动态光散射仪测定乳粒粒径
动态光散射粒径分布distri_概述说明以及解释
动态光散射粒径分布distri 概述说明以及解释
1. 引言
1.1 概述
本文旨在探讨动态光散射粒径分布的概念、原理以及其重要意义。作为一种常见的颗粒分析技术，动态光散射粒径分布在很多领域得到广泛应用。本文将介绍光散射原理、粒径测量方法和粒径分布特征，并深入探讨其在实际应用场景中的重要性。
1.2 文章结构
本文主要包括以下几个部分：
（1）引言：概述文章的研究背景和目标；
（2）正文：详细介绍动态光散射粒径分布相关知识；
（3）解释动态光散射粒径分布的意义：从实际应用场景、结果解析以及未来发展趋势三个方面进行阐述；
（4）结论：总结全文，提出进一步研究的建议。
1.3 目的
本文的目的是全面了解并阐述动态光散射粒径分布在科学和工程领域中的重要作用。通过对光散射原理、粒径测量方法和特征进行梳理和总结，我们将能够更好地理解和应用该技术在实际问题中的意义。同时，本文也希望对未来动态光散射粒径分布的发展趋势提供一些参考和展望。
2. 正文
在本篇长文的正文部分，将对动态光散射粒径分布进行深入探讨和分析。我们将介绍动态光散射的基本原理、粒径测量方法以及粒径分布的特征。
2.1 动态光散射原理
动态光散射是一种通过测量光在样品中散射的方式，来推断样品中粒子的大小和浓度的技术。当激光束照射到样品中的颗粒时，颗粒会导致光散射现象。根据激光束经过样品后发生的散射现象来推算出颗粒的直径。
2.2 粒径测量方法
在动态光散射中，有几种常用的测量方法用于确定颗粒的大小。其中最常见且简单易行的是傅立叶变换法（FT法）。这种方法主要是通过对被测物料进行光学信号采集，并利用傅立叶变换从而得到物料中存在颗粒之间空间关系信息。
乳液颗粒粒径 测试标准
乳液颗粒粒径测试标准
乳液是一种由乳状液体和颗粒组成的胶体系统，其稳定性和性能很大程度上取
决于颗粒的粒径分布。因此，准确地测量乳液颗粒的粒径对于乳液的质量控制和品质评估非常重要。本文将介绍乳液颗粒粒径测试的一般标准。
1.测量原理和方法
乳液颗粒粒径的测量方法有多种，常用的包括激光粒度仪、动态光散射仪以及
电子显微镜等。这些方法各有优势和适用范围，使用时需要根据具体情况进行选择。
2.样品制备与操作要求
为了保证乳液颗粒粒径测试的准确性和可重复性，样品制备和操作要求需要注
意以下几点：
•样品应充分均匀搅拌，并避免气泡的产生。可以通过低速搅拌或超声处理来实现。
•样品应适当稀释，以保证在仪器测量范围内。过高或过低的浓度都可能导致测量结果不准确。
•测量前需要进行样品的固体物质沉降或离心去除，以避免沉积物对测量结果的干扰。
3.测量结果的解读与评估
乳液颗粒粒径测试的主要目的是获取其粒径分布情况。通常，可以通过计算平
均粒径、聚集指数和粒径分布曲线等指标来对结果进行解读与评估。
•平均粒径是所有颗粒尺寸的平均值，可以反映乳液颗粒的整体大小。
•聚集指数表示颗粒的聚集程度，数值越大则表示颗粒越趋向于团聚。
•粒径分布曲线可以通过绘制颗粒粒径横坐标和百分数纵坐标的图形来展示颗粒的大小分布情况。
4.测试标准的制定和遵守
为了保证乳液颗粒粒径测试的准确性和可比性，制定并遵守相应的测试标准十
分重要。目前，国际上常用的乳液颗粒粒径测试标准有ISO 13321：1996和
ASTM E2490-18等。
•ISO 13321：1996是国际标准化组织提供的一种用于测量颗粒粒径的方法，适用于颗粒粒径在1纳米至3毫米之间的测量。
粒径的动态光散射强度分布
粒径的动态光散射强度分布
1. 引言
近年来随着科学仪器的不断进步和发展，粒径检测技术也得到了广泛的应用。而光散射技术被广泛采用于测量颗粒尺寸及其分布。光散射是指光线与微粒散射过程中的物理现象。通过测量微粒的光散射强度分布，可以获得微粒的粒径分布信息。本文将介绍基于光散射技术测量粒径的动态光散射强度分布技术。
2. 动态光散射技术
动态光散射技术是指一种通过动态光散射实时测量颗粒物质尺寸的方法。该技术是通过激光器发出的单色光照射物体表面，并收集被散射的光线得到光散射强度，进而计算出物体的粒径信息。
3. 光散射强度分布
光散射强度分布是指微粒在光照射下所产生的散射强度分布情况。光散射强度分布可以表示微粒粒径分布情况，且对微粒形状、密度等特性也有反映。
4. 动态光散射强度分布技术应用
动态光散射强度分布技术应用广泛，可以在化学、生物、医学、材料等领域中得到应用。在颗粒物质研究中，动态光散射强度分布技术可以有效地测量纳米级和微米级颗粒物质的大小分布，并配合其他检测技术识别各种颗粒。同时，它也可以用于药物颗粒的质量控制、纳米材料的研究等方面。
5. 总结
动态光散射强度分布技术是一种非常有效的粒径测量技术，具有实时动态检测、不破坏样品、分辨率高等优点。在生产、科研等领域中得到广泛的应用。
测量乳液粒径实验报告
测量乳液粒径实验报告
引言
乳液是一种复杂的分散体系，由于其中含有大量微米级别的乳液粒子，因此了解乳液粒径对于乳液的稳定性和性能具有重要意义。本实验旨在通过使用粒度仪测量乳液样品的粒径分布，探究乳液的粒径变化对其稳定性的影响。
实验原理
乳液粒子的粒径是指乳液中微观颗粒的大小范围。在测量乳液粒径时，常用的方法是使用激光粒度仪。激光粒度仪利用激光光源通过样品，根据散射光的强度和角度分布进行粒径测量。当光经过乳液粒子时，根据光散射原理，可以推算出粒子的大小和分布情况。
实验步骤
1. 准备乳液样品：选择一种乳液样品，确保其稳定性良好。将样品提前搅拌均匀，以保证样品中的乳液粒子分散均匀。
2. 启动粒度仪：将粒度仪打开，按照仪器说明书的指导操作。等待仪器启动完成并稳定。
3. 标定仪器：使用标准颗粒物进行仪器的标定，以确保测量结果的准确性和可靠性。
4. 测量乳液粒径：将乳液样品注入仪器中，确保样品放置时不产生气泡或颗粒聚集现象。根据仪器操作指导，选择适当的参数进行测量，并记录测量结果。
5. 分析结果：根据测量结果，得出乳液样品的粒径分布图。根据分布图分析乳液粒径的变化情况，进一步探讨乳液的稳定性。
实验结果与讨论
通过测量多组乳液样品的粒径，得到了乳液粒径的分布图。示例如下：
从图中可以看出，乳液样品的粒径主要分布在XX~XX nm之间。可以发现，样品A的粒径分布较为均匀，而样品B的粒径分布较为不均匀，其中存在较大的粒径偏离。这说明样品A的稳定性更好，而样品B的稳定性较差。
380 DLS 动态光散射法能够测定大范围的粒径分布
DLS 动态光散射法能够测定大范围的粒径分布
动态光散射法常被认为无法检测到大范围的粒径分布，然而事实并非如此。
去卷积算法确实能够将相关函数转换为粒径分布数据并绘制出特定的图表。如图A所示的重组纳米粉体的粒径分布图，其粒径分布有三个峰。就检测的样品而言，其粒径分布应该是连续的，而不是如图中所展示的这样。
然而，这三个峰中实际上有两个峰代表的是该样品中的尾端大粒子的聚集。从图中我们可以看出该样品的实际粒径为40nm，而样品中大粒子的粒径平均可达到7微米。峰值的高度大小代表了粒子的数目多少，因而动态光散射不仅能够给出粒径的正态分布，还可以给出关于峰值的更多意义。
动态光散射测量粒径的原理
动态光散射测量粒径的原理
动态光散射技术是一种常用的粒径测量方法，其原理是利用光的散射现象来估计被测粒子的尺寸分布。它利用了散射光的强度与粒子尺寸的关系，通过测量散射光的强度来推断粒子的尺寸。
在动态光散射测量中，一个激光束被照射到封装着粒子的悬浮液中，粒子散射的光会在不同的角度范围内被收集。根据洛伦兹—朗伯散射理论，散射光的强度与粒子的尺寸之间存在一定的关系。当粒子直径比较小时，光被散射的方向主要为前向散射，即散射角度较小。而当粒子直径较大时，光的散射主要发生在更大的散射角度范围内。因此，通过测量不同散射角度范围内的光散射强度，可以推断出粒子的尺寸分布。
在具体测量中，光散射信号被接收器接收后会经过光电倍增管或光电二极管等转换成电信号，并经过放大、采样和处理等步骤后得到粒子的尺寸分布数据。通常情况下，可以使用动态光散射衍射仪、多角度光散射仪或激光衍射颗粒分析仪等设备进行测量。
需要注意的是，动态光散射测量中存在一些假设，例如假设粒子是各向同性的球形物体，并且粒子之间是独立散射的。在实际测量中，这些假设可能不完全成立，会对测量结果产生一定的影响。因此，在进行实际测量时需要根据具体情况，选择合适的测量仪器和方法，并对测量结果进行合理的解释和分析。
动态光散射测量粒径的优点包括非接触测量、无需稀释样品、测量速度快等。但同时也存在一些限制，例如对样品浓度、粒子形状和折射率等参数的要求较高，需要根据具体情况进行合理的选择和处理。
总之，动态光散射测量粒径的原理是利用散射光的强度与粒子尺寸的关系，通过测量不同散射角度范围内的光散射强度来推断粒子的尺寸分布。这种测量方法在颗粒物测量、纳米材料研究等领域具有广泛的应用前景。
动态光散射测定
动态光散射仪测定粒径的操作步骤
Brookhaven BI-200SM laser light scattering spectrometer
该测试可以获得以下实验参数：流体力学粒径
需要准备的样品：一份浓度适宜的样品溶液
1. 制样
注意：制样是实验成功的关键；无论是测试瓶、溶剂还是样品溶液都需要进行严格的除尘处理通常采用注射器滤膜反复过滤,否则会引入较大的误差;
2. 打开光散射仪
打开光源、检测器、恒温循环水的电源,在样品池内放入待测样品;
3. 打开软件：BIC Dynamic Light Scattering Software
4. 调出测量窗口
1将检测器调至“C档”
2依次调出以下测定窗口
A、在Correlation Functions下拉菜单中调出Correlator Control Window
B、在Graphs下拉菜单中调出Correlation Function Window
C、在Graphs下拉菜单中调出Count Rate History Window
D、在ISDA下拉菜单中调出NNLS Window
E、在ISDA下拉菜单中调出Contin Window
3在Windows下拉菜单中点击Smart Tile,优化窗口布局
4您将得到如下界面
5. 设置参数
在左上角窗口点击Dur调出测量时间参数窗口,依据当前的实际情况设置测量时间如下图,点击“OK”
在左上角窗口点击调出测量基线参数窗口,选择Auto选项如下图,点击“OK”
在左上角窗口点击Params调出样品参数窗口,按照下图中的方框提示填写相应的值,点击“OK”
乳化粒子粒径
乳化粒子粒径是指在乳状液中，被乳化剂包裹的分散相（如油滴）的直径大小。乳状液可以是水包油（O/W）型或油包水（W/O）型，其中分散相的小液滴尺寸范围可以从纳米级到微米级。
粒径大小对乳状液的稳定性、外观、流变性质和最终产品的性能具有重要影响：
通常，乳化粒子的粒径越小，形成的乳状液体系越稳定，因为小粒子间的范德华力、布朗运动等使得它们不容易聚结。
粒径分布窄的乳状液比粒径分布宽的乳状液更稳定，且可能具有更高的粘度。
在化妆品、制药等行业，乳化粒径要求严格控制，以达到理想的感官效果（如肤感、质地）、有效成分释放速率及生物利用度。
乳化粒子粒径的测定方法包括但不限于动态光散射法、激光衍射法、电泳光散射法以及显微镜观察法等。例如，美国药典中提及的动态光散射法可用于测量平均粒径小于1微米的乳化粒子；而光阻法则适用于检测大于5微米的乳粒体积占比。
乳液颗粒粒径 测试标准
乳液颗粒粒径测试标准
乳液颗粒粒径是指乳液中颗粒的大小，主要用来评估乳液的稳定性和均匀性。乳液颗粒粒径的测试标准主要包括以下几个方面。
一、测量方法：
乳液颗粒粒径的测量方法主要有动态光散射法、静态光散射法和显微镜法等。
1.动态光散射法（DLS）：利用激光光源照射样品，测量颗粒对光的散射，通过光散射强度的变化来确定颗粒的粒径大小和分布。
2.静态光散射法（SLS）：将样品置于光谱仪中，通过测定样品对光的散射强度来确定颗粒的粒径大小和分布。
3.显微镜法：将乳液样品放在显微镜下观察，通过测量颗粒在显微镜视野中的尺寸来确定颗粒的粒径大小。
二、样品的制备：
在进行乳液颗粒粒径测试前，需要对样品进行适当的制备。
1.去除悬浮物：用离心机将乳液样品离心，将上清液取出，去除
其中的悬浮物。
2.稀释样品：根据样品的浓度和测量仪器的要求，适当稀释样品，保证测量结果的准确性。
三、测试条件：
乳液颗粒粒径的测试需要在特定的条件下进行。
1.温度控制：乳液样品在测试前需要根据要求进行恒温处理，通
常为25℃。
2.pH调节：根据乳液样品的性质，进行必要的pH调节，以确保测试结果的准确性。
3.搅拌速度：测试过程中需要对样品进行搅拌，搅拌速度一般为1000 rpm。
四、测试结果的评估：
乳液颗粒粒径的测试结果可以通过以下几个指标来进行评估。
1.平均粒径：根据测试结果得到颗粒的平均粒径大小，可以反映
乳液的均匀性。
2.粒径分布：通过测试结果得到颗粒的粒径分布情况，可以评估
乳液颗粒的均匀性。
3.稳定性：根据测试结果，观察乳液颗粒粒径是否变化，评估乳
动态光散射仪测定乳粒粒径课件
动态光散射技术的应用领域
01
02
03
乳制品行业
用于测定乳制品中乳粒的 大小分布，了解产品的品 质和稳定性。
制药行业
用于研究药物颗粒的粒径 分布和形态，控制药物制 剂的质量。
显微镜观察法
通过显微镜观察乳粒的大 小，但这种方法操作繁琐 ，精度不高。
筛分法
通过不同孔径的筛子来分 离不同粒径的乳粒，但这 种方法不能测量小于筛孔 的乳粒。
动态光散射法
利用光散射原理测量乳粒 的大小，具有操作简便、 精度高等优点。
动态光散射法测定乳粒粒径的优势
非侵入性
动态光散射法是一种非侵入性的 测量方法，不会对乳制品造成任
环保领域
用于检测水体中的悬浮颗 粒物粒径，评估水质和悬 浮颗粒物对水质的影响。
动态光散射技术的优缺点
优点
非侵入性、无损检测、快速、准 确测量粒径分布和平均粒径。
缺点
需要使用昂贵的仪器设备、对样 品的要求较高（如透明度、浓度 等）、对复杂样品的分析能力有 限。
02
乳粒粒径测定的意义
乳粒粒径对乳制品品质的影响
何破坏。
高精度
动态光散射法能够精确测量乳粒的 大小，误差较小。
快速测量
动态光散射测量粒径及Zeta原理
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——Zeta电位测量
前言：Zeta电位是纳米材料的一种重要表征参数。现代仪器可以通过简便的手段快速准确地测得。大致原理为：通过电化学原理将Zeta电位的测量转化成带电粒子淌度的测量，而粒子淌度的测量测是通过动态光散射，运用波的多普勒效应测得。
1.Zeta电位与双电层（图1）
粒子表面存在的净电荷，影响粒子界面周围区域的离子分布，导致接近表面抗衡离子（与粒子电。荷相反的离子）浓度增加。于是，每个粒子周围均存在双电层。围绕粒子的液体层存在两部分：一是内层区，称为Stern层，其中离子与粒子紧紧地结合在一起；另一个是外层分散区，其中离子不那么紧密的与粒子相吸附。在分散层内，有一个抽象边界，在边界内的离子和粒子形成稳定实体。当粒子运动时（如由于重力），在此边界内的离子随着粒子运动，但此边界外的离子不随着粒子运动。这个边界称为流体力学剪切层或滑动面（slippingplane）。在这个边界上存在的电位即称为Zeta电位。
2.Zeta电位与胶体的稳定性（DLVO理论）
在1940年代Derjaguin, Landau, Verway与Overbeek 提出了描述胶体稳定的理论，认为胶体体系的稳定性是当颗粒相互接近时它们之间的双电层互斥力与范德瓦尔互吸力的净结果。此理论提出当颗粒接近时颗粒之间的能量障碍来自于互斥力，当颗粒有足够的能量克服此障碍时，互吸力将使颗粒进一步接近并不可逆的粘在一起。（图2） Zeta电位可用来作为胶体体系稳定性的指示：
如果颗粒带有很多负的或正的电荷,也就是说很高的Zeta电位,它们会相互排斥,从而达到整个体系的稳定性；如果颗粒带有很少负的或正的电荷,也就是说它的Zeta电位很低,它们会相互吸引,从而达到整个体系的不稳定性。
动态光散射法测定粒径的影响因素
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动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量
动态光散射基本原理及其在纳米科技中的应用——粒径测量
动态光散射Dynamic Light Scattering (DLS)，也称光子相关光谱Photon Correlation Spectroscopy (PCS) ，准弹性光散射quasi-elastic scattering，测量光强的波动随时间的变化。DLS技术测量粒子粒径，具有准确、快速、可重复性好等优点，已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。随着仪器的更新和数据处理技术的发展，现在的动态光散射仪器不仅具备测量粒径的功能，还具有测量Zeta电位、大分子的分子量等的能力。
（一）动态光散射的基本原理1. 粒子的布朗运动Brownian motion导致光强的波动
微小粒子悬浮在液体中会无规则地运动
布朗运动的速度依赖于粒子的大小和媒体粘度，粒子越小，媒体粘度越小，布朗运动越快。
2. 光信号与粒径的关系
光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以检测到光信号，所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果，具有统计意义（见附件一）。瞬间光强
不是固定值，在某一平均值下波动，但波动振幅与粒子粒径有关（见附件二）。某一时间的光强与另一时间的光强相比，在极短时间内，可以认识是相同的，我们可以认为相关度为1,在稍长时间后，光强相似度下降，时间无穷长时，光强完全与之前的不同，认为相关度为0（此原理见附件三）。根据光学理论可得出光强相关议程（见附件四）。之前提到，正在做布朗运动的粒子速度，与粒径（粒子大小）相关（Stokes - Einstein方程）。大颗粒运动缓慢，小粒子运动快速。如果测量大颗粒，那么由于它们运动缓慢，散射光斑的强度也将缓慢波动。类似地，如果测量小粒子，那么由于它们运动快速，散射光斑的密度也将快速波动。附件五显示了大颗粒和小粒子的相关关系函数。可以看到，相关关系函数衰减的速度与粒径相关，小粒子的衰减速度大大快于大颗粒的。最后通过光强波动变化和光强相关函数计算出粒径及其分布（见附件六）。
动态光散射仪测定乳粒粒径资料讲解
➢ 散射光强的信息被传输 到光子相关器
➢ 相关器连续加和处理从 散射信号中得到的很短 时间的波动信息进而得 到相关曲线
8
Intensity (kcps)
Intensity (kcps)
Small Particles
Time (s)
Large Particles
Time (s)
ln g1() = ln A－Гt ＋(m2/2!)t2 ＋(m3/3!)t3 这里是衰减时间 Г为衰减率，与z-均扩散系数相关 Г = q2D q为散射矢量，q = (4πn/λ0)sin(q/2) n为折光指数，λ0为入射光波长 由z-均扩散系数得到z-均直径 m2/ Г2为分布系数PDI
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Stokes-Einstein方程
6
检测器
布朗运动与散射光
检测器
布朗运动特点：小粒子运动快速，大粒子运动缓慢。由于粒子在不停地运 动，散射光斑也将出现移动；由于粒子四处运动，散射光的相位相互叠加 ，将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少或以另一种方式表达 ，光强也呈波动形式。即：粒子的布朗运动导致光强的波动。
7
散射光强的波动
➢ 动态光散射测量依赖于时间的散 射光强波动。由动态光散射可以 得到粒子扩散速度的信息, 进而从 Stokes-Einstein方程得到流体力学 直径 hydrodynamic diameter (dH)
乳液泛蓝光粒径-概述说明以及解释
乳液泛蓝光粒径-概述说明以及解释
1.引言
1.1 概述
乳液泛蓝光粒径是指乳液中所悬浮的微小颗粒的大小。随着科学技术的不断进步，粒径测量成为研究材料性质和应用效果的重要手段之一。而泛蓝光乳液则是乳液中微粒表面经过特殊处理后的产物，其具有较高的抗氧化性能和光稳定性，因此在各个领域中被广泛应用。
乳液泛蓝光粒径的研究对于了解其物理性质和优化其应用效果具有重要意义。通过对乳液泛蓝光粒径的测量，我们可以了解其分布范围和平均粒径大小，从而对乳液的稳定性和分散性能进行评估。同时，了解乳液泛蓝光粒径的大小还有助于我们预测其在不同应用领域中的性能表现，如在化妆品中的保湿效果、药物载体的控释性能等方面的应用。
为了准确测量乳液泛蓝光粒径，研究者们采用了多种粒径测量方法，包括动态光散射技术、激光共振光散射技术、电阻计数和显微镜观察等。这些方法各有优劣，可以根据具体研究目的和样品特性选择最适合的方法进行测量。通过这些方法，我们可以获得粒径的分布曲线和平均粒径大小，进而对乳液泛蓝光粒径的性质进行深入探究。
总之，乳液泛蓝光粒径的研究在科学研究和工业应用中具有重要的地
位和作用。通过对其粒径特征的研究，可以为优化乳液的稳定性、改善其应用性能提供理论依据和实验指导。有关乳液泛蓝光粒径的探索还有待进一步深入，相信在未来的研究中会有更多关于乳液泛蓝光粒径的新发现和应用突破。
1.2文章结构
文章结构部分的内容可以编写如下：
文章结构部分旨在介绍本文的组织结构以及各个部分的内容概要。通过清晰的文章结构，读者可以更好地理解论文的逻辑脉络和内容框架。
光散射测试粒度的原理
光散射测试粒度的原理
答：光散射测试粒度的原理是：
光散射测试粒度的原理是依据微小颗粒在液体介质中的布朗运动，当激光束照射到颗粒上时，被颗粒散射的光到达观察平面时的位相是随机的，不同颗粒的位相不同并且相互间的位相差随机变化，相干叠加后观察面上的光强也随机变化。散射光经检测器后变成电信号，再对电信号进行自相关运算，获得自相关函数，再反演计算颗粒的粒径。
光散射测试粒度分布原理的仪器是动态光散射粒度仪，其具有测量准确度高、分散剂用量少、测试范围广泛等优点。
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散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
= 1
Intensity CorrelatioFra Baidu bibliotek Coefficient
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0
0 123
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14
相关方程（曲线）
截距
初始斜率依赖于粒子大小
衰减的过程与粒子 尺寸的分布相关
基线是否归零告诉我们是否有灰尘的存在
31
数据分析：光强的重复性
❖ 同一个样品重复至少三次测试-光强误差应该 在百分之几以内
❖ 在连续测试过程中光强增强意味着: ▪ 粒子聚集
❖ 在连续测试过程中光强减弱意味着: ▪ 粒子沉淀 ▪ 粒子溶解
❖ 在连续测试过程中光强无规则变化意味着: ▪ 粒子不稳定 (聚集或分离)
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数据分析：z-均直径重复性
❖ 多次z-均直径的测试结果误差应在1%-2%之内 ❖ z-均直径增长意味着:
▪ 粒子聚集 ▪ 温度不稳定 (粘度随温度变化) ❖ z-均直径下降意味着: ▪ 粒子沉淀 ▪ 粒子溶解 ▪ 温度不稳定(粘度随温度变化)
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数据分析：尺寸分布重复性
❖ 对于尺寸分布结果应该检查分布峰的位置和 包含的面积的重复性；
ln g1() = ln A－Гt ＋(m2/2!)t2 ＋(m3/3!)t3 这里是衰减时间
Г为衰减率，与z-均扩散系数相关 Г = q2D q为散射矢量，q = (4πn/λ0)sin(q/2) n为折光指数，λ0为入射光波长 由z-均扩散系数得到z-均直径 m2/ Г2为分布系数PDI
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流体力学直径
测得的直径
表面上枝接的一层分子 将会降低扩散速度
因此，流体力学直径将 会受到表面结构的影响
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分布系数
分布系数值 <0.05 <0.08
0.08 to 0.7 >0.7
注解
单分散体系，如一些乳液的标样。
近单分散体系，但动态光散射只能用 一个单指数衰减的方法来分析，不能 提供更高的分辨率。 适中分散度的体系。运算法则的最佳 适用范围。
➢ 相关方程检测光强波动的速度，从而我们得到 粒子的扩散速度信息和粒子的粒径d(h)；
➢ 从相关方程我们还可以得到尺寸的分布信息。
4
布朗运动与散射光
考虑两个静止颗粒
两束光线相干，产生光的 相消而减弱散射光的强度
5
检测器
布朗运动与散射光
考虑两个静止颗粒
两束光线相干，产生光的 相增而增强散射光的强度
来的样品溶液除去溶质而得到； ❖ 如果样品太少，稀释液应尽量按原溶液性质制
备。
30
样品制备：超声与过滤
超声
❖ 对于不易分散的样品，超声是非常有用的技术； ❖ 某些材料的粒度与超声的功率和时间紧密相关； ❖ 乳液不能用超声。
过滤
❖ 灰尘是光散射实验最主要的问题之一，灰尘的存在可 能导致测试失败；
❖ 为了避免灰尘的影响，样品溶液在测试之前应该被适 当的过滤。
布朗运动是由于与环绕粒子的分子随机碰撞引起的粒子运 动。
动态光散射技术是指通过测量样品散射光强度起伏的变化 来得出样品颗粒大小信息的一种技术。样品中的分子不停 地做布朗运动使得散射光产生多普勒频移。
3
测试原理
➢ 粒子的布朗运动导致光强的波动，动态光散射---测量光强的波动随时间的变化；
➢ 光子相关器(Correlator)将光强的波动转化为相 关方程；
2. 连续测试过程中光强的变化及多次测试结果的z均直径发生改变说明什么问题？（分别说明光 强增强、减弱、无规则变化及z-均直径增长、下 降各意味着什么问题）
39
标准偏差
n
2
(Xi X )
i1
n 1
D z (nm) 101.6 PDI 0.017
100.2 0.021
100.3 0.016
❖ 如果分布没有重复性，建议重新测量，并将 测试时间延长。
34
数据分析：相关曲线图
❖ 相关曲线图显示在特定时间段下每个通道的相干 性，其中包含样品的信息
❖ 曲线的形状能够显示一些可能出现的明显的问题 ❖ 应检查相关曲线中的噪音状况 ❖ 噪音可由不同原因造成-光强太弱，样品不稳定，
或者一些外部原因如散射光和其它杂散光源的相 互干涉
❖ 体积和数量分布中，峰的平均值和分布宽度只能用来估 计成分的相对量。
❖ 总的来说， d(intensity) > d(volume) > d(number)
样品要求
❖ 样品应该较好的分散在液体介质中 ❖ 理想条件下，分散剂应具备以下条件:
▪ 透明 ▪ 和溶质粒子有不同的折光指数 ▪ 应和溶质粒子相匹配 (也就是：不会导致溶胀,
50
Diameter (nm)
光强平均粒径 = 50nm
粒子尺度分布
❖ 光强分布，体积分布和数量分布之间的相互转换基于以 下前提: ▪ 所有的粒子都是球型的 ▪ 所有的粒子都是均匀的，且密度相同 ▪ 光学性质已知（折光指数，吸收率）
❖ 动态光散射 DLS 技术往往高估分布峰的宽度，这个影 响可以从体积分布和数量分布的相互转换过程中体现
Dz = 100.7 ± 0.8 nm
PDI = 0.018 ± 0.003
40
动态光散射技术 (Dynamic
Light Scattering, DLS)
------测量粒径及其分布
湖北大学 材料科学与工程学院 张全元
材料学院8008
主要内容
测试原理 运算法则 样品要求 样品制备
数据分析
2
什么是动态光散射？
动态光散射(DLS)，也称光子相关光谱(Photon Correlation Spectroscopy, PCS),是指由于散射质点不停地做布朗运动而 引起的多普勒效应导致了散射光波长以入射光波长为中心 展开的现象，故又称准弹性散射。
17
Stokes-Einstein方程
➢ 动态光散射测量依赖于时间的散 射光强波动。由动态光散射可以 得到粒子扩散速度的信息, 进而从 Stokes-Einstein方程得到流体力学 直径 hydrodynamic diameter (dH)
D: 扩散系数, kB：波尔兹曼常数, T： 绝对温度, ： 粘度
解析或者缔合) ▪ 掌握准确的折光指数和粘度，误差小于0.5% ▪ 干净且可以被过滤
23
粒径下限
依赖于： ❖ 粒子相对于溶剂产生的剩余光散射强度
▪ 溶质和溶剂折光指数差 ▪ 样品浓度 ❖ 仪器敏感度 ▪ 激光强度和波长 ▪ 检测器敏感度 ▪ 仪器的光学构造
24
粒径上限
❖ 动态光散射测量粒子无规则的热运动/布朗 运动
27
样品浓度范围
28
样品制备
❖ 使用干净的样品池！ ❖ 缓慢注入溶液以避免产生气泡 ❖ 如果使用注射管滤膜过滤样品，请放弃开始
的几滴溶液以避免在滤膜下面的灰尘进入样 品池 ❖ 用盖子将样品池封住 ❖ 将样品池放入仪器时，▽标志面向自己
29
样品制备：稀释
❖ 如果样品浓度很高，则需要将溶液稀释； ❖ 稀释样品时须注意保持样品原来的性质； ❖ 稀释溶液应和原来的样品溶液保持相同的性质； ❖ 如果样品很多，稀释液可以由过滤或者离心原
Time
0 0
1 Time
11
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=2 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0 0
12 Time
12
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=3 1
Intensity Correlation Coefficient
Intensity
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
Time
9
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=0 1
Intensity Correlation Coefficient
Time
0 0
Time
10
散射光强的波动
相关性: 小粒子，光强波动比较快
=1 1
Intensity Correlation Coefficient
➢ 散射光强依赖于粒子的 大小
➢ 散射光强的信息被传输 到光子相关器
➢ 相关器连续加和处理从 散射信号中得到的很短 时间的波动信息进而得 到相关曲线
8
Intensity (kcps)
Intensity (kcps)
Small Particles
Time (s)
Large Particles
Time (s)
❖ 若粒子不进行无规则运动，动态光散射无法 提供准确粒径信息
❖ 粒子尺寸的上限定义于沉淀行为的开始 ❖ 因此上限取决于样品–应考虑粒子和分散剂
的密度
25
样品浓度
❖ 从动态光散射得到的样品尺寸应该不依赖于浓度 ❖ 每种样品都有其理想的测试浓度范围 ❖ 如果浓度太低，可能散射光强不足以进行试验 ❖ 如果样品浓度太高，实验结果可能会依赖于浓度 ❖ 为了得到正确的尺寸信息，可能会需要在不同的
6
检测器
布朗运动与散射光
检测器
布朗运动特点：小粒子运动快速，大粒子运动缓慢。由于粒子在不停地运 动，散射光斑也将出现移动；由于粒子四处运动，散射光的相位相互叠加， 将引起光亮区域和黑暗区域呈光强方式增加和减少或以另一种方式表达， 光强也呈波动形式。即：粒子的布朗运动导致光强的波动。
7
散射光强的波动
15
光强波动，相关函数和粒径分布
Small Particles
Correlate
Time (s)
Apply Algorithm
Intensity (kcps)
Intensity (kcps)
Large Particles
Correlate
Time (s)
Apply Algorithm
16
运算法则--累积矩法
35
数据分析：相关曲线图
小粒子 中等分布指数 存在大的粒子/缔
合(基线不平)
36
数据分析：相关曲线图
大粒子 高分布指数 很大的粒子/缔
合物(基线不平) 截距 >1.0
37
数据分析：相关曲线图
双峰分布 高分布指数 无大粒子/缔合
物(基线平)
38
作业
1. 动态光散射仪测定乳液的粒径实验对样品有哪 些要求？
尺寸分布非常宽的体系，很可能不适 合光散射的方法分析。
光强、体积和数量分布
米氏理论，输入颗粒的折光指数和吸收率
数量分布Mie theory 体积分布 Mie theo光ry 强分布
(Rayleigh theory)
设想一个由相等数量的5nm和50nm球形粒子组成的混合物
N1:N2
N1*3/4πr13 : N2*3/4πr23 N1V1:N2V2
浓度下检测样品尺寸
26
样品浓度上限
❖ 对于高浓度样品，由动态光散射测得的表观尺寸可 能会受到不同因素的影响 ▪ 多重光散射–检测到的散射光经过多个粒子散射 ▪ 扩散受限–其他粒子的存在使自由扩散受到限制 ▪ 聚集效应–依赖于浓度的聚集效应 ▪ 应电力作用–带电粒子的双电层相互重叠，因而 粒子间有不可忽视的相互作用。这种相互作用将 影响平移扩散
N1V12 : N2V22
1
1
1,000
1,000,000
Relative % in class Relative % in class Relative % in class
1 1
5
50
Diameter (nm)
数量平均粒径 28nm
5
50
Diameter (nm)
体积平均粒径 49nm
5