焦亚硫酸钠含量的检测方法(2020年整理).pptx

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MM_FS_CNG_0421 食品添加剂 焦亚硫酸钠
MM_FS_CNG_0421 食品添加剂焦亚硫酸钠
1. 适用范围 本方法适用于食品添加剂焦亚硫酸钠，该产品主要用于食品加工中作防腐剂、漂白
剂、疏松剂。
分子式：Na2S2O5 相对分子质量：190.12（按 1995 年国际相对原子质量） 2. 要求 1. 外观：食品添加剂焦亚硫酸钠为白色或微黄色结晶粉末。 2.食品添加剂焦亚硫酸钠应符合表 1 要求： 表1
同时移取 50mL 碘标准滴定溶液，按同样条件进行空白试验。
3.2.5.结果计算
以质量百分数表示的主含量（以 Na2S2O5 计）X1 按式（1）计算：
X1＝
0.04752×（V0－V1）c m
×100
＝
4.752×（V0－V1）c m
……………………（1）
式中：V0 —— 空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V1 —— 滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
ml
µg
m1
µg
ml
µg
0*
0*
0*
0*
0*
0*
5.00
50
2.00
20
1.00
10
10.00
100
5.00
50
2.00
20
20.00
200
10.00
100
4.00
40
30.00
300
15.00
150
6.00
60
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40.00
400
20.00
200
8.00
80
50.00
碘溶液：取 1.4g 碘，置于 10mL 碘化钾溶液中，加两滴盐酸，加水溶解，稀释至
100mL，贮存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亚汞；Hg2(NO3)2 汞；
硝酸：1＋9 溶液；（1体积水 9 体积浓硝酸。） 硝酸亚汞溶液：取 15g 硝酸亚汞，加 90mL 水、10mL 硝酸溶液溶解后，加一滴汞，
避光密塞保存待用。
若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。 4.检验规则
1. 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。 2. 每批产品不超过 20 t。 3. 按规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为一包装单元。
采样时，将采样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的 00g，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。 瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作 为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检 验，生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本 标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，重新核验的结果即使只有一项 指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。
盐酸标准溶液：c（HCl）＝0.1mol／L；
硝酸：1＋3 溶液；
硝酸银：20g／L 溶液； 可溶性淀粉：20g／L 溶液； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含有 1mgCl，移取 14.1mL 盐酸标准溶液，置于 1000mL
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容量瓶中，稀释至刻度，摇匀（储备液）； 测浊度用标准溶液：1mL 溶液含 0.01mgCl，将上述储备液稀释 100 倍。
解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.
测量
用移液管分别移取 50mL 试验溶液和空白试验溶液，分别置于 100mL 容量瓶中，以
下按 3.3.1.1.2，从“加水至约 60mL……”开始进行处理。
3.3.2.结果计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量 X2 按式（2）计算：
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符合本标准的证明和本标准编号。 3.食品添加剂焦亚硫酸钠采用二层包装。内包装采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚 度不小于 0.05mm，外包装用塑料编织袋。每袋净含量 25 kg、50 kg。 4.食品添加剂焦亚硫酸钠的包装，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口， 外袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。 5.食品添加剂焦亚硫酸钠在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮。不得与有毒、 有害物品混运。 6.食品添加剂焦亚硫酸钠应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋、受潮。不得与 有毒、有害物品混贮。 7.食品添加剂焦亚硫酸钠在符合本标准包装、贮存、运输的条件下，该产品从生产 之日起保存期六个月。 6.来源：
3.3.1.2.试验溶液的制备 称取约 5g 试样，精确至 0.001g，置于 250mL 高型烧杯中，用少量的水溶解，加 25mL
浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解残渣，全部移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀。
3.
空白试验溶液的制备
在 250mL 高型烧杯中，加少量的水，再加 25mL 浓盐酸，在沸水浴上蒸干，用水溶
1mL 硫酸，在水浴上蒸干。将 25mL 水分次加入，溶解残渣，全部移入测砷装置的锥形 瓶中，加 3mL 盐酸，摇匀。（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫 升数），加水至 30mL，再加 5mL 15％碘化钾溶液，5 滴 40％氯化亚锡溶液，混匀，室 温放置 10min。
标准是用移液管移取 2mL 砷标准溶液（1mL 溶液含 0.001mg 砷），置于测砷装置的 锥形瓶中，加 25mL 水，向上述锥形瓶中，各加入 3g 无砷金属锌，并立即塞上预先装 有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于 25℃放置 1h，取出砷斑进行比较，样品的砷 斑不得深于砷的限量标准的砷斑。
3.4.2.分析步骤 称取 0.5g 试样，精确至 0.001g，置于 25mL 比色管中，加 10mL 水溶解，试验溶液
浊度应低于标准比浊溶液。 标准比浊溶液：移取 1.2mL 测浊度用标准溶液，置于 25mL 比色管中，加水至 20mL，
加 1mL 硝酸溶液，0.2mL 淀粉溶液，1mL 硝酸银溶液，摇匀，放置 15min。
GB 1893—1998
选取 3cm 吸收池和相应的铁标准溶液体积，于最大吸收波长 (约 510nm)处，以水
为参比，将分光光度计的吸光度调整到零，进行吸光度的测量。
3.3.1.1.4.标准曲线的绘制 从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白试验的吸光度，以铁含量为横坐标，
对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 使用 3 cm 的吸收池及相应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。
0.2％。
3. 铁含量的测定
1. 分析步骤
1.
工作曲线的绘制
1.
标准比色液的配制
根据试液中预计的铁含量，按照下表指出的泡围在一系列 1OOml 容量瓶中，分别
加人给定体积的铁标准溶液。
试液中预计的铁含量，µg
50～500
20～300
10～1000
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
铁标准溶 液用量
对应的铁含量
可溶性淀粉：5g／L 溶液。
3.2.3.仪器、设备 一般试验室仪器设备。
3.2.4.分析步骤
移取 50mL 碘标准滴定溶液，置于碘量瓶中。称取约 0.2g 试样，精确至 0.000 2g，
加入到碘溶液中，加塞后在暗处放置 5min。加入 5mL 冰乙酸溶液，用硫代硫酸钠标准
滴定溶液滴定，近终点时，加入 2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。
5. 使用单位有权按照本标准的规定对所到的产品进行验收。 5. 标志、包装、运输和贮存 1.食品添加剂焦亚硫酸钠包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂 址、产品名称、商标、“食品添加剂”字样、净重、批号或生产日期、保存期、生产许 可证号、本标准编号，以及“怕湿”标志。
2.每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、 “食品添加剂”字样、净含量、批号或生产日期、保存期、生产许可证号、产品质量
1. 方法提要
在弱酸性溶液中，用碘将亚硫酸盐氧化成硫酸盐。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠
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标准滴定溶液滴定过量的碘。
3.2.2.试剂
碘标准滴定溶液：c（1／2I2）约 0.1mol／L；
冰乙酸：无水乙酸 CH3COOH（1＋3）溶液；
亚硫酸钠又称硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（Na2S2O3）约 0.1mol／L；
X2＝
m1－m2
×100＝
0.5（m1－m2
）
……………………（2）
50
m
m× 250×1000
式中：m1 —— 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg； m2 —— 根据测得的空白试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁的量，mg；
3.3.3.允m 许—差— 试料的质量，g。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于 0.0005％。 4. 澄清度 1. 试剂
项目
主含量（以 Na2S2O5 计），％
≥
铁含量（以 Fe 计），％
≤
澄清度
重金属含量（以 Pb 计），％
≤
砷含量（以 As 计），％
≤
指标 95.0 0.005
稍有微浊 0.001 0.0002
3. 试验方法
1. 鉴别
1. 试剂
碘； 碘化钾：360g／L 溶液；
盐酸；
盐酸：1＋3 溶液；（1体积水 3 体积浓盐酸。）
5. 重金属含量的测定 称取 1.00g 试样，精确至 0.01g，置于 100mL 烧杯中，加 5mL 水溶解，加 2mL 盐酸，
在水浴上蒸发至干。加 5mL 水、1mL 盐酸，再在水浴上蒸发至干。加 0.5mL 冰乙酸溶液、 20mL 水溶解残渣，全部移入 50mL 纳氏比色管中，加 10mL 硫化氢饱和溶液，稀释至刻 度，摇匀，于暗处放置 10min。在白色背景下观察，所呈颜色不得深于标准比色溶液。