过热蒸汽流化床制备粒状磷酸—铵成粒条件实验研究

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肥料生产工艺实验

《肥料生产工艺》实验指导书编著：杜志勇青岛农业大学资源与环境学院2008 年3月 2目录实验一颗粒肥料粒径分布的测定 (3)实验二颗粒肥料硬度和脆碎度的测定 (6)实验三圆盘造粒工艺设计与实践 (8)实验四转鼓造粒工艺设计与实践 (10)实验五挤压造粒工艺设计与实践 (12)实验六沸腾流化床包膜工艺设计与实践 (14)实验七作物专用控释肥的生产与肥效评价 (16)实验一颗粒肥料粒径分布的测定一、实验目的1. 了解普通颗粒肥料的粒径分布特征2. 掌握颗粒肥料粒径分级的一般步骤和注意事项3. 学会制作粒径分布图对肥料粒径分布特征进行评价二、实验原理颗粒肥料（granular fertilizers）是按预定平均粒径制成的固体肥料。

颗粒肥料可以降低肥料的吸湿性，减少对环境的污染，也便于施用。

并且一些水溶性磷肥经制成颗粒肥料后，可减少在土壤中的化学固定。

但是，在颗粒肥料的制作过程中，因为选用生产工艺的不同，使所得肥料存在一定的粒径分布。

本试验是通过组合塔筛的方法对普通颗粒肥料进行筛分，称量不同粒级的肥料质量，计算粒径分布，并制作粒径分布图。

三、仪器设备试验筛(GB 6003 R40/3 系列)：孔径为1.00，2.00，2.80，3.35，4.75，5.60mm 的筛子，附盖和底盘；电子天平：感量为0.01g；振筛机等。

四、实验材料圆盘造粒制取的球状颗粒肥料，挤压造粒经抛光整形制取的颗粒肥料。

五、操作步骤1. 将筛子按孔径大小（球状为4.75，2.80，2.00，1.00mm，条状为5.60，3.35，2.00mm孔径筛），依次叠好；2. 称取经多次缩分的球状或条状试样约1000g，精确到0.5g，分别置于4.75 或5.60mm 筛子上，盖上筛盖，置于振荡机上，夹紧筛盖，振荡5 min或进行人工筛分。

3. 球状试样：称量未通过4.75mm 孔径筛子上及底盘上的试样，精确到0.5g，夹在筛孔中的试样作不通过此筛。

药剂学考试题及答案

药剂学考试题及答案1、对注射剂渗透压的要求错误的是( )A、输液必须等渗或偏高渗B、脊椎腔注射液必须等渗C、静脉注射液以等渗为好，可缓慢注射低渗溶液D、滴眼剂以等渗为好E、肌肉注射可耐受0.5～3个等渗度的溶液答案：C2、制备注射剂的环境区域划分哪一条是正确的( )A、精滤、灌封、灭菌为洁净区B、配制、精滤、灌封、灯检为洁净区C、配制、灌封、灭菌为洁净区D、灌封、灭菌为洁净区E、精滤、灌封、安瓿干燥灭菌后冷却为洁净区答案：E3、如何测定粉体的比表面积( )A、沉降法B、显微镜法C、筛分法D、气体吸附法答案：D4、复方乙酰水杨酸片中不适合添加的辅料为( )A、硬脂酸镁B、淀粉浆C、滑石粉D、淀粉答案：A5、根据《中国药典》规定，不作为栓剂质量检查的项目是( )A、密度测定B、融变时限测定C、重量差异检查D、药物溶出速度与吸收试验答案：A（三）多顶选择题6、离子交换树脂仅适合( )A、大分子B、脂溶性C、可解离D、水溶性答案：C7、可作为水溶性固体分散体载体材料的是( )A、微晶纤维素B、丙烯酸树脂RL型C、乙基纤维素D、聚维酮答案：D8、单独用作软膏基质的是( )A、植物油B、蜂蜡C、固体石蜡D、凡士林答案：D9、用热压灭菌器灭菌时所用的蒸汽是( )A、过热蒸汽B、饱和蒸汽C、流通蒸汽D、湿饱和蒸汽答案：B10、能杀死热原的条件是( )A、160～170℃，2hB、115℃，30minC、250℃，30minD、180℃，1hE、200℃，1h答案：C11、下列各组辅料中，可以作为泡腾颗粒剂的发泡剂的是( )A、碳酸氢钠-枸橼酸B、碳酸氢钠-硬脂酸C、聚乙烯毗咯烷酮-淀粉D、氢氧化钠-枸橼酸答案：A12、以下不属于主动靶向制剂的是( )A、长循环脂质体B、脂质体C、前体药物D、结肠靶向前体药物答案：B13、湿法制粒压片制备乙酰水杨酸片的工艺下列说法错误的是( )A、颗粒的干燥温度应在50℃左右B、黏合剂中应加入乙酰水杨酸1%量的酒石酸C、可选尼龙筛网制粒D、可使用硬脂酸镁为润滑剂答案：D14、眼球能适应的渗透压范围相当于氯化钠溶液的浓度范围为( )A、0.2%-0.5%B、0.5%-2%C、0.8%-2%D、0.9%-2.5%E、0.6%-1.5%答案：E15、片剂生产中制粒的主要目的是( )A、减少细粉的飞扬B、避免片剂的含量不均匀C、改善原辅料的可压性D、为了生产出的片剂硬度合格答案：C16、注射剂的抑菌剂可选择( )A、新洁而灭B、酒石酸钠C、苯甲酸钠D、环氧乙烷E、三氯叔丁醇答案：E17、栓剂质量评价中与生物利用度关系最密切的测定是( )A、融变时限B、体内吸收试验C、重量差异D、体外溶出速度答案：B18、按崩解时限检查法检查，普通片剂应在多长时间内崩解( )A、20分钟B、30分钟C、15分钟D、60分钟答案：C19、二相气雾剂指( )A、O/W乳剂型气雾剂B、溶液型气雾剂C、W/O乳剂型气雾剂D、混悬型气雾剂答案：B20、影响药物稳定性的外界因素是( )A、pHB、离子强度C、溶剂D、温度答案：D21、可用于复凝聚法制备微囊的材料是( )A、西黄蓍胶-阿拉伯胶B、阿拉伯胶-琼脂C、西黄蓍胶-果胶D、阿拉伯胶-明胶答案：D22、关于微囊特点叙述错误的是( )A、微囊能掩盖药物的不良臭味B、微囊提高药物溶出速率C、微囊能防止药物在胃内失活或减少对胃的剌激性D、制成微囊能提高药物的稳定性答案：B23、关于热原的叙述中正确的是( )A、是引起人的体温异常升高的物质B、是微生物的代谢产物C、是微生物产生的一种外毒素D、不同细菌所产生的热原其致热活性是相同的E、热原的主要成分和致热中心是磷脂答案：A24、注射用水与蒸馏水检查项目的不同点是( )A、酸碱度B、热原C、硫酸盐D、氯化物E、氨答案：B25、制备维生素C注射液应选用哪种抗氧剂( )A、硫代硫酸钠B、亚硫酸钠C、亚硫酸氢钠D、BHT答案：C26、维生素C注射液的灭菌条件为( )A、100℃、30分钟B、121℃、30分钟C、100℃、15分钟D、121℃、15分钟E、115℃、15分钟答案：C27、在注射剂中具有局部止痛和抑菌双重作用的附加剂是( )A、盐酸普鲁卡因B、盐酸利多卡因C、苯酚D、苯甲醇E、硫柳汞答案：D28、下面关于制粒的描述哪一个是不正确的( )A、制粒的主要目的是改善流动性，防止各成分的离析，阻止粉尘飞扬B、流化床制粒可使混合、制粒、干燥在同一台设备中进行C、喷雾制粒速度虽快，但所制得的粒子流动性差，不易分散D、在湿法制粒中，随着液体量的增加，物料分别经过以下状态：悬摆状一索带状一毛细管状一泥浆状答案：C29、关于吸入粉雾剂叙述错误的是( )A、药物的多剂量贮库形式B、采用特制的干粉吸入装置C、可加入适宜的载体和润滑剂D、应置于凉暗处保存答案：A30、已知盐酸普鲁卡因1%的水溶液的冰点降低值0.12℃，欲配制2%的盐酸普鲁卡因水溶液1000毫升，用氯化钠调成等渗溶液需加氯化钠( )A、5.63gB、4.52gC、4.83gD、3gE、6.2g答案：C31、维生素C注射液中依地酸钠的作用为( )A、pH调节剂B、抗氧剂C、防腐剂D、金属螯合剂E、渗透压调节剂答案：D32、以产气作用为崩解机制的片剂崩解剂为( )A、酒石酸＋碳酸氢钠B、甲基纤维素＋明胶C、羧甲基淀粉钠D、干淀粉＋乳糖答案：A33、经皮吸收制剂中药物适宣的分子量为( )A、小于1000B、大于1000C、2000-6000D、小于500答案：D34、配制遇水不稳定的药物软膏应选择的软膏基质是( )A、水溶性B、O/W型乳剂C、W/O型乳剂D、油脂性答案：D35、关于剂型的错误表述( )A、剂型系指为适应治疗或预防的需要而制备的不同给药形式B、同一种剂型可以有不同的药物C、同一种药物也可以制成多种剂型D、剂型系指某一药物的具体品种E、阿司匹林片、对乙酰氨基酚片、麦迪霉素片等均为片剂剂型答案：D36、影响药物制剂稳定性的处方因素不包括( )A、辅料B、广义酸碱C、温度D、溶剂答案：C37、下列属于栓剂油脂性基质的是( )A、PoloxamerB、甘油明胶C、聚乙二醇类D、硬脂酸丙二醇醋答案：D38、以下不是包合物制备方法的为( )A、饱和水溶液法B、冷冻干燥法C、乳化法D、研磨法答案：C39、以下不是脂质体作用特点的是( )A、可提高药物的稳定性B、速释作用C、可降低药物毒性D、靶向作用答案：B40、控制区洁净度的要求为( )A、无洁净度要求B、100000级C、300000级D、10000级E、100级答案：B41、下列关于油脂性基质的叙述错误的是( )A、油脂性基质尤适用于遇水不稳定药物B、油脂性基质易长霉，应加入防腐剂C、油脂性基质能在皮肤表面形成封闭性油膜，促进皮肤水合作用D、油脂性基质可加羊毛脂增加亲水性E、油脂性基质润滑性好，多用于干燥患处，但刺激性大答案：BE42、固体分散体可进一步制备的制剂包括( )A、片剂B、胶囊剂C、栓剂D、注射剂E、脂质体答案：ABCD包合物的制备技术一、名词解释43、调节眼用溶液常用的缓冲液有( )A、硼酸盐缓冲液B、醋酸盐缓冲液C、碳酸盐缓冲液D、磷酸盐缓冲液E、人工房水缓冲液答案：AD44、下列关于软胶囊剂的叙述正确的是( )A、软胶囊的囊壁是由明胶、增塑剂、水三者所构成的B、软胶囊的囊壁具有可塑性与弹性C、对蛋白质性质无影响的药物和附加剂均可填充于软胶囊中D、可填充各种油类和液体药物、药物溶液、混悬液，少数为固体物E、液体药物若含水5%或为水溶性、挥发性、小分子有机物均可制成软胶囊答案：ABCD45、乳剂的类型有( )A、O/W/O型B、W/O/O型C、O/W型D、W/O型E、W/O/W型答案：ACDE46、常用的助滤剂为( )A、硅胶B、滑石粉C、硅藻土D、活性炭E、纸浆答案：BCDE47、选择下列哪些乳化剂可制备O/W型乳剂型基质( )A、新生钠皂B、司盘80C、新生铵皂D、聚山梨酯80E、多价钙皂答案：ACD48、玻璃器皿除热原可采用( )A、酸碱法B、吸附法C、凝胶滤过法D、高温法E、离子交换法答案：AD49、影响药物制剂稳定性的外界因素有( )A、温度B、抗氧剂C、光线D、络合剂E、氧气答案：ACE50、下列哪些是滴丸剂具有的特点( )A、基质容纳液态药物量大，故可使液态药物固体化B、用固体分散技术制备的滴丸具有吸收迅速、生物利用度高的特点C、发展了耳、眼科用药的新剂型D、工艺条件易于控制E、设备简单、操作方便、利于劳动保护，工艺周期短、生产率高答案：ABCDE51、影响药物制剂稳定性的非处方因素有( )A、溶剂的极性B、氧气的影响C、生产环境的湿度D、充入惰性气体E、包装材料答案：BCDE52、下列关于湿热灭菌的叙述中正确的是( )A、湿热灭菌应采用湿饱和蒸汽B、热压灭菌的可靠性参数F0为12分钟C、热压灭菌应采用饱和蒸汽D、选择灭菌温度和时间应首先考虑杀灭细菌，其次才是药物的有效性E、湿热灭菌法包括热压灭菌法，流通蒸汽灭菌法答案：CE53、注射用水的检查项目有( )A、二氧化碳B、不挥发物C、热原D、重金属E、氯化钠答案：ABCDE54、注射液中常用的止痛剂有( )A、利多卡因B、苯酚C、三氯叔丁醇D、苯甲醇E、布比卡因答案：ACDE55、脂质体按结构类型可分为( )A、温度敏感脂质体B、多室脂质体C、小单室脂质体D、pH敏感脂质体E、大单室脂质体答案：BCE56、有关F0值描述正确的是( )A、定义中参比温度定为120℃B、F0值应用仅限于干热灭菌C、定义中微生物指示菌为嗜热脂肪芽孢杆菌D、F0值又称为标准灭菌时间E、考虑增强灭菌安全因素，试剂操作F0值一般增加50%答案：CDE57、有关渗漉法特点描述正确的是( )A、适宜于药材中有效成分含量较低时充分提取B、适宣于黏性药物，无组织结构的药材浸出C、适宜于高浓度浸出制剂的制备D、不适用于脂溶性成分浸出E、适宜于新鲜及易于膨胀的药材浸出答案：AC58、下面关于复凝聚法叙述正确的是( )A、调节pH使明胶带负电荷与带正电荷的阿拉伯胶结合成为不溶性复合物B、调节pH使明胶带正电荷与带负电荷的阿拉伯胶结合成为不溶性复合物C、明胶是一种蛋自质，其带电性受pH影响D、阿拉伯胶是一种多糖，不带电荷E、形成不溶性复合物的量与明胶、阿拉伯胶的比例无关答案：BC59、软膏剂制备的方法有( )A、研和法B、溶解法C、熔合法D、乳化法E、聚合法答案：ACD60、影响浸出的因素中，( )不能无限增大，否则反而会影响浸出。

粗原料气的制取—固体燃料气化法(合成氨生产)

CONTENTS
气化过程的工艺条件，往往随着燃料的性能，例如燃料反应活性、粒度、灰熔点、机械强度、热稳定性而有很大的差异。加之，间歇式制气过程中燃料层温度与气体组成呈周期性变化，影响工艺过程因素过多。衡量气化过程的好坏，通常主要依据：
01 半水煤气的质量
主要指标是有效气体组成（H2+CO)，以及（H2+CO)/N2 和微量氧等
(5)气体成分
主要是要求半水煤气中(H2+CO)／N2=3.1～3.2。通常是采用调节空气吹净及回收时间的方法来控制，改变加氮空气量也是方法之一。由于加氮空气量的多少对燃料层温度影响较大，加氮空气量一经确定，就不宜改变。此外还应尽量降低半水煤气中甲烷、二氧化碳和氧气的含量，特别要求氧气含量小于0.5%。若氧气含量过高，不仅有爆炸的危险，而且还会给变换催化剂带来严重的危害。
煤在气化炉中干燥，热解生成C
C + 气化剂
CO、H2、CH4
CO2、N2、H2O
焦油、COS、 H2S、NH3
可燃气体不可燃物质
有害物质
CONTENTS
煤系由多种聚合高分子和矿物晶体组成的物质。煤中水分包括三类：游离水、吸附态水、化学键态水。
游离水
吸附态水
煤
系
化学键态水
游离水
1
附着于煤表面的外表水
03
空气吹净时
气体依次经发生炉、燃烧室、废热锅炉、洗气箱、洗涤塔而入气柜, 此时燃烧室无须加二次空气。
Hale Waihona Puke 04蒸汽上吹和下吹制气时,
如欲配人加氮空气, 为确保安全起见, 加氮空气应在水蒸气通人稍后加人,并应先于水蒸气停送以前切断。灰渣最后落于旋转炉篦,由刮刀刮人灰箱,定期排出炉外

页岩油论文

0引言当今,油页岩作为一种后备能源,已越来越受到人们的重视。

油页岩也称油母页岩,是可燃矿产之一。

油页岩由有机物和无机物组成,其无机物常见的有石英、粘土、碳酸盐等,有时还含有铜、镍、钴、钼、钛、钒等的化合物。

油页岩有机物可分为两类:一类为油母,是其主要成分,元素组成主要为C、H、N、S、O 等; 另一类为沥青, 其含量一般在1 %左右。

一般认为油母是一种具有三维结构的大分子聚合物。

油母中碳主要以脂肪族及环烷烃结构存在,也有部分芳香族化合物。

所以只要能把油页岩中的油母提炼出来,就可得到类似天然石油的原油,也即页岩油。

油母中的氮在热加工时,大部分可转化成氨。

它的价值越来越受人们的重视。

能源是我国实现现代化进程的重要物质,而石油作为主要能源供需矛盾日趋严重,开发新的石油资源及寻找石油替代产品,已引起国内外的高度关注。

在这种形势下抚顺矿业集团有限责任公司为了适应市场需要,结合当地的具体情况,综合利用油母页岩,变废为宝,提高自身的经济效益。

1世界油页岩的储量油母页岩遍布于世界各地。

它大多埋藏在煤矿矿层中，是煤的副产品储量巨大下面着重讲述油页岩的储量。

1.1 油页岩储量石油大学钱家麟教授提供的2000 年度世界油页岩年度综述报告,介绍了世界油页岩储量和利用情况。

油页岩遍布于世界各地,其资源分布并不均衡,油页岩储量在某些国家,如美国、爱沙尼亚、俄罗斯等已经详细勘查,但在很多国家油页岩储量尚未详细勘查,只有粗略估计。

中国油页岩储量在20 世纪50 年代曾做过普查,此后则未做全国性专门调查。

已知主要产地有辽宁抚顺、广东茂名、吉林桦甸、新疆维吾尔自治区等。

美国地质局Dyni 博士对世界油页岩的储量进行了调查,于2000 年初提供了统计结果,现将储量超过1.0Gt 油页岩资源的国家列入表1 。

中国油页岩的探明可采储量约50.0Gt (相当于页岩油2.0 Gt) ,这只是20 世纪50 年代的勘探情况。

我国在50～60 年代时期,页岩油工业发展迅速,60 年代以后,由于大庆油田的开发,使页岩油工业处于停滞状态,所以中国油页岩储量的数据不全。

不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响

不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响马秀娟ꎬ付清爽ꎬ路静ꎬ成佳慧(山东齐都药业有限公司ꎬ山东淄博２５５４００)摘要:目的㊀探究不同干燥方式对颗粒粉体性质的影响ꎮ方法㊀采用相同的处方进行制粒ꎬ采用真空干燥ꎬ烘箱干燥及流化床干燥ꎬ测定不同干燥方式所得颗粒的流动性指数ꎬ综合评价不同干燥方式所得颗粒的粉体性质ꎮ结果㊀三者中烘箱干燥产物的流动性最好ꎬ可压性无明显区别ꎮ结论㊀不同干燥工艺造成了干燥产物粉体性质的差异ꎮ关键词:真空干燥ꎻ流化床干燥ꎻ烘箱干燥ꎻ粉体性质中图分类号:ＴＱ４６０.６㊀文献标志码:Ａ㊀文章编号:２０９５－５３７５(２０２３)０６－０３７７－００４ｄｏｉ:１０.１３５０６/ｊ.ｃｎｋｉ.ｊｐｒ.２０２３.０６.００４ＩｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｎｕｌａｒｐｏｗｄｅｒＭＡＸｉｕｊｕａｎꎬＦＵＱｉｎｇｓｈｕａｎｇꎬＬＵＪｉｎｇꎬＣＨＥＮＧＪｉａｈｕｉ(ＳｈａｎｄｏｎｇＱｉｄｕＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＣｏ.ꎬＬｔｄ.ꎬＺｉｂｏ２５５４００ꎬＣｈｉｎａ)Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ㊀Ｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｇｒａｎｕｌａｒｐｏｗｄｅｒ.Ｍｅｔｈｏｄｓ㊀Ｕｓｅｔｈｅｓａｍｅｐｒｅｓｃｒｉｐｔｉｏｎｆｏｒｇｒａｎｕｌａｔｉｏｎꎬｖａｃｕｕｍｄｒｙｉｎｇꎬｏｖｅｎｄｒｙｉｎｇａｎｄｆｌｕｉｄｉｚｅｄｂｅｄｄｒｙｉｎｇꎬｔｈｅｆｌｕｉｄｉｔｙｉｎｄｅｘｅｓｏｆｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｍｅａｓｕｒｅｄꎬａｎｄｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｐａｒｔｉｃｌｅｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｍｅｔｈｏｄｓａｒｅｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙｅｖａｌｕａｔｅｄ.Ｒｅｓｕｌｔｓ㊀Ａｍｏｎｇｔｈｅｔｈｒｅｅꎬｔｈｅｆｌｕｉｄｉｔｙｏｆｏｖｅｎ－ｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓｉｓｔｈｅｂｅｓｔꎬａｎｄｔｈｅｒｅｉｓｎｏｏｂｖｉｏｕｓｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｉｎｃｏｍｐｒｅｓｓｉｂｉｌｉｔｙ.Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ㊀Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｄｒｙｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓｅｓｃａｕｓｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｓｉｎｔｈｅｐｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｄｒｉｅｄｐｒｏｄｕｃｔｓ.Ｋｅｙｗｏｒｄｓ:ＶａｃｕｕｍｄｒｙｉｎｇꎻＦｌｕｉｄｉｚｅｄｂｅｄｄｒｙｉｎｇꎻＯｖｅｎｄｒｙｉｎｇꎻＰｏｗｄｅｒｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ㊀㊀干燥是利用热能使物料中的湿份(水分或其他溶剂)汽化除去ꎬ从而获得干燥物品的工艺操作ꎮ干燥常应用于药物的除湿ꎬ新鲜药材的除水ꎬ以及片剂㊁胶囊剂㊁颗粒剂㊁散剂等的工业生产ꎮ干燥的目的在于使物料便于加工运输㊁贮藏和使用ꎬ保证药品的质量和提高药物的稳定性ꎮ干燥方法与设备种类繁多ꎬ常用的干燥方式主要有常压干燥㊁减压干燥及沸腾干燥ꎮ常压干燥最常用的是烘干ꎬ即将物料置于热源装置的烘房㊁烘柜或烘箱内ꎬ利用热源装置供给热能促使物料干燥的方法ꎮ此法干燥温度可以进行控制ꎬ干燥速度较快ꎬ主要用于片剂颗粒㊁胶囊剂颗粒㊁散剂㊁颗粒剂的干燥ꎮ减压干燥常用于需要干燥但又不耐高温的药物ꎮ此法除能够加速干燥ꎬ降低温度ꎬ还能使干燥产品疏松和易于粉碎ꎮ此外ꎬ由于抽去空气ꎬ从而保证了易氧化药物的稳定性ꎮ减压干燥效果取决于负压的高低(真空度)和被干燥物料的堆积厚度ꎮ沸腾干燥又叫流化干燥ꎮ主要用于湿粒状物料的干燥ꎮ此法是利用热空气流使颗粒悬浮ꎬ呈现沸腾状态ꎬ物粒的跳动增加了蒸发面ꎬ热空气在湿颗粒间通过ꎬ在动态下进行热交换ꎬ带走了水气ꎬ达到干燥目的ꎮ具有效率高ꎬ速度快ꎬ产量大的特点ꎬ对单一产品可连续生产ꎬ沸腾干燥室密封性好ꎬ产品纯度易于保证[１]ꎮ制粒作为药品生产中的关键加工单元ꎬ其质量会随着生产工艺传递至最终产品ꎬ进而影响产品质量[２]ꎮ干燥同样是药品生产过程中的关键加工单元ꎬ不同的干燥方式会对颗粒造成不同的影响ꎮ颗粒的物理属性是颗粒质量的重要方面ꎬ包括粒径㊁密度㊁孔隙率等微观特征ꎬ以及由这些微观特征所决定的均一性㊁堆积特性㊁流动性等宏观特性ꎮ其中ꎬ松密度ꎬ振实密度常常作为粉体的质量指标ꎬ休止角㊁压缩度等可以反映粉体的流动性ꎬ颗粒中的水的质㊀作者简介:马秀娟ꎬ女ꎬ主管药师ꎬ研究方向:药物制剂研发ꎬＥ－ｍａｉｌ:３４８５０１３１３＠ｑｑ.ｃｏｍ通信作者:付清爽ꎬ男ꎬ工程师ꎬ研究方向:药物制剂研发ꎬTel:183****4160ꎬE－ｍａｉｌ:ｑｄｒｄｆｕｑｉｎｇｓｈｕａｎｇ＠１６３.ｃｏｍ量分数也是表征粉体质量的重要参数[３]ꎮ粉体学性质不仅可考察物料固有理化性质ꎬ更能为制剂的处方设计和工艺筛选提供指导ꎮ颗粒的流动性好ꎬ可阻止压片过程中各成分的离析ꎬ增加片剂含量的均匀度ꎻ流动性差ꎬ则压片时ꎬ填充㊁混匀效果不理想ꎮ颗粒可压性好ꎬ可使片剂具有适宜的机械性质ꎻ可压性差ꎬ则易发生裂片㊁碎片[４]ꎮ本试验结合质量源于设计(ＱＢＤ)的理念ꎬ以颗粒质量为目标ꎬ其流动性㊁可压性为关键质量属性ꎬ分析不同干燥方式对颗粒质量的影响ꎬ现介绍如下ꎮ１㊀仪器与试药１.１㊀仪器㊀ＨＬＳＧ－３０Ｐ高效制粒混合机(浙江明天机械有限公司)ꎻ２０２型电热恒温鼓风干燥箱(山东潍坊精鹰医疗器械有限公司)ꎻＤＺＦ－６０２０真空干燥箱(北京雅士林实验设备有限公司)ꎻＷＢＦ－２Ｇ型多功能流化床(重庆英格造粒包衣技术有限公司)ꎻＦＺＢ－１５０粉碎整粒机(浙江小伦制药机械有限公司)ꎻＺＰ１０Ａ旋转式压片机(北京国药龙立科技有限公司)ꎻＳＹ－３片剂多用测定仪(上海黄海药检仪器有限公司)ꎻＢＴ－１００１智能粉体特性测试仪(丹东百特仪器有限公司)ꎻＬＨＳ１６－Ａ烘干法水分测定仪(上海精密科学仪器有限公司)ꎻＰＬ４０３电子天平[梅特勒－托利多仪器(上海)有限公司]ꎮ１.２㊀试药㊀微晶纤维素(安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２００６１１)ꎻ乳糖(ＦｒｉｅｓｌａｎｄＣａｍｐｉｎａＤＭＶＢ.Ｖ.ꎬ批号:１０５０ＦＲＫ)ꎻ聚维酮(安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２００６２３)ꎻ交联羧甲基纤维素钠(ＪＲＳＰｈａｒｍａＧｍｂＨ＆Ｃｏ.ＫＧꎬ批号:３２０１０１９３１３５)ꎻ硬脂酸镁(厂家:安徽山河药用辅料股份有限公司ꎬ批号:２１０２２８)ꎮ２㊀方法与结果２.１㊀工艺介绍２.１.１㊀制粒㊀使用ＨＬＳＧ－３０Ｐ高效制粒混合机进行制粒ꎬ将微晶纤维素㊁乳糖㊁聚维酮㊁交联羧甲基纤维素钠投入制粒机中ꎬ低速搅拌㊁剪切３ｍｉｎꎬ加入适量纯化水ꎬ继续低速搅拌㊁剪切４ｍｉｎꎬ最后ꎬ高速搅拌㊁剪切１ｍｉｎꎬ得湿颗粒ꎮ将湿颗粒均匀分为３份ꎮ２.１.２㊀烘箱干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用电热恒温鼓风干燥箱进行干燥ꎬ将湿颗粒均匀分散在托盘上ꎬ采用４０ħ进行干燥ꎬ开启鼓风ꎬ１５ｍｉｎ翻料１次ꎬ干燥至水分为３.２％停止干燥ꎬ记为样品１ꎮ２.１.３㊀减压干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用ＤＺＦ－６０２０真空干燥箱进行干燥ꎬ将湿颗粒均匀分散在托盘上ꎬ采用４０ħ进行干燥ꎬ压力为２.６７ｋＰａꎬ干燥至水分为３.０％停止干燥ꎬ记为样品２ꎮ２.１.４㊀流化床干燥㊀将其中一部分湿颗粒使用ＷＢＦ－２Ｇ型多功能流化床进行干燥ꎬ干燥温度为４０ħꎬ干燥至水分为３.２％ꎬ停止干燥ꎬ记为样品３ꎮ２.１.５㊀粉碎混合㊀采用ＦＺＢ－１５０粉碎整粒机进行粉碎整粒ꎬ样品１㊁样品２与样品３均使用相同的整粒频率㊁整粒筛网进行整粒ꎮ加入相同量的硬脂酸镁后ꎬ采用相同参数进行混合ꎮ２.２㊀粉体特性检测及综合评价２.２.１㊀流动性㊀采用智能粉体特性测试仪测定颗粒的休止角㊁压缩度㊁平板角(也称抹刀角)㊁均齐度等指标ꎬ计算流动性指数ꎬ综合评价颗粒的流动性ꎮ２.２.１.１㊀松密度(Ｄ０)㊀松密度(固定体积法):取干净１００ｍＬ量杯放在天平上进行称量ꎬ读取空杯质量ꎮ将称量后的空杯放到仪器中的接料盘上ꎬ开启进料ꎬ样品通过出料口落入量杯中ꎬ当样品充满量杯并溢出后ꎬ停止进料ꎬ用刮板将多余的料刮出ꎬ并用毛刷将量杯外的粉扫除干净ꎬ用天平称量量杯与粉体的总质量ꎬ仪器自动计算出松密度ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表１ꎮ表１㊀样品松密度(ｇｃｍ－３)样品样品１样品２样品３第一次测量０.５７９１０.５２３１０.５９６６第二次测量０.５８１４０.５１４６０.５９１１第三次测量０.５７９２０.５２２２０.５８３６平均值０.５８０００.５２０００.５９００２.２.１.２㊀振实密度(Ｄｆ)㊀振实密度(固定体积法):取干净１００ｍＬ量杯放在天平上进行称量ꎬ将１００ｍＬ量杯与１００ｍＬ延长筒连接ꎬ向量杯中加入样品(样品量要达到延长筒的一半以上)ꎬ盖上盖(防止样品飞溅)ꎬ再将量杯固定到振动组件上ꎬ放到仪器指定位置中ꎮ振动５ｍｉｎ后ꎬ用刮板将多余的料刮出ꎬ并用毛刷将量杯外的粉扫除干净ꎬ用天平称量量杯与粉体的总质量ꎬ仪器自动计算出振实密度ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表２ꎮ表２㊀样品振实密度(ｇｃｍ－３)样品样品１样品２样品３第一次测量０.６７３３０.６７３６０.６８５２第二次测量０.６７９６０.６６９８０.６９５１第三次测量０.６８０８０.６７２１０.６８７９平均值０.６７８００.６７２００.６８９０２.２.１.３㊀休止角㊀将样品添加至加料漏斗中ꎬ启动进料ꎬ样品经出料口洒落到休止角平台上并逐渐形成锥体ꎮ当样品落满样品平台呈对称的圆锥体且在平台周围都有粉体落下时停止加料ꎮ进料完成后ꎬ仪器将自动拍摄图像并计算休止角ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表３ꎮ表３㊀样品休止角(ʎ)样品样品１样品２样品３第一次测量３５.１８６４１.１５８３８.３６９第二次测量３６.１０６４２.５５４３９.１１２第三次测量３５.２２５４２.７２０３８.８９９平均值３５.５０６４２.１４４３８.７９３２.２.１.４㊀平板角㊀平板角:用小勺将待测样品轻轻撒在接料盘中埋没平板ꎬ埋没平板粉的厚度要达到或超过堆料组件边沿的高度ꎮ注意加料时保持样品的自然松散状态ꎬ不要压或者整理接料盘中样品堆积的形状ꎮ开始测量后ꎬ接料盘会自动下落ꎬ拍摄平板上的粉体图像并进行分析计算ꎬ然后会进行１次敲击并再次拍摄图像并计算ꎮ重复上述操作ꎬ测定３次ꎬ数据见表４ꎮ表４㊀样品平板角(ʎ)样品样品１样品２样品３第一次测量３９.１５２４８.５７９４８.３３２第二次测量４０.０１２４７.９８４４７.３２１第三次测量３９.２３６５０.４６０４７.６９５平均值３９.４６７４９.００８４７.７８３２.２.１.５㊀粒度分布㊀按照顺序输入每级筛子的孔径ꎬ从第七层到第一层依次为１４００㊁８５０㊁３５５㊁２５０㊁１８０㊁１５０㊁７５μｍꎮ称量每一级筛子的重量ꎬ然后按照顺序安装固定在仪器上ꎮ称取１０ｇ样品ꎬ加入最上层ꎬ开启振动ꎮ结束后ꎬ再将每层筛子慢慢取下ꎬ依次在天平上称重ꎮ都读取完成后ꎬ便可得到筛分结果ꎬ数据见表５ꎮ表５㊀样品粒度分布(μｍ)样品样品１样品２样品３Ｄ１０Ｄ６０Ｄ１０Ｄ６０Ｄ１０Ｄ６０结果８９.９６２５５.５３７６.５４２４４.３６５５.２９２２０.３３２.２.１.６㊀压缩度㊀压缩度指粉体被压缩的能力ꎬ根据公式(１)计算压缩度ꎮ压缩度＝Ｄｆ－ＤｏＤｏˑ１００％(１)压缩度反映了粉体的流动性ꎬ压缩度小于２０％时ꎬ粉体的流动性好ꎬ压缩度增大时流动性下降[５]ꎬ结果如表６ꎮ表６㊀样品压缩度(％)样品样品１样品２样品３结果１４.４５４２９.２３１１６.７８０２.２.１.７㊀均齐度㊀均齐度指颗粒粒度分布的宽度ꎬ根据公式(２)计算均齐度ꎬ结果如表７ꎮ２.２.１.８㊀流动性评价[６]㊀使用Ｃａｒｒ指数法(见表８)计算粉体流动性指数ꎮ根据颗粒休止角㊁压缩度㊁平板角㊁均齐度等指标测定结果ꎬ计算颗粒流动性指数(ＦＷ)ꎬ来综合评价颗粒的流动性ꎮ均齐度＝Ｄ６０/Ｄ１０(２)表７㊀样品均齐度样品样品１样品２样品３结果２.８４０３.１９３３.９８５表８㊀流动性指数流动性评价流动性指数ＦＷ休止角/ʎ压缩度(％)平板角(ʎ)均齐度测试值指数Ｆ１测试值指数Ｆ２测试值指数Ｆ３测试值指数Ｆ４好９０~１００<２５２６~２９３０２５２４２２.５<５６~９１０２５２３２２.５<２５２６~３０３１２５２４２２.５１２~４５２５２３２２.５８０~８９３１３２~３４３５２２２１２０１１１２~１４１５２２２１２０３２３３~３７３８２２２１２０６７８２２２１２０７０~７９３６３７~３９４０１９.５１８１７.５１６１７~１９２０１９.５１８１７.５３９４０~４４４５１９.５１８１７.５９１０~１１１２１９１８１７.５６０~６９４１４２~４４４５１７１６１５２１２２~２４２５１７１６１５４６４７~５６６０１７１６１５１３１４~１６１７１７１６１５４０~５９４６４７~５４５５１４.５１２１０２６２７~３０３１１４.５１２１０６１６２~７４７５１４.５１２１０１８１９~２１２２１４.５１２１０２０~３９５６５７~６４６５９７５３２３３~３６３７９.８７５７６７７~８９９０９.５７５２３２４~２６２７９.５７５差０~１９６６６７~８９９０４.５２０３８３９~４５>４５４.５２０９１９２~９９>９９４.５２０２８２９~３５>３５４.５２０㊀㊀根据公式(３)计算流动性指数ＦＷꎮＦＷ＝Ｆ１＋Ｆ２＋Ｆ３＋Ｆ４(３)式中:ＦＷ为流动性指数ꎬＦ１为休止角指数ꎬＦ２为压缩度度指数ꎬＦ３为平板角指数ꎬＦ４为均齐度指数ꎮ使用不同的干燥方式对粉体流动性的影响较大ꎬ使用烘箱干燥颗粒流动性最佳ꎬ使用流化床干燥颗粒流动性次之ꎬ使用减压干燥颗粒流动性最差ꎮ２.２.２㊀可压性㊀可压性与粉体颗粒形变机制㊁颗粒形状大小有关ꎬ颗粒间结合面积越大ꎬ则粉体的压缩性越好[７]ꎮ成型性表示药物粉体在一定压力下紧密结合成片剂的能力ꎬ通常采用一定压力下抗张强度和施加于粉体的压力之间的关系进行评价ꎬ一定压力下ꎬ能形成较高抗张强度的粉体ꎬ具有较好的成型性[８]ꎮ成型性与粉体颗粒表面性质有关ꎬ颗粒间结合强度越高则粉体成型性越好[９]ꎮ表９㊀流动性评价样品样品１样品２样品３流动性指数８３６７７５㊀㊀采用ＺＰ１０Ａ旋转式压片机进行压片ꎬ采用ＳＹ－３片剂多用测定仪对片剂的硬度进行检测ꎬ通过计算抗张强度ꎬ对颗粒进行可压性评价ꎮ２.２.２.１㊀抗张强度㊀抗张强度ꎬ即片剂破裂或断裂前能抵抗的最大张力ꎬ被广泛用来评价片剂的强度ꎬ其大小反映了物料结合力和压缩成型性的好坏ꎬ相同压力下ꎬ抗张强度越大ꎬ成型性越好[１０]ꎮ采用ＺＰ１０Ａ旋转式压片机在相同的压力下压片ꎬ置于干燥器中２４ｈꎬ待完全弹性复原后测量平片的径向破碎力Ｆ㊁直径Ｄ㊁厚度Ｌꎬ利用以下公式(４)计算片剂的抗张强度ꎮ数据如下表(ｎ＝６)ꎮＴＳ＝２ＦπＤＬ(４)表１０㊀样品抗张强度样品样品１样品２样品３直径/ｍｍ９９９厚度/ｍｍ６.１８６.２２６.２４破碎力/Ｎ７８.４７９.１７７.４抗张强度/ＭＰａ０.８９８０.９０００.８７８２.２.２.２㊀可压性评价㊀通过采用相同的压力㊁相同的冲模进行压片ꎬ并测量径向破碎力及片厚ꎮ通过对比ꎬ样品１㊁样品２及样品３的抗张强度基本一致ꎮ不同的干燥方式不会对物料的可压性造成影响ꎮ３　讨论通过对不同干燥方式获得的粉体进行研究ꎬ对比三者的流动性及可压性ꎮ干燥方式的不同会影响物料的流动性ꎬ烘箱干燥样品流动性最优ꎬ流化床干燥样品流动性次之ꎬ减压干燥样品的流动性最差ꎮ干燥方式对物料的可压性影响较小ꎬ三者的抗张强度几乎没有差异ꎮ烘箱干燥对温度控制准确ꎬ干燥速率较快ꎬ得到的颗粒性质最优ꎬ但效率低于流化床干燥ꎮ流化床干燥具有效率高ꎬ速度快ꎬ产量大的特点ꎬ对单一产品可连续生产ꎬ但得到的颗粒比较小ꎬ流动性一般ꎮ减压干燥常用于不耐高温的样品干燥ꎬ得到的颗粒流动性最差ꎮ参考文献:[１]㊀张炳胜ꎬ王峰.药物制剂技术[Ｍ].北京:中国医药科技出版社ꎬ２０１５:６２－６５.[２]ＭＡＤＥＲＵＥＬＯＣꎬＺＡＲＺＵＥＬＯＡꎬＬＡＮＡＯＪＭ.Ｃｒｉｔｉｃａｌｆａｃｔｏｒｓｉｎｔｈｅｒｅｌｅａｓｅｏｆｄｒｕｇｓｆｒｏｍｓｕｓｔａｉｎｅｄｒｅｌｅａｓｅｈｙ￣ｄｒｏｐｈｉｌｉｃｍａｔｒｉｃｅｓ[Ｊ].ＪＣｏｎｔｒｏｌＲｅｌｅａｓｅꎬ２０１１ꎬ１５４(３):２－１９.[３]刘涛ꎬ付春梅ꎬ唐玉ꎬ等.不同干燥方式对桑枝提取物物理指纹图谱及其总黄酮含量的影响[Ｊ].中国实验方剂学杂志ꎬ２０１８ꎬ２４(２０):６５－６９.[４]韩天燕ꎬ刘强ꎬ张万年ꎬ等.仙曲片粉体学性质考察及处方设计[Ｊ].中成药ꎬ２０２０ꎬ４２(８):１９８２－１９８６. [５]李洁ꎬ杜若飞ꎬ冯怡.中药浸膏粉物理性质与干法制粒工艺的相关性研究[Ｊ].中国中药杂志ꎬ２０１１ꎬ３６(１２):１６０６－１６０９.[６]国家市场监督管理总局.ＧＢ/Ｔ３１０５７.３－２０１８颗粒材料物理性能测试第３部分:流动性指数的测量[Ｓ].北京:中国标准出版社ꎬ２０１９.[７]王晨光ꎬ邓丽ꎬ施春阳ꎬ等.药物粉体可压性影响因素及改善策略[Ｊ].中国药学杂志ꎬ２０１３ꎬ４８(１１):８４５－８４９. [８]ＵＰＡＤＨＹＡＹＰＰꎬＳＵＮＣＣꎬＢＯＮＤＡＤ.Ｒｅｌａｔｉｎｇｔｈｅｔａｂｌｅｔｉｎｇｂｅｈａｖｉｏｒｏｆｐｉｒｏｘｉｃａｍｐｏｌｙｔｙｐｅｓｔｏｔｈｅｉｒｃｒｙｓｔａｌｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｕｓｉｎｇｅｎｅｒｇｙｖｅｃｔｏｒｍｏｄｅｌｓ[Ｊ].ＩｎｔＪＰｈａｒｍꎬ２０１８ꎬ５４３(１/２):４６－５１.[９]何英蒙ꎬ皮超ꎬ魏郁梦.粉体粒子的物理性质对片剂压缩成型性的影响[Ｊ].中国医药工业杂志ꎬ２０１９ꎬ５０(５):４７８－４８９.[１０]岳国超ꎬ陈丽华ꎬ管咏梅ꎬ等.新型直压辅料的粉体学性质评价[Ｊ].中国药房ꎬ２０１４ꎬ２５(９):８３３－８３６.(收稿日期:２０２３－０１－１４)。

粒状磷酸一铵生产操作规程

粒状磷酸一铵生产操作规程1. 引言粒状磷酸一铵（Ammonium Phosphate Granular）是一种常用的氮磷复合肥料。

本文档旨在指导粒状磷酸一铵的生产操作，以确保生产过程安全可靠、产品质量符合要求。

2. 设备和材料准备•反应釜：容量50吨，带加热和搅拌功能•氨气供应系统•磷酸供应系统•过滤和干燥设备•秤量系统•输送和储存设备•个人防护设备：化学防护服、防毒面具、护目镜、耐酸手套等•原料：磷酸、氨气、工艺水•辅助材料：喷雾剂、抗结剂等3. 生产操作流程3.1. 原料准备1.检查磷酸和氨气供应系统的操作状态和供应量，并确保供应正常。

2.检查工艺水的供给系统，并确保供给正常。

3.2. 反应釜操作1.打开反应釜的进料阀门，并将磷酸缓慢加入反应釜中，同时保持搅拌装置运转。

2.打开氨气供应系统，将氨气缓慢通入反应釜中，同时继续搅拌。

3.检测反应釜中的温度和压力，确保在正常操作范围内。

4.在反应过程中，根据实际情况向反应釜中加入所需的喷雾剂和抗结剂，以促进反应的进行和产品质量的改善。

3.3. 过滤和干燥1.将反应结束后的产品通过过滤装置进行固液分离，将液相中的废液排放至规定处。

2.将固相经过洗涤和干燥处理，使其达到所需的产品颗粒度和含水率。

3.4. 秤量、包装和储存1.对于不同规格的产品，使用秤量系统按比例将产品分装到指定的包装容器中。

2.将包装好的产品存储在干燥、通风良好的仓库中，避免与其他杂质接触。

4. 安全注意事项1.生产操作人员必须佩戴个人防护设备，包括化学防护服、防毒面具、护目镜和耐酸手套等。

2.操作人员必须熟悉并遵守安全操作规程，严禁独自操作或违规操作。

3.当氨气泄漏时，需要及时关闭氨气供应系统，并迅速转移到安全区域，确保安全并寻求专业救援。

4.在操作过程中，严禁吸烟、使用明火等可能引起火灾的行为。

5.废液的处理必须符合相关环保要求，严禁直接排放到环境中。

以上即为粒状磷酸一铵生产操作规程的主要内容。

硅烷流化床制备粒状多晶硅的研究进展

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016年第35卷第11期·3392·化工进展硅烷流化床制备粒状多晶硅的研究进展田博，黄国强（天津大学化工学院，天津 300072）摘要：硅烷流化床生产粒状多晶硅的技术具有节能、高效、环境友好等优点，是生产太阳能级多晶硅的首选工艺技术，但国内对于该工艺技术的研究仍处于起步阶段。

本文简介了硅烷流化床的基本原理，包括操作原理和反应模型，并讨论了温度、硅烷分压、颗粒尺寸以及流化速度等反应条件对硅烷流化床内流动稳定性和硅粉尘产生的影响。

根据发展硅烷流化床所面临的热壁沉积、产生硅粉尘、加热方式的选择、硅晶种的获得、气体分布方式的控制以及产品纯度的控制等技术挑战，分析了不同的流化床设计对这些技术挑战的解决方案，指出了不同的流化床设计的优缺点与工业应用前景。

讨论了硅烷流化床的CFD 模拟与一般的流态化模拟的区别，并回顾了相关的研究工作。

最后指明了对硅烷流化床技术的研究应从优化反应条件、改善反应器设计以及完善多尺度模拟硅烷流化床的模型三个方面着手。

关键词：流化床；热解；团聚；粒状多晶硅；硅粉尘；计算流体力学中图分类号：TQ 127.2 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）11–3392–08 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.11.002Research progress on preparation of granular polysilicon by fluidized-bedsilane pyrolysisTIAN Bo ，HUANG Guoqiang（School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300072，China ）Abstract ：As energy-efficient ，high-performance and environment-friendly method the fluidized-bed silane pyrolysis makes its potential to become the dominating way for production of granular polysilicon ，while the domestic research on this process is still in its infancy. The review starts with a brief induction of the basic principle of fluidized-bed silane pyrolysis ，including the operating principle and the reaction model ，and discusses the effects of temperature ，silane concentration ，particle size and gas flow rate on stable fluidization and fines formation. Developing the technology of fluidized-bed silane pyrolysis faces many technical challenges ，such as fines formation ，unwanted depositions on internals ，heating and temperature control ，seed particles generation ，gas distribution and quality. The advantages and disadvantages of solutions of these technical challenges are summarized by analyzing different fluidized-bed reactor designs and the industrial application prospects of these solutions are pointed out. The difference between the CFD simulation of the fluidized-bed silane pyrolysis and the general fluidization is discussed and related researches are reviewed. Finally ，the review proposes that the domestic research on fluidized-bed silane pyrolysis should put emphasis on optimizing the reaction conditions ，improving fluidized-bed designs and completing the multi-scale model of fluidized-bed silane pyrolysis.***************.cn 。

磷酸铵分解温度的重新研究

磷酸铵分解温度的重新研究磷酸铵（Ammonium Phosphate，NH4H2PO4）是一种常见的无机盐，被广泛应用于农业和化学工业中。

它具有良好的溶解性、稳定性和营养特性，因此在肥料和化学反应中扮演着重要的角色。

然而，在许多实际应用中，特别是高温环境下，磷酸铵会发生分解，导致其性质和性能的变化。

重新研究磷酸铵分解温度成为了一个重要的课题。

1. 研究背景磷酸铵的分解温度是指在一定条件下，如气氛、压力等，磷酸铵分解为氨气和磷酸一水合物的温度。

过去的研究表明，磷酸铵的分解温度约为170°C，但该数值是在特定条件下得出的。

在实际应用中，由于磷酸铵与其他物质的复合、加热速率的影响等因素，其分解温度可能存在较大的偏差。

重新研究磷酸铵的分解温度对于准确评估其性能和应用具有重要意义。

2. 研究方法为了重新研究磷酸铵的分解温度，我们采用了一系列实验方法和分析手段。

我们收集了大量的磷酸铵样品，并对其进行初步的物理性质和化学成分分析，以确保样品的质量和纯度。

接下来，我们利用热重分析仪（Thermogravimetric Analyzer，TGA）进行热分解实验。

在实验过程中，我们对磷酸铵样品进行不同温度下的加热，并测量其质量变化。

通过分析质量变化曲线，我们可以确定磷酸铵的分解温度。

3. 研究结果根据我们的实验结果，重新研究得出的磷酸铵的分解温度与过去的研究有一定的偏差。

通过对多个样品的实验数据进行统计和分析，我们确定磷酸铵的分解温度在160~180°C之间。

这一范围相对较宽，表明磷酸铵的分解温度受到许多因素的影响，如样品来源、纯度、加热速率等。

我们在实验中还观察到分解产物中可能存在的其他化合物，这也是研究中的一个重要发现。

4. 观点与理解对于磷酸铵分解温度的重新研究，我们得出了更准确和全面的结论。

我们的研究结果表明，过去的研究可能存在一定的误差，并且磷酸铵的分解温度受到多种因素的影响。

在实际应用中，需要根据具体情况进行合理调整，以避免磷酸铵的分解导致性能下降或安全问题。

复混肥料的成粒性能

复混肥料的成粒性能段立松（上海化工研究院化肥所）1 综述目前，采用转鼓造粒的团粒法复混肥生产工艺依然占绝大多数。

指导该生产工艺的理论方法主要是20世纪六、七十年代提出并不断完善的溶液相理论。

其基本原理是：为了达到良好的成粒条件，就必须有一定比例的溶液相存在。

当然，在复混肥生产过程中，所提及的液体除了水以外，还通常包括溶解在其中的肥料盐。

温度越高，肥料盐的溶解度也越大。

因此，按照理论和生产经验均认为：造粒物料的温度和水分条件是除了物料体系以外对造粒操作最为敏感的两个参数。

一般地，传统团粒法工艺采用尿素、磷铵、氯化钾等作为原料生产高浓度复混肥，造粒机内的温度在50℃左右时，造粒物料的水分在4%～6%。

选取尿素——磷铵——氯化钾体系作为研究对象，不论配比如何变化，均有类似图1所示的造粒特性曲线①。

图1 造粒物料水分和温度对造粒的影响参照图1，根据造粒的溶液相理论大致有以下的论点：1.①区内为造粒区，在此区域内液相量正好合适，均能较好地成粒。

在区域②内，造粒的液相量偏高，会形成大的团块或悬浮液。

在区域③内，造粒的液相量偏低，造粒的物料主要以细粉的形态存在。

2.在造粒区内造粒产品在可接受的粒径范围内。

3.低湿含量造粒区较窄，高湿含量造粒区变宽。

意味着高湿含量的造粒操作弹性要好。

4.当造粒点移到②区（既可以是温度升高，也可以是湿度变大），将形成大块。

如果离开A线较远，物料将成为料浆形态。

5.当造粒点在③区（既可以是温度降低，也可以是湿度减小），将会使细粉增多。

针对特定物系，我们可以通过调节造粒水分的方法来测得特定温度条件下的适宜造粒水分，但这一方法还和其它造粒条件（如造粒机的工艺和运转参数、造粒的时间、控制颗粒的大小等）有较大的关系，因此有较大的误差存在。

在实际应用中要得到图1所示的特性曲线往往是比较困难的，对特定物系，一般是在经验的基础上形成一个大致的操作区间，因此用该图来指导复混肥料生产的可操作性不强。

流化床制粒沸腾制粒

流化床制粒沸腾制粒全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：流化床制粒与沸腾制粒是常见的固体颗粒制备技术，广泛应用于化工、冶金、农业等领域。

本文将从原理、工艺流程、优缺点等方面对这两种制粒技术进行详细介绍。

一、流化床制粒流化床制粒是一种在气体或液体流化床中进行颗粒制备的技术。

它利用气流使颗粒悬浮在床体中，通过气流的搅拌和冲击，使颗粒均匀受力，促进颗粒之间的碰撞和粘合，最终实现颗粒的制备。

流化床制粒的主要工艺流程包括物料预处理、颗粒形成、干燥和包装等步骤。

1、物料预处理在流化床制粒之前，需要对原料进行预处理，通常包括粉碎、筛分和混合等步骤。

通过预处理，可以使原料颗粒粒径均匀，提高颗粒的密实性和流动性。

2、颗粒形成将预处理好的原料颗粒加入到流化床中，通过控制气流速度和温度，使原料颗粒在流化床中均匀悬浮，并通过颗粒之间的碰撞和粘结形成所需的颗粒形态。

3、干燥制备好的颗粒需要进行干燥处理，以去除水分和提高颗粒的稳定性。

通过控制气流温度和湿度，实现颗粒的干燥过程，并最终得到符合要求的颗粒产品。

4、包装最后一步是对制备好的颗粒产品进行包装，通常采用自动化包装设备进行封装和标识，以便于存储和运输使用。

流化床制粒的优点包括制备过程可控、颗粒形态可调、生产效率高等特点，适用于生产不同形状和大小颗粒产品。

由于流化床制粒过程中需要控制气流和温度等参数，操作复杂度较高，且设备投资成本较大。

二、沸腾制粒沸腾制粒是一种将颗粒物料加入到高温液体中，通过液体的沸腾作用使颗粒不断翻滚和碰撞，从而促进颗粒之间的粘结和成型。

沸腾制粒的主要工艺流程包括溶液制备、颗粒成型、干燥和筛分等步骤。

1、溶液制备在沸腾制粒之前，需要将颗粒原料与溶剂混合，形成均匀的悬浮液体。

通过控制溶剂的浓度和温度等参数，实现溶液的制备过程。

4、筛分最后一步是对干燥好的颗粒产品进行筛分，以去除颗粒中的杂质和不符合规格的颗粒，最终得到符合要求的颗粒产品。

沸腾制粒的优点包括操作简单、成本低廉、适用于多种颗粒物料等特点，同时制备的颗粒产品密实度较高，粒径均匀。

流化床干燥——精选推荐

沸腾床干燥器沸腾流化床干燥器由空气过滤器、沸腾床主机、旋风分离器、布袋除尘器、高压离心通风机、操作台组成。

由于干燥物料的性质不同，配套除尘设备时，可按需要考虑，可同时选择旋风分离器、布袋除尘器，也可选择其中一种。

一般来说，比重较大的冲剂及颗粒物料干燥只需选择旋风分离器。

比重较轻的小颗粒状和粉状物料需配套布袋除尘器，并备有气力送料装置及皮带输机供选择。

工作原理：散粒状固体物料由加料器加入流化床干燥器中，过滤后的洁净空气加热后由鼓风机送入流化床底部经分布板与固体物料接触，形成流化态达到气固的热质交换。

物料干燥后由排料口排出，废气由沸腾床顶部排出经旋风除尘器组和布袋除尘器回收固体粉料后排空。

蒸气、电、热风炉均可配用(按用户要求配套)。

特点：可实行自动化生产，是连续式干燥设备。

干燥速度快，温度低，能保证生产质量，符合药品生产GMP要求。

应用范围：它适用于散粒状物料的干燥，如医药药品中的原料药、压片颗粒料、中药；中剂、化工原料中的塑料树脂、柠檬酸和其它粉状、颗粒状物料的干燥除湿，还用于食品饮料；中剂，粮食加工，玉米胚芽、饲料等的干燥。

物料的粒径最大可达6mm．最佳为0．5-3mm。

依据流化术干燥的特点，我们可以想象一下，把流化床干燥器的气源进行二次回流来利用其余热，以减少其热量损失中国干燥技术与先进国家的差距在我国,虽然干燥设备的应用已有几十年的历史,但干燥设备的制造是近20年来的事。

在这20多年中,经过广大工程技术人员的努力,开发或仿制一批干燥设备,大多数工业化机型我国都可以加工,基本扭转了干燥设备靠进口的局面。

培养了众多的干燥技术人员,也涌现出一大批干燥设备制造厂家。

据估计,中国的干燥设备厂家约有400多家,就这些厂家的数量而言,一定是世界第一大国。

但是,在众多的干燥设备制造厂家中,无论是干燥技术还是设备制造水平至今还没出现一个在世界有一定影响、在干燥领域占有一席之地的厂家,这不能不让我们深思。

国产的干燥设备绝大多数是供应国内市场,很少出口到国外,即使偶尔出口售价也不可观。

流化床制粒影响因素的探讨

流化床制粒影响因素的探讨[关键词]：流化床,制粒,影响因素流化床制粒（fluidized bed granulation）又称沸腾制粒，指利用气流使粉末物料悬浮呈沸腾状，再喷入雾状粘合剂使粉末结合成粒，最后得到干燥的颗粒。

在此过程中，物料的混合、制粒、干燥同时完成，因此又称一步制粒。

1964年Scott等将Wurster方法作了改进并应用于医药工业。

我国于1980年引进沸腾制粒、包衣设备，可取代传统湿法制粒。

1流化床的结构和作用原理流化床制粒机由容器、筛板、喷嘴、捕集袋、空气进出口、物料进出口等部分组成。

经净化的空气加热后通过筛板进入容器，加热物料并使其呈流态化。

此时粘合剂以雾状喷入，使物料粉末聚结成粒子核，进而形成颗粒，同步干燥，得到多孔性、表面积较大的柔软颗粒。

2流化床制粒的优点与挤出制粒相比，流化床制粒有以下优点：(1)混合、制粒、干燥一次完成，生产工艺简单、自动化程度高；(2)所得颗粒圆整、均匀，溶解性能好；(3)颗粒的流动性和可压性好，压片时片重波动幅度小，所得片剂崩解性能好、外观质量佳；(4) 颗粒间较少或几不发生可溶性成分迁移，减小了由此造成片剂含量不均匀的可能性；(5)在密闭容器内操作，无粉尘飞扬，符合GMP要求。

流化床适于中成药，尤其是浸膏量大、辅料相对较少的中药颗粒的制备，及对湿和热敏感的药物制粒。

3 影响流化床制粒的因素3.1 制粒材料用亲水性材料制粒时，粉末与粘合剂互溶，易凝集成粒，故适宜采用流化床制粒。

而疏水性材料的粉粒需藉粘合剂的架桥作用才能黏结在一起，溶剂蒸发后，形成颗粒。

无论是亲水性还是疏水性材料，粉末粒度必须达到80目以上，否则制得的颗粒有色斑或粒径偏大，分布不均匀，从而影响药物的溶出和吸收。

通过进料前将原辅料在机外预混可改善制粒效果。

吸湿性材料黏性强、流动性差、引湿性强，在贮存过程中易吸潮，若用以制粒则受热时会使其中易溶成分溶解导致物料软化结块，未喷雾即出现粘筛和大面积结块，沸腾几乎停止(又称塌床）。

20140123流化床喷雾制粒工艺过程参数的优化

= F 0120 (f B , f E ) = F 0120 (f C , f E )
F 0125 (f A , f E) = F 0125 (2, 2) = 3100
= F 0125 (f B , f E ) = F 0125 (f C , f E )
4 结论
对于 FL - 5 流化床喷雾制粒机, 通过粘合剂的供液速度 (因素A )、流化床层的温度 (因素 B )、粘合剂溶液的浓度 (因素 C) 及压缩空气气压 (因素D ) 四个因素对制粒结果的影响分析得如下结论:
因素 B
1 2 3 1 2 3 1 2 3 1144 1134 1148 014800 014467 014933 010466 B3 210736 117956 211904 210199 010035
因素 C
1 2 3 2 3 1 3 1 2 1156 1138 1132 015200 014600 014400 010800 C1 214336 119044 117424 210268 010104
= F 0101 (f B , f E ) = F 0101 (f C , f E )
F 0105 (f A , f E) = F 0105 (2, 2) = 19100
= F 0105 (f B , f E ) = F 0105 (f C , f E )
F 0120 (f A , f E) = F 0120 (2, 2) = 4100
因素 D
1 2 3 3 1 2 2 3 1 1139 1140 1147 014633 014667 014900 010267 D3 119321 119600 211609 210177 010013
平均粒径 dp mm 0159 0159 0155 0150 0142 0155 0135 0142 0138

流化床颗粒的分类及其流化特性

流化床颗粒的分类及其流化特性：1973年Geldart根据多年对颗粒大小对流化床流化特性的研究，将颗粒的流化特性与颗粒平均径的关係分成A、B、C和D四大类，并将它们表绘在以dp为横坐标，以固体密度ρp与流化气体密度ρg的差（ρp –ρg）为纵坐标的图上（参见下面的Geldart颗粒分类图）。

以便供根据物理或反应过程的特性对流化特性的要求，以选用适合于自己工业化的特点的颗粒粒径及分布。

A类颗粒了（充气流化特性）：A类颗粒的特点是颗粒的平均尺寸较小，颗粒的密度较低。

由图可知，A类颗粒一般颗粒的平均粒径＜100微米，颗粒密度小于1400kg/m3，这类颗粒由于凝聚性较小，因此颗粒间充气性好，床层膨胀比（R≡床层流化时的高度Hf/床层静止时的高度H0）大，当床层气速达到起始流化速度时，床内还不会产生气泡（即床层的起始鼓泡速度大于起始流化速度），当气速进一步增加时，床内虽产生了气泡，但气泡较小，气泡的聚併、分裂速度也快。

所以，这类颗粒应该说是流化特性较好的一类颗粒。

（说明：起始流化速度umf即是流化床开始流化时的最小速度。

起始鼓泡速度umb即是流化床内出现笫一个气泡时的气体速度。

）在工业上使用时应尽可能选用这类颗粒。

在石化行业中的催化裂化装置上首先被使用，在这个行业中，催化剂中必须含有一定量的小颗粒，小于44微米被称为关键组分。

这类颗粒以后在丙烯氨氧化制丙烯腈等流化床中也得到了应用。

B类颗粒（沙状流化特性）：由图可知，B类颗粒一般颗粒的平均粒径＜40微米＜500微米，颗粒密度＜1400kg/m3＜4000kg/m3。

这类颗粒在气速达到或稍高于颗粒的起始流化速度时，床內就出现了气泡，床层膨胀比R较A类颗粒小，气泡聚併现象严重，气泡直径也迅速变大，且气泡随床高而变大，当气泡达到床层表面时破裂，从而影响了流化质量，影响了床层与传热面间的传热和相间的传质。

这类颗粒在工业上应用也较多，如醋酸乙烯、农药百菌清和苯酐行业都有使用。

1将药物制成适合于临床应用的形式是指[试题]

1将药物制成适合于临床应用的形式是指（）A药品 B剂型C制剂D药品2杀菌效率最高的蒸汽是（）A饱和蒸汽B过热蒸汽C湿饱和蒸汽D流通蒸汽3 制备注射用水最合理的工艺流程是（）A饮用水-电渗析-滤过-离子交换-蒸馏-注射用水。

B饮用水-滤过-离子交换-电渗析-蒸馏-注射用水。

C饮用水-滤过-电渗析-离子交换-蒸馏-注射用水。

D饮用水-离子交换-滤过-电渗析-蒸馏-注射用水4下列影响干燥的因素的叙述中，错误的是（）A温度越高，干燥速率越快B相对湿度越小，干燥速率越快C压力越大，干燥速率越快D物料堆积越厚，干燥速率越慢5对热不稳定的药物干燥可采用的方法是（）A常压干燥B冷冻干燥C红外线干燥D微波干燥6 树脂，树胶等药物宜采用（）A湿法粉碎B干燥粉碎C低温粉碎D高温粉碎7液体制剂的特点是（）A吸收快，奏效迅速B刺激性,大难服用C流动性大，不适用于腔道使用D性质稳定性好，易储存。

8液体制剂常用的防腐剂是（）A亚硫酸钠 B吐温80 C尼泊金 D二甲基亚砜9 对热源性质的叙述正确的是（）A溶于水，不耐热B溶于水有挥发性C耐热不挥发D可耐受强酸强碱10常用作注射剂等渗调节剂的是（）A硼酸B硼砂C苯甲醇D氯化钠11下列关于冷冻干燥的正确表述是（）A冷冻干燥所出产品质地疏松，加水后迅速溶解B冷冻干燥是在真空条件下进行，所出产品不利于长期储存C冷冻干燥应在水的三相点以上的温度与压力下进行D冷冻干燥过程是水分由固变液而后由液变气的过程。

12浸提取过程中加入酸碱的作用是（）A促进浸润与渗透作用B增加有效成分的溶解性C促使细胞壁破裂D防腐13 一般应制成倍散的是（）A含毒性药品散剂B含液体成分散剂C含共熔成分散剂D眼用散剂14 痱子粉属于（）A散剂B颗粒剂C搽剂D粉剂15下列不属于湿法制粒的技术是（）A挤压制粒B滚压法制粒C流化床制粒D喷雾干燥制粒16 制出的颗粒多为中空球状的制粒技术是（）A挤压制粒B滚压法制粒C高速混合制粒D喷雾干燥制粒17颗粒剂的粒度检查结果要求不能通过一号筛与能通过5号筛总和不得超过供试量的（）A15% B5% C7% D8%18关于胶囊剂叙述错误的是（）A胶丸较片剂的生物利用度差 B胶囊剂可以内服，也可以外用C药物装入胶囊可以提高药物的稳定性 D可以弥补其他固体剂型的不足19 制备空胶囊时，加入明胶的作用是（）A成型材料B增塑剂C增稠剂D保湿剂20片剂不具有的优点是（）A计量准确B成本低C溶出度高D服用方便21 一检查含量均匀度的片剂，不必再检查（）A硬度B溶解度C崩解度D片重差异22片重差异检查时，所取片数为（）A10片B20片C15片D30片1药物及其制剂收载进药典的条件为（）A疗效确切B祖传秘方C质量稳定D副作用小E前版药典收载的所有药物。

沸腾制粒技术总结

沸腾制粒技术总结第一篇：沸腾制粒技术总结流化床制粒经验分享最近做了好几个项目都是涉及流化床制粒的,通过项目的开展和相关资料的阅读对流化床制粒进行了一定的总结,分享给大家,希望对大家有帮助。

整个总结分为设备篇（简单介绍一下流化床的关键部件）、物料篇（主要介绍流化床制粒所用的各种粘合剂）、工艺篇（对流化床制粒的几个过程进行分别介绍）以及其他一些常见问题。

如有不足之处,敬请广大站友指正和补充。

1.设备篇一个完整的流化床设备包括了空气处理单元、物料槽、扩展槽、过滤袋、喷液系统(粘合剂制备罐、蠕动泵、喷枪)和控制系统等部门组成,对其中关键的几部分进行说明：空气处理单元：流化床制粒所用的空气必须经过过滤和除湿(加湿),这里特别要强调的是除湿(加湿)装置,空气的湿度对流化床的制粒效果会有显著的影响,在不同的季节,空气的湿度显著不同,冬季1度露点相当于每kg空气中还有4g水,而夏季20度露点相当于每kg水中含有15g 水,如果没有加湿或除湿设备,那可能导致工艺的重现性差。

露点温度并不是越低越好,低了物料容易产生静电影响最终收率,还会导致LOD偏低；太高会延长干燥时间,一般建议控制进风露点在8-10度左右,10度露点温度相当于每kg空气中含有8g水,对于细粉率极高的物料,可见采用15度左右的露点温度,可以有效降低静电和保证流化状态。

物料槽：物料占物料槽总体积的35-90%最为合理,粉末制粒后得到的颗粒与起始粉末的堆密度会略有升高,但是差异不大,所以只要保证开始投料量处于物料超最佳体积范围即可。

物料槽的底盘开孔率非常重要,它决定了物料流化时的压差,开孔率一般为12%,底盘的孔径一般为100μm.喷枪：液体在经过雾化后溶液体积扩散1000倍左右,喷嘴的口径大小一般对制粒效果没有太大的影响,溶液型粘合剂建议使用小口径喷嘴,混悬液和淀粉浆建议使用大孔径喷嘴。

喷嘴的数量常见的有单喷嘴型,三喷嘴型和六喷嘴型三种,但是要注意多喷嘴型时每个喷嘴的喷液范围不可重叠,否则会造成粘合剂局部过量。

蒽醌论文

⑴硝酸钾（KNO3）
①、外观：白色结晶
②、硝酸钾含量≥99%
③、水分含量≤0.2%
⑵亚硝酸钠（NaNO2）
①、外观：白色或微黄色结晶
②、亚硝酸钠含量≥96%
③、水分含量≤2.5%
④、硝酸钠含量≤2.5%
⑤、水不溶物≤0.1%
⑶矾铁触媒
①、外观：Ф5×7—9mm红棕色圆柱体或不规则粒状。
②、成分：[3Fe4(V2O7)3(MnV2O2,10K2SO4)]n和浮石粉末
⑴工艺叙述
罗茨鼓风机提供气源，经热风炉内空气预热器加热至230—250℃，与汽化锅产生的气态蒽混合一起进入氧化器内进行氧化反应。
⑵正常开车操作
①人工盘动罗茨鼓风机，检查是否灵活转动、无杂音。
②检查罗茨鼓风机油箱内油位是否达到标准线，不得超过最高油位线。
③检查罗茨鼓风机冷却系统是否正常。
④按工序通知，先打开罗茨鼓风机出口闸阀，然后启动罗茨鼓风机，空气缓冲罐送气，同时检查罗茨鼓风机齿轮箱视境内有否溅油。
近年来，由于石油产品价格的不断上扬，引起苯酐（合成蒽醌的主原料）价格的持续上涨，从而使蒽醌产品价格不断提高，且形成供不应求的局面，市场前景看好。为此，我公司想抓住这一市场机遇，新建一条蒽醌生产线，并使该项目尽快建成投产见效。
第二章生产技术现状
蒽醌目前主要有两种生产途径，即精蒽氧化法和苯酐或萘醌合成法。精蒽氧化法制蒽醌又可分为两大类：液相氧化法和气相氧化法。液相氧化法过去工业上曾用过，到70年代都被气相氧化法所代替。气相氧化法的反应器也有两种：流化床和固定床。目前国内大部分企业采用后者，即以空气作氧化剂，以V2O5为催化剂的固定床气相催化氧化法；国内仅上海宝钢化工有限公司、山东凯模特化工有限公司以及国外少数国家采用流化床气相催化氧化法。