一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910230962.9
(22)申请日 2019.03.26
(71)申请人 中国科学院金属研究所
地址 110016 辽宁省沈阳市沈河区文化路
72号
(72)发明人 蔡雨升　吉海宾　雷家峰　杨锐　
李果　单晓明　郭小军　
(74)专利代理机构 沈阳优普达知识产权代理事
务所(特殊普通合伙) 21234
代理人 张志伟
(51)Int.Cl.
G01N 29/04(2006.01)
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/32(2006.01)
G01N 21/84(2006.01)
G01N 23/2251(2018.01)G01N 23/2202(2018.01)
(54)发明名称一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法(57)摘要本发明涉及金属材料内部缺陷检测领域，具体涉及一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法。

该方法包括以下步骤：1)对构件内部夹杂缺陷进行初步定位；2)将缺陷部位从构件中割离出来；3)对割离的部分进行抛光处理；4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行精准定位；5)以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度在15mm以下的圆柱，缺陷处距一侧端面为0.6～1mm；6)将磨样机转速控制在350～550r/min范围内，依次采用150#、800#、2000#水砂纸将夹杂缺陷磨削至刚刚显露出来；7)对夹杂缺陷进行金相及扫描电镜观察，确定夹杂的成分；8)重复3～5次2000#砂纸磨削，采用金相、SEM 确定缺陷的形貌、
完整尺寸和最大截面积。

权利要求书1页 说明书5页 附图5页CN 111751445 A 2020.10.09
C N 111751445
A
1.一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的位置；
(2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；
(3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；
(4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行检测，确定缺陷的精准位置；
(5)以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度在15mm以下的圆柱，同时缺陷处距一侧端面为0.6～1mm；
(6)采用150#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.1～0.2mm，平均磨削速率为0.05～0.09mm/min；
(7)采用800#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.03～0.07mm，平均磨削速率为0.01～0.03mm/min；
(8)采用2000#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率为0.008～0.015mm/min；
(9)对夹杂缺陷进行金相及扫描电镜观察，确定夹杂的成分；
(10)重复3～5次步骤(8)和步骤(9)，确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

2.按照权利要求1所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，其特征在于，步骤(6)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.05～0.1mm/min。

3.按照权利要求1所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，其特征在于，步骤(7)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.01～0.03mm/min。

4.按照权利要求1所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，其特征在于，步骤(8)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.01～0.03mm/min。

权　利　要　求　书1/1页CN 111751445 A
一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法
技术领域
[0001]本发明涉及金属材料内部缺陷检测领域，具体涉及一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法。

背景技术
[0002]钛合金是航空发动机构件的关键材料，其冶金质量关系到飞机的安全，然而在航空飞行史上，有不少飞行事故与钛合金构件的冶金质量有着直接的关系。

根据美国联邦航空局FAA的报道，从1962年至1990年间，美国共有25起飞行事故是由于熔炼工艺导致的钛合金冶金缺陷引起的，其中19起是因为钛合金中的夹杂缺陷引起的，另外6起是因为成分偏析引起的，显然钛合金中的夹杂缺陷已经成为钛合金构件材料失效的主要因素之一。

1989年美国的苏城发生一起客机坠机事件，造成100多人遇难，事后调查结果显示，造成这一空难的直接原因是发动机一级钛合金叶盘内部存在夹杂缺陷，导致盘件过早疲劳断裂失效。

钛合金基体材料与夹杂缺陷材料的特性相差较大，对交变疲劳载荷的应变协调性不一致，在界面及缺陷内部容易形成裂纹，导致零件过早失效。

因此，从提高发动机整体安全水平要求出发，构件在设计和定寿过程中，必须评估夹杂缺陷在构件寿命周期内的失效概率，这同时也是发动机适航取证时必须表明的符合性要点之一。

[0003]自20世纪末，美国西南研究院在FAA及几大发动机主制造商的支持下，结合缺陷构件试验验证，系统开展概率风险评估的理论和方法研究。

该方法基于离散区域风险计算思想，在断裂力学和无损检测以及概率计算方法研究的基础上，逐步发展并完善相应的风险评估分析工具，目前该方分析方法已获得FAA的认可。

[0004]目前国内该方面的研究尚处于起步阶段，尚不具备完善的夹杂缺陷的分析和统计方法，无法对夹杂缺陷的形貌、尺寸和分布进行统计，无法系统的开展概率风险评估研究。

因此，制定一种合理的夹杂缺陷分析和统计方法成为一个亟待解决的新问题。

发明内容
[0005]为了克服上述问题，本发明的目的是提供一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，能够快速、准确的对夹杂缺陷的尺寸进行分析和统计，解决现阶段国内概率风险评估以及实际生产中对夹杂缺陷分析和统计的问题。

[0006]本发明的技术方案是：
[0007]一种钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，包括以下步骤：
[0008](1)对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的位置；[0009](2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；
[0010](3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；
[0011](4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行检测，确定缺陷的精准位置；
[0012](5)以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度在15mm以下的圆柱，同时缺陷处距一
侧端面为0.6～1mm；
[0013](6)采用150#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.1～0.2mm，平均磨削速率为0.05～0.09mm/min；
[0014](7)采用800#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.03～0.07mm，平均磨削速率为0.01～0.03mm/min；
[0015](8)采用2000#水砂纸，350～550r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率为0.008～0.015mm/min；
[0016](9)对夹杂缺陷进行金相及扫描电镜观察，确定夹杂的成分；
[0017](10)重复3～5次步骤(8)和步骤(9)，确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

[0018]所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，步骤(6)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.05～0.1mm/min。

[0019]所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，步骤(7)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.01～0.03mm/min。

[0020]所述的钛合金构件中夹杂缺陷尺寸的分析和统计方法，步骤(8)中，新旧砂纸磨削速率相差为0.01～0.03mm/min。

[0021]本发明的设计思想是：
[0022]首次提出采用超声波探伤与金相制备相结合的方法，通过两步超声波探伤精确定位缺陷所在位置，并结合不同砂纸磨削速率的差异从而快速、准确的制备出缺陷的金相试样，最后通过测量获得缺陷的完整尺寸。

[0023]本发明的优点及有益效果在于：
[0024](1)本发明操作简单，样品制备后肉眼便可确认夹杂缺陷，无需反复采用扫描电镜予以确认；
[0025](2)本发明使用范围广泛，不受钛合金构件形状限制，便于实际生产中对缺陷进行分析统计；
[0026](3)本发明可以准确、快捷的分析和统计夹杂缺陷的成分、形态和尺寸。

附图说明
[0027]图1为内含夹杂缺陷构件内部缺陷初步检测结果。

其中，(a)为夹杂缺陷在构件中位置的示意图，(b)为超声波探伤的检测结果。

[0028]图2为线切割切取含夹杂缺陷试样。

其中，(a)为线切割切取的试样的左视图，(b)为线切割切取的试样的俯视图。

[0029]图3为含夹杂缺陷试样经不同水砂纸磨削后的形貌。

其中，(a)150#；(b)800#；(c) 2000#。

[0030]图4为钛合金中典型夹杂缺陷的宏观形貌。

其中，(a)为夹杂缺陷1，(b)为夹杂缺陷2。

[0031]图5为钛合金中典型夹杂缺陷的金相形貌。

其中，(a)为钛合金夹杂缺陷金相形貌1，(b)为钛合金夹杂缺陷金相形貌2，(c)为钛合金夹杂缺陷金相形貌3，(d)为钛合金夹杂缺陷金相形貌4。

[0032]图6为钛合金中典型夹杂缺陷的扫描电子显微镜(SEM)形貌。

其中，(a)为钛合金夹杂缺陷显微组织形貌1，(b)为钛合金夹杂缺陷显微组织形貌2，(c)为钛合金夹杂缺陷显微组织形貌3，(d)为钛合金夹杂缺陷显微组织形貌4。

[0033]图7为钛合金中典型夹杂缺陷的能谱分析(EDS)结果。

其中，(a)为典型夹杂缺陷的形貌图；(b)为(a)中的方块所示范围(Spectrum2)的能谱图，横坐标代表能量(keV)，纵坐标cps为计数率。

[0034]图8为实施例1中制备后的夹杂缺陷形貌。

[0035]图9为实施例2中制备后的夹杂缺陷形貌。

[0036]图10为实施例3中制备后的夹杂缺陷形貌。

具体实施方式
[0037]在具体实施过程中，本发明方法包括以下步骤：1)对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的初步位置；2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行精准检测，以确定缺陷所在位置；5)以夹杂缺陷为圆心，抽取高度为15mm以下(优选高度为5～15mm)的圆柱，同时缺陷处距一侧端面为0.6～1mm；6)采用150#水砂纸，150#水砂纸以350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.1～0.2mm，平均磨削速率约为0.05～0.09mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.05～0.1mm/min；7)采用800#水砂纸，800#水砂纸以350～550r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.03～0.07mm，平均磨削速率约为0.01～0.03mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.01～0.03mm/min；8)采用2000#水砂纸，2000#水砂纸以350～550r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率约为0.008～0.015mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.01～0.03mm/min；9)对夹杂缺陷进行金相及扫描电镜观察，确定夹杂的成分、形态和尺寸；10)重复3～5次步骤(8)和步骤(9)，以确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

[0038]下面，通过实施例对本发明进一步详细阐述。

[0039]实施例1：
[0040]本实施例中，钛合金构件中夹杂缺陷的分析和统计方法，包括以下步骤：[0041](1)如图1所示，对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的初步位置；
[0042](2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；
[0043](3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；[0044](4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行精准检测，以确定缺陷所在位置；
[0045](5)如图2所示，以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度为9mm的圆柱，同时缺陷处距一侧端面为0.6mm；
[0046](6)采用150#水砂纸，400r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.1mm，平均磨削速率约为0.06mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.06mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(a)；
[0047](7)采用800#水砂纸，400r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.05mm，平均磨削速率
约为0.01mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.01mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(b)；
[0048](8)采用2000#水砂纸，400r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率约为0.009mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.01mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(c)；
[0049](9)如图4-图6所示，对夹杂缺陷进行宏观形貌、金相形貌及扫描电镜观察，确定夹杂的成分、形态和尺寸。

[0050](10)重复4次步骤(8)和步骤(9)，以确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

[0051]如图7和表1所示，从钛合金中典型夹杂缺陷的能谱分析(EDS)结果可以看出，夹杂为TiN相，属于钛合金中的硬α夹杂。

[0052]表1为钛合金中典型夹杂缺陷处N、Ti元素的能谱分析结果
[0053]
元素原子百分比(at.％)重量百分比(wt.％)
Ti78.6792.66
N21.337.34
[0054]如图8所示，经过对比标尺确认，该缺陷轴向的最大尺寸约为960μm，最大截面积约为48000μm2。

[0055]实施例2：
[0056]本实施例中，钛合金构件中夹杂缺陷的分析和统计方法，包括以下步骤：[0057](1)如图1所示，对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的初步位置；
[0058](2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；
[0059](3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；[0060](4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行精准检测，以确定缺陷所在位置；
[0061](5)如图2所示，以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度为12mm的圆柱，同时缺陷处距一侧端面为0.8mm；
[0062](6)采用150#水砂纸，450r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.15mm，平均磨削速率约为0.08mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.07mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(a)；
[0063](7)采用800#水砂纸，450r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.06mm，平均磨削速率约为0.02mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.02mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(b)；
[0064](8)采用2000#水砂纸，450r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率约为0.01mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.02mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(c)；
[0065](9)如图4-图6所示，对夹杂缺陷进行宏观形貌、金相形貌及扫描电镜观察，确定夹杂的成分、形态和尺寸。

[0066](10)重复4次步骤(8)和步骤(9)，以确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

[0067]如图9所示，经过对比标尺确认，该缺陷轴向的最大尺寸约为225μm，最大截面积约为1575μm2。

[0068]实施例3：
[0069]本实施例中，钛合金构件中夹杂缺陷的分析和统计方法，包括以下步骤：[0070](1)如图1所示，对钛合金构件内部缺陷进行检测及初步定位，确定夹杂缺陷的初步位置；
[0071](2)采用线切割将含有夹杂缺陷的部位从构件中割离出来；
[0072](3)对割离的构件进行抛光处理，去除线切割痕迹，减少后续探伤误差；[0073](4)采用接触超声检测法对抛光后构件内部夹杂缺陷进行精准检测，以确定缺陷所在位置；
[0074](5)如图2所示，以夹杂缺陷为圆心，抽取直径20mm、高度为15mm的圆柱，同时缺陷处距一侧端面为0.65mm；
[0075](6)采用150#水砂纸，500r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.2mm，平均磨削速率约为0.07mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.07mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(a)；
[0076](7)采用800#水砂纸，500r/min的转速将缺陷磨削至距端面0.04mm，平均磨削速率约为0.015mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.015mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(b)；
[0077](8)采用2000#水砂纸，500r/min的转速将缺陷磨削至刚刚显露出来，平均磨削速率约为0.008mm/min，新旧水砂纸磨削速率相差约为0.015mm/min，含夹杂缺陷试样经水砂纸磨削后的形貌见图3(c)；
[0078](9)如图4-图6所示，对夹杂缺陷进行宏观形貌、金相形貌及扫描电镜观察，确定夹杂的成分、形态和尺寸。

[0079](10)重复4次步骤(8)和步骤(9)，以确定缺陷的近似形貌、完整尺寸和最大截面积。

[0080]如图10所示，经过对比标尺确认，该缺陷轴向的最大尺寸约为100μm，最大截面积约为1300μm2。

[0081]另外，以上所述，仅是本发明中实施例的部分代表而已，不能以此局限本发明之权利范围。

对于本领域的研究人员而言，所述的夹杂缺陷的分析和统计方法还可应用于其他类型的金属材料(如：高温合金、铝合金和钢等)。

因此，依本发明的技术方案和技术思路做出其它各种相应的改变和变形，仍属于本发明所涵盖的保护范围之内。

图1
图2
图3
图4
图5
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图7
图8
图9
图10。