究P E@桉木粉复合材料的耐冻融循环老化性能,实验采用相同工艺分别制备了不同颜色的P E@桉木粉板材,系统测试了冻融循环老化进程中板材的吸水性能㊁膨胀率㊁力学性能以及色差指标的变化规律,
并与P E @徽州混合木粉板材进行对比㊂结果表明:相对徽州混合木粉,桉木粉具有质地疏松㊁密度低且颜色浅等特点;随着冻融老化循环次数的增加,制备的P E@桉木粉板材吸水率和膨胀率逐步平稳,且在同等条件下,冻融循环10次后,吸水率是P E @徽州地区混合木粉复合板材的1.10倍,膨胀率与P E @徽州地区混合木粉复合板材持平;冻融老化30次,桉木粉质地疏松与P E 混合均匀,制备出的P E@桉木粉板材弯曲强度高于
P E @徽州混合木粉板材1.17M P a ;因桉木粉色泽浅,P E @桉木粉板材可加工成盐湖银㊁浅灰等浅色系列,经5次冻融循环老化后,浅色系板材色差仍能控制在1.1范围以内㊂
关 键 词:P E @木粉复合板材;冻融循环;老化;变化规律中图分类号:T Q 351;S 7 文献标识码:A
P E @木粉复合板材因其具有优异的抗压㊁
抗弯曲及耐用等物理机械性能[1
]在众多领域及各类环境下被广泛应用㊂由于各地气候条件存在较大差异,且极端气候环境越来越普遍[2
],作为一种户外使用型复合材料[3]
,常选用冻融循环老化方式探究P E @木粉复合板材的性能改变规律㊂I S O 1147规定了冻融循环老化的实验条件[4]
为常温条件下水中浸泡,低温条件下冷冻,使特殊结构件表面和内部所含水分的冻结和融化交替出现[5
]㊂冻融循环老化除了用于测试P E@木粉复合板材性能外,也可用于测试混凝土物理性能[6]㊁沥青内部结构变化[7]及刚纤维材料的性能变化[8
]等复合材料在恶劣环境下的性能影响规律㊂故探
究冻融循环老化试验对P E @木粉复合板材在恶劣环境下的性能影响规律具有理论意义㊂
研究表明木粉的类型是影响P E @木粉复合板材综合性能的重要因素[9]㊂W a n g 等[10
]报道了当橡胶
木粉存在时,P E @木粉复合板材的冲击强度降低了40%,极大地影响了P E@木粉复合板材的应用环境㊂
竹纤维的使用主要表现为P E @木粉复合板材的韧性小且断裂拉伸强度低[11]
㊂P E @木粉复合板材制备中秸秆粉可造成吸水性能的提高[12],增加了P E @木粉复合板材的形变程度㊁泡发倍率[13]
,降低了P E @木粉复合板材的使用寿命㊂故不同木粉的使用对P E @木粉复合板材的性能具有极大的影响[1
4]
㊂目前,在P E @木粉复合板材制备中,
桉木粉与徽州地区混合木粉的使用极为广泛,因为两种木粉不仅具有价格低廉㊁生长周期短等优点[15],还具备可塑性强的特点[
16]
㊂但目前尚没有对桉木粉与徽州地区混合木粉这两种填料进行对比的研究报道㊂综上,本文对比研究了桉木粉及徽州混合木粉对P E 复合板材耐冻融循环老化性能的影响,为今后桉木粉复合材料的开发制备提供实验基础㊂
1 实验部分
1.1 实验材料
以杨木粉为主的徽州地区混合木粉(宣城福美达新材料有限公司);桉木粉(南昌辉腾木质粉有限公司);密度为0.91~0.93g /c m 3的L D P E (东莞市东合新材料技术有限公司);密度为0.94~0.96g /c m 3的
㊃47㊃安 徽 工 程 大 学 学 报第38卷H D P E(泽振塑化有限公司);色粉(青岛宝芝塑胶材料有限公司);润滑剂(承德市双滦区光禹润滑剂制造商);相容剂(常州华之源科技有限公司);抗氧化剂(南京米兰化工有限公司);实验用水均为去离子水㊂1.2 实验仪器
物料混合搅拌机(苏州利欣特机电有限公司);K H-65木塑高混造粒机(苏州吉玛环保科技有限公司);65锥形双螺杆挤出机(张家港市鑫田机械有限公司);C S-580A色差仪(杭州彩谱科技有限公司);游标卡尺(烟台市绿林工具有限公司);J-D系列多功能电子天平(浙江君凯顺工贸有限公司);万能试验机(苏州浩晓科技有限公司);HH600电热恒温水浴槽(绍兴上虞祥达仪器制造有限公司);D H S-10A水分测试仪(上海力辰仪器科技有限公司);B y e s600C电子密度计(邦亿精密仪有限公司);VH X-970F超景深显微镜(日本基恩士公司);D65标准光源箱(深圳三恩时科技有限公司)㊂
1.3 P E@木粉复合板材的制备
精确称量桉木粉24k g㊁L D P E5k g㊁H D P E5k g㊁相容剂1k g㊁润滑剂1k g㊁抗氧化剂0.1k g和固定配比的0.5k g色粉同时加入物料混合搅拌机中,在常温下搅拌1h,制得均质粉状混合物㊂然后将P E@木粉混合物加入K H-65木塑高混造粒机,设定机器温度(1区70℃㊁2区150℃㊁3~6区190℃㊁7区185℃㊁9区90℃)㊂P E@木粉混合物造粒后,再将P E@木粉混合物粒子置于65锥形双螺杆挤出机中挤出成型,制得P E@桉木粉复合板材㊂
为对比试验,将原先桉木粉更换为徽州地区混合木粉(以下简写为混合木粉),其余制备步骤不变,制备出P E@混合木粉复合板材㊂
为考虑不同色系对复合板材性能的影响,在P E@桉木粉复合板材的制备基础上进行颜料调控,总量0.5k g不发生改变,仅更换颜料,具体颜料配方如表1所示㊂
表1 不同色系颜料配方
色系碳黑/k g铁红/k g宝蓝/k g钛白粉/k g颜料总量/k g
盐湖银0.090.110.110.190.50
浅灰色0.350.120.030.000.50
浅黑色0.380.100.020.000.50
深咖啡0.120.380.000.000.50 1.4 冻融循环老化实验
参照I S O1147测试标准,将试样P E@木粉复合板材切割成固定尺寸(长×宽×高=125mm×100mm×20mm)的长方形样品,然后将试样置于20℃㊁湿度72%的环境下静置至恒重并称重,以浸置于18℃去离子水中1h㊁冰箱-30℃冷冻1h㊁烘箱40℃下融化1h为冻融循环一次,在冻融循环后取出实验P E@木粉复合板材并静置于20℃㊁湿度72%的环境下,直至恒重;并记录冻融循环后复合板材的色差㊁形变㊁断裂强度等指标㊂
1.5 测试与表征
(1)桉木粉与混合木粉宏观形貌㊂采用光学图像法表征桉木粉与混合木粉的宏观形貌㊂将两种木粉放置D65标准光源下,观测颜色差异,并记录其光学图像㊂同时采用超景深显微镜测试两种木粉的形貌特征,具体操作:取1m g木粉置于载玻片上,调整物距,放大倍数为500,采用同轴侧射照明方式记录两种木粉的形貌特征㊂
(2)桉木粉与混合木粉的密度㊂根据G B/T31057.12014中规定的方法测试桉木粉与混合木粉的密度,每种木粉测试3次,并记录其数据,然后计算其平均值为每种木粉的密度㊂
(3)冻融循环老化处理后P E@木粉复合板材的吸水率㊂吸水率实验按照A S T M:D570-98(2010)标准测试,根据1.4所述将P E@木粉复合板材冻融循环,然后放置40℃烘干机中12h,待试验样品冷却后,称其重量为W1,试样在室温下完全浸没在去离子水中,24h后拿出,擦干后称其重量为W2,冻融循环老化处理后P E@木粉复合板材的吸水率E按照式(1)算得㊂每组试样分别测试6次,记录其数据,取其平均值为每组试样吸水率㊂
E=(W2-W1)/W1×100%[17],(1)
(4)冻融循环老化处理后P E@木粉复合板材的形变指标㊂冻融循环处理后P E@木粉复合板材的形
变指标按G B /T17657-2013测试相关要求,测量P E@木粉复合板材体积V 0以及不同冻融循环次数后
P E @木粉复合板材膨胀后的体积V 1,冻融循环老化处理后P E@木粉复合板材的体积膨胀率D 按照
式(3
)算得㊂每组试样测试6次,并记录数据,将数据计算后取平均值㊂D =(V 1-V 0)/V 0×100%[18]
㊂(2
)(5)冻融循环老化处理后P E @木粉复合板材的弯曲性能㊂采用G B /T9341-2008测试冻融循环处
理后P E @木粉复合板材弯曲性能㊂采用万能试验机进行测试,跨距为56mm ,弯曲速度为2.1mm /m i n
,记录方式如1.5(3
)所述㊂(6
)冻融循环老化下不同颜色复合板材的色差指标㊂预先在试验板材上固定5个测试点,将不同颜色复合板材按1.4方式冻融循环5次后,采用色差仪测试四种颜色复合板材固定位置的色差变化,记录其色差数据,并取其平均值㊂
2 结果与分析
2.1 桉木粉与混合木粉形貌特征及物理性能
采用D 65标准光源与超景深显微镜对桉木粉与混合木粉的外观形貌进行测试表征,测试结果如图1所示㊂图1a 桉木粉与图1b 混合木粉在超景深显微镜下,桉木粉呈片状结构,片层间空隙较大,混合木粉其形状呈松针状,结构间空隙小,故木粉形貌存在差异㊂与此同时,两种木粉颜色也存在差异,采用D 65
标准光源下桉木粉颜色偏浅,混合木粉颜色偏深㊂桉木粉与混合木粉的颜色指数如图2所示㊂采用C I E
L a b 系统测量参数L *㊁a *㊁b *[19],L *代表亮度,L *=100表示纯白色,L *=0表示纯黑色,
而+a *
代表红色,-a *表示绿色,+b *代表黄色,-b *代表蓝色[20
],桉木粉与混合木粉亮度L *分别为77.46㊁61.23,
与D 65标准光源下宏观形貌一致,桉木粉颜色偏白㊂桉木粉与混合木粉红绿轴色度指数分别为6.37㊁5.81,
黄蓝轴色度指数分别为17.9㊁15.28,
综上桉木粉较混合木粉偏浅㊂按照1.5小节中所述测试方式,监测相同目数下桉木粉与混合木粉的密度分别为0.354g /c m 3㊁
0.426g /c m 3,
如图3所示㊂其测试结果验证了图1超景深显微镜下,桉木粉片状结构较混合木粉松针结构的空隙更为明显
㊂
图1 桉木粉与混合木粉的形貌特征
图2 桉木粉与混合木粉的颜色指数 图3 桉木粉与混合木粉的密度
2.2 冻融循环下两种复合板材的吸水性
对于P E @木粉复合板材,吸水率为重要的测试指标[21]
,吸水率偏大将造成P E@木粉复合板材出现
㊃
57㊃第5期
卜 凡,等:冻融循环老化对P E @桉木粉复合材料性能的影响
图4 两种复合板材冻融循环后的吸水率
腐蚀㊁发霉等情况[22]
,对物理性能及力学性能的
保持极为不利,同时会降低使用寿命和安全
性[
23
]㊂图4为两种复合板材多次冻融循环后吸水性能的测试结果㊂由图4可知,两种板材吸水率变化规律相似,吸水率增加程度由剧烈逐渐缓慢㊂冻融循环3次,两种板材的吸水率均显著增加,P E@桉木粉复合板材吸水率约为P E@混合木粉复合板材的1.28倍;冻融循环10次,P E@桉木粉复合板材吸水率约为P E@混合木粉复合板材的1.10倍㊂综上,两种板材的吸水率在冻融循环4次后吸水程度趋于稳定,且冻融循环5
次后,P E@桉木粉复合板材较P E@混合木粉复合板材的吸水率更为平缓,两者差距逐渐减小㊂2.3 冻融循环下两种复合板材力学性能的对比力学性能为判定P E@木粉复合板材老化的重要指标[24
],其中形变程度与弯曲强度具体体现了木粉复合板材的老化情况㊂图5为两种复合板材在多
次冻融循环后体积膨胀的情况㊂冻融循环3次后,P E @桉木粉复合板材体积膨胀程度略高,约为P E@混合木粉复合板材的1.13倍;冻融循环5次,P E@桉木粉复合板材膨胀率为P E@混合木粉复合板材的
1.04倍,膨胀率趋近P E @混合木粉复合板材;冻融循环10次时,P E@桉木粉复合板材膨胀率与P E@混
合木粉复合板材基本持平㊂图6为两种复合板材在冻融循环下弯曲强度的变化情况㊂由图6可知,冻融循环前,因质地疏松木粉更利于混料过程中P E 在木粉中的混合,制备出的板材结构更加稳定,整体强度更高㊂P E @桉木粉复合板材的弯曲强度大于P E@混合木粉复合板材2.60M P a ㊂冻融循环30次后,P E @桉木粉复合板材的弯曲强度大于P E @混合木粉复合板材1.17M P a
㊂ 图5 两种P E @木粉复合板材冻融循环后的体积变化 图6 两种P E @木粉复合板材冻融循环后的弯曲强度
2.4 冻融循环下P E @桉木粉复合板材不同颜色的色差指标对比
图7为不同颜色P E @桉木粉复合板材在冻融循环5次后与冻融循环前的色差指数㊂观察图7数据可知,不同颜色的P E @桉木粉复合板材冻融循环后的颜色存在差异,
其中浅黑色色差最小,色差指数为0.48,浅灰色与深咖啡色差指数介于0.5~1之间,分别为0.75㊁0.90㊂盐湖银色差指数最大,
色差指数△E >1㊂浅色系P E @桉木粉复合板材色差控制在1.1范围以内,肉眼能感觉到颜色发生了轻微变化㊂3 结论
采用桉木粉及混合木粉进行对照实验,桉木粉密度明显低于混合木粉,且颜色较混合木粉更浅,故桉木粉具有混合木粉不可替代的制备浅色系复合板材的作用,为P E @木粉复合材料仿实木板材的颜色工艺提供基础支撑㊂
采用挤出成型制备出的复合板材在吸水性能㊁膨胀率㊁力学性能上存在变化规律,随着冻融老化循环
㊃67㊃安 徽 工 程 大 学 学 报
第38卷
图7 P E @桉木粉复合板材不同颜色的色差
次数的增加,制备的P E@桉木粉板材吸水率和膨胀率逐渐平稳,冻融循环10次,P E@桉木粉复合板材吸水率约为P E@混合木粉复合板材的1.10倍,且两种木粉复合板材的体积膨胀率相持平;同时测试桉木粉复合板材力学性能的结果表明,因质地疏松木粉更利于混料过程中P E 在木粉中的混合,制备出的板材结构更加稳定,整体强度更高㊂冻融循环30次后,P E @桉木粉复合板材弯曲强度高于P E @混合木粉复合板材1.17M P a
㊂采用单因素和正交实验针对不同颜色
P E @桉木粉复合板材进行研究,
经5次冻融循环老化后,浅色系板材色差仍能控制在1.1范围以内,肉眼能感觉到的颜色变化轻微,故浅色系P E @桉木粉复合板材色差变化较小㊂
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[23]HA B I B IM,K A Z E M IN A J A F I S,G HA S E M I I.R h e o l o g i c a l a n dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o f c o m p o s i t e sm a d e f r o m w o o d
f l o u r a n d r e c y c l e dL D P E/H D P Eb l e n d[J].I r a n i a nP o l y m e r J o u r n a l,2017,26(12):949-956.
[24]S OHNJS,C HAS W.E f f e c to f c h e m i c a lm o d i f i c a t i o no n m e c h a n i c a l p r o p e r t i e so fw o o d-p l a s t i cc o m p o s i t e i n j e c t i o n-
m o l d e d p a r t s[J].P o l y m e r s,2018,10(12):1391.
F r e e z e-t h a wC y c l eA g i n g E f f e c t o nP r o p e r t i e s o f
P E@E u c a l y p t u sC o m p o s i t e
B U F a n1,G U O M i n g m i n g1,Z H A N G H u i1,
C H E N GF u t a o2,Y A N G Y a n g2,WA N GZ o n g q i a n1*
(1.S h o o l o fT e x t i l e a n dG a r m e n t,A n h u i P o l y t e c h n i cU n i v e r s i t y,W u h u241000,C h i n a;
2.P r o d u c tR e s e a r c ha n dD e v e l o p m e n tD e p a r t m e n t,X u a n c h e n g F u m e i d aN e w M a t e r i a l sC o.,L t d,
X u a n c h e n g242000,C h i n a)
A b s t r a c t:T h i s s t u d y d e e p l y e v a l u a t e s t h ea g i n g r e s i s t a n c eo fP E@e u c a l y p t u s p o w d e rc o m p o s i t e s.F o r t h i s p u r p o s e,d i f f e r e n t c o l o r s o f t h eP E@e u c a l y p t u s p o w d e r b o a r d sw e r e c a r e f u l l yp r e p a r e db y u s i n g t h e s a m e p r o c e s s f o r a l l t h e s a m p l e s.D u r i n g t h e f r e e z e-t h a wc y c l ea g i n gp r o c e s s,t h ew a t e r a b s o r p t i o n p e r-f o r m a n c e,e x p a n s i o n r a t e,m e c h a n i c a l p r o p e r t i e s,a n dc o l o rv a r i a t i o no fd i f f e r e n c e i n d e xw e r e t e s t e da n d c o m p a r e dw i t h t h o s e o f P E@H u i z h o um i x e dw o o d p o w d e r b o a r d.T h e r e s u l t s r e v e a l e d t h a t a s c o m p a r e d t oH u i z h o um i x e dw o o d p o w d e r,e u c a l y p t u s p o w d e r c o m p o s i t e i s c h a r a c t e r i z e d b y l o o s e t e x t u r e,l o wd e n-s i t y a n d l i g h t c o l o r.N e v e r t h e l e s s,w i t h t h e i n c r e a s e o f n u m b e r o f f r e e z e-t h a wa g i n g c y c l e s,t h ew a t e r a b-s o r p t i o n r a t e a n de x p a n s i o nr a t eo f t h e p r e p a r e dP E@e u c a l y p t u s p o w d e rb o a r d w e r e g r a d u a l l y s t a b i-l i z e d,U n d e r t h e s a m e c o n d i t i o n s,a f t e r10f r e e z e-t h a wc y c l e s,t h ew a t e r a b s o r p t i o n r a t e i s1.10t i m e s t h a t o f P E@H u i z h o u m i x e d w o o d p o w d e rc o m p o s i t eb o a r d,a n dt h ee x p a n s i o nr a t e i s t h es a m ea s t h a to f P E@H u i z h o um i x e dw o o d p o w d e r c o m p o s i t eb o a r d.A d d i t i o n a l l y,w h e nt h e f r e e z e-t h a wa g i n g w a se n-h a n c e d t o30t i m e s,t h e t e x t u r e o f e u c a l y p t u s p o w d e rw a s l o o s e a n dP E w a s e v e n l y m i x e d,h o w e v e r,t h e b e n d i n g s t r e n g t ho ft h e p r e p a r e d P E@e u c a l y p t u s p o w d e rb o a r d w a se x a m i n e dh i g h e rt h a nt h a to f P E@H u i z h o um i x e dw o o d p o w d e r b o a r db y1.17M P a.S i n c e l i g h t c o l o r o f e u c a l y p t u s p i n k,P E@e u c a l y p t u s p o w d e rb o a r dc o m p o s i t e sc a n b e p r o c e s s e di n t os i l v e r,l i g h t g r a y a n do t h e rl i g h tc o l o rs e r i e s,a f t e r 5f r e e z e-t h a wc y c l e s o f a g i n g,t h e c o l o rd i f f e r e n c eo f l i g h t c o l o rb o a r dc a ns t i l l b ec o n t r o l l e dw i t h i nt h e r a n g e o f1.1.
K e y w o r d s:P E@e u c a l y p t u s;f r e e z e-t h a wc y c l e;c o l o r v a r i a t i o n;v a r i a t i o n r u l e。