溴酸钾溴化钾的性质
实验八水中挥发酚类的测定
实验八水中挥发酚类的测定
挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求
1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂
1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。该溶液按下述方法标定：
吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L 溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。苯酚储备液浓度按下式计算：
溴价滴定步骤
石油产品溴价滴定法 SH / T 0236-92 步骤
1、往滴定管中加入溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液，并调整刻度记下刻度值；
2、用50m1量筒取滴定剂(其量根据溴价值大小按照下表规量取)加入50mL(或100,
150mL)锥形烧瓶中，并加入1滴甲基橙指示液(lg/L)，用溴酸钾一溴化钾标准滴定
溶液滴定至红色消失为止。
试样溴值，
0～2 3～10 11～30 31～60 61～80 >80
gBr/100g
滴定溶剂加入
10～15 16～35 36～55 56～85 86～100 110
量，ml
3、根据试样溴价值的大小，用吸量管量取0.5一5mL试样，注入锥形烧瓶中，再加
人1滴甲基橙指示液(lg/L)，充分地震荡均匀，用溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液进
行滴定(滴定应慢些，并注意要不断地震荡)，直到混合液红色消失为止，并记下滴
定管刻度，两次记下的刻度之差为滴定时消耗的溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的体
积V2，ML。
4、计算：
V2—滴定时消耗的溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的体积，ML
c (1/6KBrO3)- 溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;
V3—试样的加人体积，ML;
P—取样温度时，试样的密度，留ML
0.0 79 9—与1.OOML溴酸钾一溴化钾标准滴定溶液「c(1 /6 KBrO3) = 1 .000mol/L」
相当的以克表示的溴的质量。
5、精密度
重复性:同一操作者，重复测定的两个结果之差，不应超过下列数值。
溴价， g Br/ 10 09 重复性，gBr/lOOg
<0 . 5 0 .0 2
浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性
浅谈溴酸钾—溴化钾标准溶液的稳定性
作者：温新红
来源：《中国化工贸易·中旬刊》2018年第02期
摘要：实验室使用标准溶液的准确与否，将直接影响分析结果的准确性。溴酸钾-溴化钾溶液比较稳定，其在酸性环境中会生成易挥发的溴单质。该溶液虽然稳定，但是在存放过程中发现偶尔会有絮状沉淀，对溶液的稳定性造成了威胁。根据实验方法，通过对溶液配制方法、试剂纯度、溶剂选择、储存环境等因素进行探讨，得到溴酸钾-溴化钾标准溶液稳定的条件和稳定的时间节点。
关键词：溴酸钾-溴化钾；絮状沉淀；稳定性
0 前言
在溶液存放过程中，溴酸钾-溴化钾标准溶液偶尔发现有絮状沉淀，标准溶液管理规定中对溶液外观有明确要求：无变色无沉淀。车间现用的有四种浓度的溴酸钾-溴化钾标准溶液，分别是：石油产品溴值测定法（SH/T 0236-1992（2004））（0.1和0.5mol/L）、石油馏分及工业脂肪族烯烃溴值的测定电位滴定法（GB/T 11135-2013）（0.25 mol/L）、石油烃类溴指数测定法（电位滴定法）（GB/T 11136-89（2004））（0.05 mol/L）。
通过观察，0.5mol/L和0.25mol/L的溴酸钾-溴化钾标准溶液出现絮状沉淀的概率偏高，溶液储存温度在15-25度之间，溶液存储环境基本是一个稳定的状态，是什么因素影响了溶液的稳定性呢？而且还不是固定出现，偶尔会出现。这种絮状沉淀对溶液浓度有没有影响，如标准溶液的浓度发生变化直接影响分析数据的准确度，必须查找原因并予以消除，从准确度和外观上符合对标准溶液的要求。
废水中酚类的测定
废水中酚类的测定
（4-氨基安替比林分光光度法）
一、原理
酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
二、仪器
1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．分光光度计。
三、试剂
实验用水应为无酚水。
1．无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。
4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。至冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：
(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
挥发酚的测定-溴化滴定法
挥发酚的测定
一、预蒸馏
1、试剂
（1）硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。
（2）磷酸溶液：量取50ml磷酸，用水稀释至500ml。
（3）甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100ml水中。
2、操作步骤
（1）量取250ml水样置于蒸馏瓶中，加数粒小玻璃珠以防暴沸，再加入2滴甲基橙指示液，用磷酸溶液调节至pH=4（溶液呈橙红色），加5.0ml硫酸铜溶液（如采样时已加过硫酸铜，则适量补加）。
注：如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀，则应摇匀后放置片刻，待沉淀后，再加硫酸铜溶液，直至不再产生沉淀为止。
（2）连接冷凝器加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至溶液为250ml为止。
注：蒸馏过程中，如发现甲基橙的红色褪去，应在蒸馏结束后，再加1滴甲基橙指示液。如发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸加入量，进行蒸馏。
二、测定方法
1、试剂
（1）溴酸钾-溴化钾标准参考溶液：称取2.784 g溴酸钾（KBrO3）溶于水，加入10 g溴化钾（KBr）使溶解，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（2）碘酸钾标准溶液：称取预先经180 ℃烘干的碘酸钾0.4458 g溶于水，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
（3）硫代硫酸钠标准滴定溶液C（Na2S2O3·5H2O）≈0.025mol/L：
①称取6.1 g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2 g碳酸钠，稀释至1000ml用前，用碘酸钾溶液标定。
浅谈溴酸钾-溴化钾标准溶液的稳定性
浅谈溴酸钾-溴化钾标准溶液的稳定性浅谈溴酸钾－溴化钾标准溶液的稳定性是比较稳定的。
其在酸性环境中会生成易挥发的溴单质。该溶液虽然稳定，但是在存放过程中发现偶尔会有絮状沉淀，对溶液的稳定性造成了威胁。
拓展资料
溴酸钾，是一种无机化合物，化学式为KBrO3，主要用作分析试剂、氧化剂、食品添加剂、羊毛漂白处理剂。
急救措施
皮肤接触：脱去被污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。
食入：误服者用水漱口，给饮牛奶或蛋清。就医。
储运方法
储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过80%。包装密封。应与易（可）燃物、还原剂等分开存放，切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
重质液体石蜡溴值测定方法的研究
186
溴值，即溴价是衡量有机化合物中不饱和程度的一个指标，溴值越高，油品的安定性也越差。因此准确测定溴值，对于确保产品的质量和生产装置的正常运行具有十分重要的意义。我厂生产重质液体石蜡，其中溴值执行标准《SH/T 0236—92石油产品溴值测定法》，该滴定分析法使用微量滴定管，本文对该方法操作进行研究。
1 仪器、玻璃器具及主要试剂1.1 仪器、玻璃器具
（1）微量滴定管：2mL，分度为0.01mL。标准中要求使用分度值为0.02mL，实验室经过试验，选择分度值高于标准要的进行分析，确保数据准确。
（2）锥形烧瓶：100mL。根据滴定溶剂的量来选择合适的锥形烧瓶。
1.2 主要试剂
（1）溴酸钾-溴化钾标准滴定溶液：0.1和0.5mol/L。要使用1级水进行配制，当发现试剂里有浑浊沉淀物，立即重新配制，有效期15天。
（2）冰乙酸：分析纯。
（3）硫酸：分析纯，配成26%（m/m）溶液，取硫酸[95%~98%（m/m）]175mL缓慢注入700mL水中，冷却至室温后，稀释至1L，摇匀，有效期3个月。
（4）95%乙醇：分析纯。（5）甲醇：分析纯。
（6）四氯化碳：分析纯。
（7）氯化汞：分析纯，配成100g/L乙醇溶液，取100g氯化汞溶于1L95%乙醇中，有效期3个月。氯化汞属于剧毒药品，使用要注意常温下微量挥发，佩戴防护面罩，防护手套，避免皮肤直接接触，注意剧毒药品的发放，领取，配制以及废液处理。
（8）甲基橙指示剂：1g/L指示剂。
（9）滴定溶剂：冰乙酸、硫酸[26%（m/m）]、甲醇、四氯化碳、氯化汞乙醇溶液（100g/L）按体积比73∶3∶7∶15∶2混合均匀，有效期15天。
液溴的性质 用途 保存和取用
液溴的性质用途保存和取用
摘要】液溴是中学化学的一种常见物质，它主要具有氧化性，还具有极强的腐蚀性和毒性，但它是化学实验中的常用试剂，故在此对它的性质、用途、保存和取用作简单的总结和讨论。
【关键词】液溴性质保存取用
中图分类号：Ｇ63文献标识码：Ａ文章编号：ISSN1004-1621（2014）03-032-02
一、液溴的性质
液溴是纯净物，常温下溴是唯一呈液态的非金属单质。液溴是红棕色发烟液体，相对密度3.119克每立方厘米（20℃），熔点－7.2℃，沸点58.78℃。气温低时（20℃﹚能冻结成为带金属光泽暗红色针状晶体。常温下蒸发很快，其蒸气有窒息性刺激气味，呈红棕色。微溶于水，溶解度为每100克水能够溶解4.16克溴（20℃﹚；易溶于乙醇、乙醚、四氯化碳、煤油等多种有机溶剂；也溶于碱溶液、氢溴酸和溴化物等溶液。液溴的化学性质很活泼，与氯气相似，但是稍弱，溴化物中的溴离子可以用游离态的氯来驱出；它是一种强氧化剂，遇砷、锑放出火花而化合；与氢的亲和力甚强；与有机物混合可引起燃烧；在有水存在时溴单质能把二氧化硫氧化为硫酸并生成溴化氢；在碱性介质中氨和尿素等氮化物被氧化而产生氮气；在气相中溴单质将氨氧化为氮气并产生白烟（溴化铵），生产上常以此检查设备和管道是否漏溴；溴在有次溴酸存在的情况下比较稳定；能与橡胶反应而使橡胶老化、龟裂，橡胶常用的是聚异戊二烯和聚丁二烯，其中都含有碳碳双键，溴单质能与之发生加成反应；溴单质具有极强烈的毒性和腐蚀性。
下面列举一些高中化学常见与溴相关的化学反应：
1.溴溶于水发生歧化反应得到氢溴酸和次溴酸。
硫化物作业指导书
作业指导书二00六年七月十五日
硫化物的测定
XHZ（XXX）-2001
编写：
审核：
批准：
分发号：受控状态：持有人：
批准实施日期：
水样的预处理
水样保存
由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mol/L[1/2Zn(Ac)2]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。
由于还原性物质，例如硫代硫酸盐、亚硫酸盐和各种固体的、溶解的有机物都能与碘起反应，并能阻上亚甲蓝和硫离子的显色反应而干扰测定；悬浮物、水样色客观存在等也对硫化物的测定产生干扰。若水样中存在上述这些干扰物时，必须根据不同情况，按下述方法进行水样的预处理。
1、乙酸锌沉淀—过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时，可将现场采集并已固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤，然后按含量高低选择适当方法，直接测定沉淀中的硫化物。
2、酸化—吹气法
若水样中存在悬浮物或浑浊度高、色度深时，可将现场采集固定后的水样加入一定量的磷酸，使水样中的硫化锌转变为硫化氢气体，利用载气将硫化氢吹出，用乙酸锌—乙酸钠溶液或2%氢氧化钠泶吸收，再进行测定。
3、过滤—酸化—吹气分离法
若水样污染严重，不仅含有不溶性物质及影响测定的还原性物质，并且浊度和色度都高时，宜用此法。即将现场采集且固定的水样，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜过滤后，按酸化吹气法进行预处理。
预处理操作是测定硫化物的一个关键性步骤，应注意既消除干扰物的影响，又不致造成硫化物的损失。
溴酸钾的研究
论文
题目：溴酸钾的研究
专业：化学与环境科学系姓名：林艺
班级：11化本(2)班
学号：1106000234
指导老师：林德娟老师
目录
前言 (3)
关键词 (3)
摘要： (3)
正文： (3)
1、1溴酸钾的性质结构和副作用 (3)
1．1物理性质： (3)
1.2化学性质： (3)
1.3溴酸钾结构 (4)
1.4溴酸钾的副作用 (4)
1.5溴酸钾的储存 (4)
2、溴酸钾的应用历史和研究证明 (4)
2.1溴酸钾的应用历史 (4)
2．2溴酸钾的研究证明 (5)
3、溴酸钾的合成方法 (6)
3.1电解法 (6)
3.2氯氧化法 (6)
3.3溴酸钾法 (7)
3.4由溴酸镁与氯化钾复分解而得 (7)
3.5溴酸钡法 (8)
4.溴酸钾的用途 (8)
5、溴酸钾的表征 (9)
5．1碘化钾法 (9)
5.2高锰酸钾法 (9)
5.3紫外法 (9)
5.4离子色谱法 (9)
6.对溴酸钾的展望 (9)
7、参考文献: (9)
前言:溴酸钾，白色晶体粉末，化学性质稳定，一种良好的面团质量改良剂,
在面的发酵、醒发及焙烤工艺过程中可以起到一种缓慢氧化的作用。（1）它具有致癌性，察觉到溴酸钾的危害，人们不断努力寻找能替代溴酸钾的健康无害物质。通过不断努力研发和试验，目前能替代溴酸钾的产品有:各类酶制剂、VC及乳化剂，但它们必须在复配情况下才能达到良好的使用效果。该技术在欧洲已经取得重大突破，并且在行业内广泛应用。
关键词:溴酸钾、用途、制备方法、氧化剂
摘要：溴酸钾是一种无机盐，对眼睛、皮肤、粘膜有刺激性。口服后可引起恶心、呕吐、胃痛、哎血、腹泻等。其在发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种氧化剂的作用，使用了溴酸钾后的面粉更白，制作的面包能快速膨胀，更具有弹性和韧性，在焙烤业被认为是最好的面粉改良剂之一。溴酸钾有致癌性，溴酸钾在足够长的烘烤时间和温度下会耗尽，但是如果在面粉中添加的太多就会有残留，另外，对于环境亦有一定危害。随着溴酸钾的禁用，给市场和企业带来了新的课题，首先是如何正确使用其他食品添加剂来代替溴酸钾的作用，同时，新的课题也带来了新的挑战和机遇。
溴及其化合物介绍概要
中国**（集团）总公司
溴及其化合物介绍
**国际投资管理顾问（北京）有限公司
2009年10月13日
目录
一、绪论 (3)
二、溴的性质 (4)
2.1 溴的物理性质 (4)
2.2 溴的化学性质 (4)
三、溴化工产品的主要用途 (5)
四、全球溴资源状况及开发利用 (7)
4.1 世界主要产溴国及产量的分布 (7)
4.2 我国溴资源的开发利用前景 (9)
五、溴的制备方法 (10)
六、溴化合物的种类 (11)
6.1 无机溴化合物 (11)
6.2 有机溴化合物 (11)
七、溴化学工业的现状和发展前景 (12)
7.1 溴化合物的生产现状 (12)
7.2 开发溴化合物的意义 (12)
参考文献 (13)
附录：国内溴化合物生产单位及主要产品
一、绪论
溴素是重要的精细化工基础原料，溴系精细化工中间体通过深加工可得到多种系列下游产品，如溴代烃、溴代醚、溴代胺、溴代杂环、溴代酚、溴代酸、溴系阻燃剂等。溴系精细化学品的应用涵盖了各个领域，在国民经济建设中发挥着重要作用。
溴系精细化学品及其深加工系列产品技术含量高，附加值高，广泛应用于医药、农药、兽药、染料、感光、电子、液晶、日化、食品、添加剂、化工助剂、纺织、建材、交通、电器、涂料、塑料、橡胶等多个领域。目前可人工合成的溴化物已超过4500种，常用的有1800多种，主要品种有400个，吨位较大的有50多个。
世界上主要的制溴厂家，除生产溴素外，都极为重视溴化物的生产和应用。如英国的海洋化学集团溴化合物产品达600多种，可供应从千克到吨的产品。美国大湖化学公司溴化合物产品超过150种，死海溴业集团可生产溴化物品种近百余种。我国溴素资源丰富，但多年来大多以溴初加工原料形式出售，经济效益低，产品技术含量低，未能形成产业优势。加速开发高科技含量、高附加值的溴深加工新品种，对于提高溴资源利用水平，促进国内精细化工事业的发展，缩小我国在溴资源深加工生产方面与国际水平的差距，为中国溴化工争得应有的国际地位，全面提高企业经济效益，增强面向国内外市场的竞争力，都具有十分重要而深远的意义。
【溴酸钾-溴化钾的性质
【溴酸钾－溴化钾的性质】
溴酸钾：溴酸钾是无色三角晶体，比重3.27 ，熔点370゜C ,溶于水，用作氧化剂和分析试剂。
溴化钾：溴化钾是白色稍具潮解性的晶体，比重2.75，熔点730゜C ，溶于水。
【配制溴酸钾－溴化钾溶液的方法】
（以配制0.1mol.L-1溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液为例）
用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾－溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】
溴酸钾－溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。
在酸性溶液中，
BrO3- + 6I - + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O
析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定，用淀粉作指示剂，当溶液蓝色消失即为终点。
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】
其中：
C ——待标定溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1
C1 ---- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1
V1 ---- 滴定所耗Na2S2O3的体积ml
V2 ---- 空白试验所耗Na2S2O3的体积ml
V ----- 量取溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的体积ml
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的应用】
走下焙烤业神坛的“老臣”——非法食品添加物“溴酸钾”解读
走下焙烤业神坛的“老臣”——非法食品添加物“溴酸钾”
解读
奇云
【期刊名称】《城市与减灾》
【年(卷),期】2013(000)005
【总页数】3页(P42-44)
【作者】奇云
【作者单位】淮南联合大学
【正文语种】中文
溴酸钾(potassium bromate)是一种含有钾离子和溴酸根离子的强氧化剂，分子式KBrO3。溴酸钾呈白色菱形结晶或结晶性粉末，无臭，加热至370℃时分解成溴化钾和氧气。在常温下稳定。易溶于水，微溶于乙醇。溴酸钾在面粉发酵、醒发及焙烤工艺过程中起到一种氧化剂的作用，使用了溴酸钾后的面粉更白，制作的面包能快速膨胀，更具有弹性和韧性，在焙烤业被认为是最好的面粉改良剂之一。然而必须指出的是，溴酸钾为致癌物，且会损害人的中枢神经、血液及肾脏，世界卫生组织已经宣布禁用为面粉处理剂，许多国家也已停止使用。
溴酸钾是烘焙业的“老臣”，迄今已有90年历史。1914年随着Ward焙烤公司与彼斯堡大学共同发起的研究课题所生成美国专利的使用，溴酸钾被初次用于美国焙烤工业中。从那时起溴酸钾便作为氧化剂用于焙烤工业中。1941年5月，美国食品与药物管理局正式通过溴酸盐添加量为每百万分之75份的面粉的使用，随后
该标准于1952年又被用于面包及面卷中。德国是第一个在酵母发酵面团中使用溴酸钾的欧洲国家（1926年）。溴酸钾开始时是以溶液的形式被喷于面粉上；后来以干粉的形式添加，并且成为普遍使用的方法。
过去人们一直认为，当各种烘焙条件得到正确控制，溴酸钾将转化成惰性的、无害的溴化物。然而，随着检测技术和设备的进步，日本和英国的烘焙实验表明，依然有溴酸钾残留在焙烤后的面包中。日美科学家在多年前的实验中已发现溴酸钾是一种致癌物质，过量食用会损害人的中枢神经、血液及肾脏。国际癌症研究机构也已将该化合物列为致癌物质。
空气中臭氧的检验方法
空气中臭氧的检验方法
1原理
空气中的臭氧使吸收液中蓝色的靛蓝二磺酸钠褪色，生成靛红二磺酸钠。根据颜色减弱的程度比色定量。
2试剂
本法中所用试剂除特别说明外均为分析纯，实验用水为重蒸水。重蒸水的制备方法：在第一次蒸馏水中加高锰酸钾至淡红色，再用氢氧化钡碱化后，进行重蒸馏。
2．1吸收液靛蓝二磺酸钠溶液，量取25ml靛蓝二磺酸钠贮备液，用磷酸盐缓冲液稀释至1L 棕色容量瓶中，冰箱内贮放可使用一月。
2．2淀粉指示剂（2．0g/L）临用现配。
2．3硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）＝0．1000mol/L。
2．4溴酸钾标准溶液C（1/6KBrO3）＝0．1000mol/L，准确称取1．3918g（优级纯，经180°烘2h）溶于水，稀释至500mL。
2．5溴酸钾一溴化钾标准溶液C（1/6KBrO3）－0．0100mol/L，吸取10．00ml 0．1000mol/L 溴酸钾标准溶液于100ml容量瓶中，加入1．0g溴化钾，用水稀释至刻度。
2．6硫酸溶液（1＋6）。
2．7磷酸盐缓冲溶液（pH6．8）称6．80g磷酸二氢钾（KH2PO4）、7．10g无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释至1L。
2．8靛蓝二磺酸钠（简称IDS）。
2．9靛蓝二磺酸钠贮备液
称取0．25gIDS溶于水，稀释在500ml棕色容量瓶内，在室温暗处存放24h后标定。标定后的溶液冰箱内可稳定一月。
标定方法：准确吸取20．00mlIDS贮备液于250ml碘量瓶中，加入20．00ml溴化钾－溴酸钾溶液，再加入50mL水。在（19．0±0．5）℃水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5．0ml 硫酸溶液，立即盖塞混匀并开始计时，水浴中暗处放置30min。加入1．0g碘化钾，立即盖塞轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min，用硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消褪，终点为亮黄色。平行滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积不应大于0．05ml。靛蓝二磺酸钠溶液相当于臭氧的质量浓度C（μgO3/ml）由下式表示：
挥发酚的测定
实验四挥发酚的测定
一、实验目的
1. 学会水样的蒸馏预处理方法。
2。学会4—氨基安替比林分光光度法测定污水中酚的方法.
二、概述
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚.挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度(＞5mg/L）时则造成中毒死亡.含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉,否则，会使农作物枯死或减产。水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
三、水样保存
用玻璃仪器采集水样。水样采集后应及时检查有无氧化剂存在。必要时加入过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH=4.0，并加入适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5～10℃）,在采集后24h内进行测定.
四、方法选择
酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4-氨基安替比林光度法,国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。当水样中挥发酚浓度低于0。5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法，浓度高于0.5mg/L时采用4—氨基安替比林直接光度法。高浓度含酚废水可采用溴化容量法,此法适用于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
五、预蒸馏
水中挥发酚经过蒸馏以后,可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
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【溴酸钾－溴化钾的性质】
溴酸钾：溴酸钾是无色三角晶体，比重3.27 ，熔点370゜C ,溶于水，用作氧化剂和分析试剂。
溴化钾：溴化钾是白色稍具潮解性的晶体，比重2.75，熔点730゜C ，溶于水。
【配制溴酸钾－溴化钾溶液的方法】
（以配制0.1mol.L-1溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液为例）
用台秤称取1.5g溴酸钾和12.5g溴化钾,将所称取溴酸钾和溴化钾倒入1000ml烧杯中,分别加入蒸馏水使溴酸钾和溴化钾完全溶解,再稀释至500ml,搅拌均匀,把配制好的溴酸钾－溴化钾溶液移入棕色试剂瓶中,贴上标签,待标定。
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液浓度的标定原理】
溴酸钾－溴化钾标准溶液的浓度可用碘量法标定。
在酸性溶液中，
BrO3- + 6I - + 6H+ = Br- + 3I2 + 3H2O
析出I2可用硫代硫酸钠标准溶液标定，用淀粉作指示剂，当溶液蓝色消失即为终点。
I2 + 2Na2S2O3 = Na2S4O6 + 2NaI
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液物质的量浓度结果计算】
其中：
C ——待标定溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的浓度mol.L-1
C1 ---- 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度mol.L-1
V1 ---- 滴定所耗Na2S2O3的体积ml
V2 ---- 空白试验所耗Na2S2O3的体积ml
V ----- 量取溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的体积ml
【溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液的应用】
1.溴酸钾法主要用于测苯酚的含量。
2.溴酸钾法主要用于测定Sb3+，在酸性溶液中，以甲基橙作指示剂，可用溴酸钾－溴化钾标准滴定溶液直接滴定Sb3+ ：
由于溴酸钾法有如下缺点: ①溴酸钾滴定液的标定比较麻烦; ②标定及测定含量时均需控制温度在18～25℃; ③标定中所用的碘化钾可能含有微量碘酸盐影响标定结果; ④滴定中指示剂在滴定前加入,会使终点提前达到。由于溴酸钾法有如上缺点
标题滴定液
附录序号附录ⅩⅤ
内容全文 F. 滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.2418.61g→1000ml
【配制】取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取于约800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.12g,精密称定，加稀盐酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025％甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25ml与氨氯化铵缓冲液(pH10.0)10ml，再加铬黑T指示剂少量,用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于4.069mg的氧化锌。根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。
乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)
KOH＝56.1128.06g→1000ml
【配制】取氢氧化钾35g,置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
【标定】精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
【贮藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
(C6H5)4BNa＝342.22 6.845g→1000ml
【配制】取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶（取三氯化铝1.0g，溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH8～9），加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml，振摇15分钟，静置10分钟，滤过，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8～9，再加水稀释至1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液10ml,加醋酸－醋酸钠缓冲液(pH3.7)10ml与溴酚蓝指示液0.5ml，用烃铵盐滴定液(0.01mol/L)滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。根据烃铵盐滴定液(0.01mol/L)消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
如需用四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)时，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成。必要时标定浓度。
【贮藏】置棕色玻瓶中，密闭保存。
甲醇钠滴定液(0.1mol/L)
CH3ONa＝54.02 5.402g→1000ml
【配制】取无水甲醇（含水量0.2％以下）150ml，置于冰水冷却的容器中，分次加入新切的金属钠2.5g，俟完全溶解后，加无水苯(含水量0.02％以下)适量，使成1000ml，摇匀。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约0.4g，精密称定，加无水甲醇15ml使溶解，加无水苯5ml与1％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液1滴,用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的甲醇钠滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
本液标定时应注意防止二氧化碳的干扰和溶剂的挥发，每次临用前均应重新标定。
【贮藏】置密闭的附有滴定装置的容器内，避免与空气中二氧化碳及湿气接触。
亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)
NaNO2＝69.00 6.900g→1000ml
【配制】取亚硝酸钠7.2g，加无水碳酸钠(Na2CO3)0.10g,加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】取在120℃干燥至恒重的基准对氨基苯磺酸约0.5g,精密称定，加水30ml与浓氨试液3ml,溶解后，加盐酸
(1→2)20ml，搅拌，在30℃以下用本液迅速滴定；滴定时将滴定管尖端插入液面下约2/3处,随滴随搅拌；至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量水洗涤尖端，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定,用永停滴定法（附录ⅧＡ）指示终点，即得。
每1ml的亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.32mg的对氨基苯磺酸。根据本液的消耗量与对氨基苯磺酸的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用亚硝酸钠滴定液(0.05mol/L)时,可取亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)加水稀释制成。必要时，标定浓度。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
草酸滴定液(0.05mol/L)
C2H2O4·2H2O＝126.07 6.304g→1000ml
【配制】取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。
【标定】精密量取本液25ml,加水200ml与硫酸10ml，用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色,并保持30秒钟不褪；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)的消耗量,算出本液的浓度，即得。
如需用草酸滴定液(0.25mol/L)时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液(0.1mol/L)滴定。
【贮藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。
氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)
(C4H9)4NOH＝259.4825.95g→1000ml
【配制】取碘化四丁基铵40g,置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g,密塞，剧烈振摇60分钟，取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次,每次50ml；合并洗液和滤液，用无水甲苯－无水甲醇(3:1)稀释至1000ml，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清,可再加少量无水甲醇。
【标定】取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10ml使溶解，加0.3％麝香草酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色(以电位法校对终点),并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的氢氧化四丁基铵滴定液(0.1mol/L)相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量,算出本液的浓度，即得。
【贮藏】置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。
氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1mol/L)