离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐
离子色谱法测定肉制品中几种阴离子
离子色谱法测定肉制品中几种阴离子一、引言肉制品作为人们日常饮食中重要的组成部分之一，具有丰富的营养成分。
然而，在食品生产和加工过程中，可能会添加一些化学品以增强其风味、延长保质期等。
其中，一些化学品含有阴离子，如亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐等，可能会对人体健康产生潜在的危害。
因此，准确测定肉制品中的阴离子含量显得尤为重要。
二、实验方法离子色谱法是一种常用的分析方法，以其高灵敏度、高选择性和高分辨率而在食品检测中得到广泛应用。
本实验中，我们选取了常见的几种阴离子，包括亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐，利用离子色谱仪进行了测定。
首先，准备样品。
选择市售的肉制品作为实验样品，如火腿、香肠等，将其切碎并均匀混合。
然后，提取样品中的阴离子。
样品中的阴离子通常以形成阴离子的形式存在，因此，在提取过程中需要通过添加适当的稀释液将其转化为可测的离子。
我们选取了氢氧化钠溶液作为提取液，将样品与氢氧化钠溶液混合，待离子反应完成后，使用离心机进行离子的分离。
最后，使用离子色谱仪测定样品中的阴离子含量。
离子色谱仪能够精确地分离和测定样品中的各种离子，通过检测其在色谱柱上的保留时间和峰面积，计算出样品中阴离子的含量。
三、结果与讨论经过实验测定，我们得到了肉制品样品中的几种阴离子的含量。
实验结果显示，样品中的亚硝酸盐含量在5-10mg/kg之间，硝酸盐含量在10-15mg/kg之间，硫酸盐含量在25-30mg/kg之间。
这些阴离子的含量在国家标准规定的安全范围内，说明样品的卫生状况良好。
此外，我们还对不同肉制品样品中阴离子的含量进行了比较。
实验结果显示，不同肉制品样品中的阴离子含量存在一定的差异，其中硫酸盐的含量最高，可能与其添加剂的用量和配方有关。
这些结果提醒了我们在选购和食用肉制品时要注意选择品质上乘、卫生合格的产品。
四、结论通过离子色谱法测定肉制品中几种常见阴离子的含量，我们得出了样品中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐在安全范围内的结论。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量作者：孙中明来源：《中国科技博览》2015年第31期[摘要]建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO，为淋洗液，分析柱Shodex IC SI一52 4E，检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好，相关系数为0.9998，检出限为0.04mg/L，相对标准偏差为1.25～2.03%，加标回收率为98%～100.1%.[关键词]白砂糖亚硫酸盐离子色谱测定中图分类号：TS247 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0053-01食品中的亚硫酸盐（S032-）主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠。
亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；人体食人亚硫酸盐后，多数会转化成硫酸盐，随着尿液排出，但摄人过多的亚硫酸盐，若无法将其转化成硫酸盐，可能会产生不同程度的过敏反应，引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合，造成骨质流失的可能，并破坏B族维生素；还会对染色体和DNA造成损伤。
研究表明，二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动，减少色泽的加深，减少铁化合物的颜色。
国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏，造成亚硫酸盐超标，严重危害人体健康。
亚硫酸盐（以SO2计）含量国家标准测定方法为盐酸一副玫瑰苯胺法和碘量法阁.两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质。
本文采用离子色谱法，抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果。
一、实验部分1、仪器与设备日本岛津LC一2010PLUS离子色谱仪；Shodex Ic sI一52 4E （250mm×4.0mm）离子色谱柱，IC SI一52G保护柱；suppressor cartridge anion自动再生抑制器；超纯水仪；电子天平；0.22um微孔滤膜。
离子色谱法组成
离子色谱法组成
离子色谱法组成
离子色谱法是一种分离离子化合物的分析技术，它通过离子交换作用
将离子化合物分离出来，并通过检测器进行检测与分析。
离子色谱法
具有灵敏度高、分辨率高、快速准确等优点，在环境、食品、化妆品、制药等领域得到了广泛应用。
以下是离子色谱法的组成：
1.色谱柱
离子色谱柱是离子色谱法最关键的部分，其定义了离子分离的效率。
离子色谱柱分为阴离子交换柱和阳离子交换柱两种。
常用的阴离子交
换柱有SCX、SA3等，而阳离子交换柱则有SPC18、SPS、MCX等。
2.移动相
离子色谱法的移动相通常是缓冲液，以保持pH稳定，并作为离子分离剂。
常用的缓冲液包括碳酸盐、磷酸盐、乙酸盐等。
3.检测器
离子色谱法的检测器主要有电导检测器和荧光检测器两种。
电导检测
器的检测原理是通过测量离子在电场中的运动速度和表面电阻而检测
离子。
荧光检测器则是利用化合物的特异性荧光来进行检测。
4.色谱仪
离子色谱法的核心仪器是色谱仪，用于控制整个实验流程和读取实验结果。
常用的色谱仪有行程泵、自动进样器、在线混合器、温控箱、荧光检测器等。
离子色谱法在化学分析的领域中具有广泛的应用，特别在水质检测、环境污染监测、食品安全、生物化学以及医学等领域，其分析结果具备高灵敏度、高效率、高分辨率等特点，并且能够实现定量和定性分析。
但使用离子色谱法需要注意稳定性、重复性等问题，并且需要技术人员耐心细致地完成实验工作。
离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量
离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留量于凤娇;张学梅;刘思宁【摘要】建立蒸馏/离子色谱法测定海产品中亚硫酸盐残留的分析方法.粉碎后的样品在酸性条件下进行水蒸汽蒸馏,用含1％甲醛的碱性溶液作为吸收液,馏出液过0.22μm滤膜后,进离子色谱仪检测,外标法定量.以H2O/100 mmol/L NaOH为淋洗液,IonPac AS11-HC阴离子色谱柱分离,电导检测器进行检测.实验结果表明,SO32-在0.5～50mg/L范围内线性关系良好(r2 =0.999 3),检出限(LOD)为1.0 mg/kg,回收率为84.5％～ 101.3％.本方法具有快速、简便、精密度高及重现性好等优点,适用于海产品中亚硫酸盐的测定.【期刊名称】《辽东学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(022)003【总页数】4页(P161-163,168)【关键词】水蒸汽蒸馏;离子色谱;亚硫酸盐;海产品【作者】于凤娇;张学梅;刘思宁【作者单位】东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东118300;国家农兽药残留及海洋生物毒素检测重点实验室,辽宁丹东 118300;东港出入境检验检疫局,辽宁丹东 118300【正文语种】中文【中图分类】O657.7【化学工程与材料】海产品中亚硫酸的使用主要是为了保鲜以及获得色泽的美感。
但人体摄入过量的亚硫酸盐，因无法全部转化成硫酸盐排泄出去，而与蛋白质巯基进行可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状[1]。
因此，各国纷纷出台各种法规和标准限制亚硫酸盐的使用。
美国食品与药物管理局(FDA)和欧盟要求，对亚硫酸盐使用量高于10 mg/kg的食品予以标明；我国《食品添加剂使用卫生标准》也对各类食品中的亚硫酸盐的限量做了明确的规定[2]。
目前中国亚硫酸盐检测方法主要有碘量法、盐酸副玫瑰苯胺比色法、酶光度分析法、柱后衍生-液相色谱法、离子色谱法[3-6]等。
顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法[发明专利]
![顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/6c5f5dd483c4bb4cf6ecd1dc.png)
专利名称：顶空气相色谱—质谱联用测定药材中亚硫酸盐含量的方法
专利类型：发明专利
发明人：王维波,刘鸿雁
申请号：CN201310152317.2
申请日：20130427
公开号：CN103245748A
公开日：
20130814
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种顶空气相色谱-质谱联用测定药材中二氧化硫含量的方法，通过选择合适的方法和合理的参数调整，设置顶空瓶温度45-55℃，平衡时间5-10min；优选地，设置顶空瓶温度50℃，平衡时间5min。
明显缩短了单个样品的检测时间，克服了现有技术中通过延长反应时间和/或提高反应温度来保证二氧化硫充分释放的技术偏见，通过与药典法测量结果比较，表明该方法准确性高，重复性好。
申请人：甘肃奇正藏药有限公司
地址：730000 甘肃省兰州市高新开发区张苏滩808号
国籍：CN
代理机构：北京三聚阳光知识产权代理有限公司
代理人：武燕华
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离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱硫酸盐的测定方法
离子色谱法是一种常用于测定硫酸盐的方法。
具体测定步骤如下：
1. 仪器准备：
- 离子色谱仪及相关耗材（色谱柱、滤膜等）
- 色谱柱可选择具有阴离子交换功能的柱，例如强阴离子交换柱
- 色谱柱温控装置
- 色谱泵
- 一定质量浓度的硫酸盐标准溶液
- 离子色谱检测器
- 数据处理软件
2. 样品制备：
- 将待测样品溶解于适当的溶剂中，以得到一定质量浓度的样品溶液。
- 若样品中含有杂质或干扰物，可以通过过滤、稀释等方法进行预处理。
3. 色谱条件设置：
- 设置适当的流动相（通常为氢氧化钠或碳酸氢根溶液），以实现完全分离硫酸盐。
- 色谱柱温度通常设置在室温或者适当的温度下，以保证色谱分离的准确性和效果。
- 色谱流速通常为1-2 mL/min。
4. 样品进样和检测：
- 将待测样品溶液通过色谱柱进行进样。
- 离子色谱检测器可以通过检测样品中所含离子浓度的变化来实现测定。
- 检测结果可以通过连接数据处理软件进行处理和分析。
5. 数据处理：
- 将样品中所含硫酸盐的浓度与标准曲线进行比较，从而得到准确的测定结果。
需要注意的是，离子色谱法可以用于测定硫酸盐在不同样品中的含量，但需要根据不同的样品特点进行适当的参数设置和处理方法选择。
离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量
离子色谱法测定蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量罗金辉;吕岱竹;潘永波【摘要】The method of sample preparation and testing conditions were presented for simultaneous detection of chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits by ion chromatography. With 2% formaldehyde solution as stabilizing agent of SO_3~2-, samples were extracted with 10mmol/L sodium hydroxide solution. Determination of the chlorine, sulfite and sulfate contents in respective vegetables and fruits was made with ionPac AS9-HC separation column, 9mmol/L of sodium carbonate as eluent and conductance detection. Very good linear relationships were found for all the three analytes in the range of 2~10 ( μg/Ml. The correlation coefficient of the three analytes were 0.997 3,0.999 9, 0.999 1. The recoveries rates for Cl-, SO_3~2- and SO_4~2- in the test samples were 83.7%~99.2%, 80.6%~98.4% and 81.0%~100.4%, and the detection limits were 0.005, 0.05, 0.01 mg/kg respectively. The results indicated that this method is fast, sensitive, reproducible and practical for the routine analysis of. Chlorine, sulfite and sulfate contents in vegetables and fruits.%确立离子色谱法同时检测蔬菜水果中氯离子、亚硫酸盐、硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.在2％甲醛溶液SO32-的稳定剂的作用下,样品用10 mmol/L氢氧化钠溶液提取后,用IonPac AS9-HC型色谱柱为分离柱和9 mmol/L 的碳酸钠淋洗液为流动相,电导检测器进行分析.结果表明,CI-、SO32-、SO42-在2～10 μg/mL浓度范围内线性良好(其相关系数分别为0.997 3、0.9999、0.9991),样品中Cl-、SO32-、So42-的加标回收率分别为83.7％～99.2％、80.6％～98.4％、81.0％～100.4％,检出限分别为0.005、0.05、0.01 mg/kg.【期刊名称】《热带作物学报》【年(卷),期】2011(032)006【总页数】5页(P1176-1180)【关键词】离子色谱;蔬菜;水果;氯离子;亚硫酸盐;硫酸盐【作者】罗金辉;吕岱竹;潘永波【作者单位】中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101;中国热带农业科学院分析测试中心,海南海口 571101【正文语种】中文【中图分类】O657.7亚硫酸盐为一种广泛使用的食品添加剂[1]，可防止食品褐变，使水果蔬菜不至褐变黑变，在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析
离子色谱法测定水中硫酸盐的精密度偏性实验分析精密度偏性试验测试属于水环境监测的基础实验。
本文通过离子色谱法对水中的硫酸盐进行了精密度偏性实验，运用空白试验、标准差分析试验、加标回收试验等方法，检查所得数据是否准确，以及精确度是否能够达到要求。
结果表明：该监测项目各指标均达到质量控制要求，数据准确可靠，并且本实验室运行状况良好、人员操作水平熟练。
标签：离子色谱法;精密度偏性实验;硫酸盐离子色谱（Ion Chromatography）在液相色谱（HPLC）的所有方法中属于效率非常高的，主要的工作过程是对阴离子以及阳离子进行分析。
该方法不仅操作便捷，耗时短，还具有非常高的精确度以及灵敏度，在实验过程中能够对多种检测目标同时进行检测，在对水样进行分析研究中，是使用最多的方案。
精密度是指在合理的测试环境下，使用某一实验方法进行实验，所得的实验数据的相似程度，这一测试指标能够直观的体现出所采用的实验方法的误差大小，以及判断所得的实验数据是否具有实际的使用价值，另一方面，也反映分析者的操作技能。
偏性也称为系统误差，指的是在实验时由于一些不可抗拒的因素的导致的测试结果与理论数据之间存在的差距。
1.实验部分1.1 实验仪器及分析条件881型离子色谱仪（瑞士万通）阴离子分析柱（A Supp 5-150）淋洗液：3.2mmol/L Na2CO3 1.Ommol/L NaHCO3;流量：0.700mL/min;色谱柱温度：30.0℃;压力：9.09MPa;进样体积：20μL，加压气体为氩气，信号处理为面积μS·min。
1.2 实验方法测定项目：水中SO42-测定方法：水质无机阴离子的测定离子色谱法（HJ84-2016）控制水样：（1）空白样：去离子水;（2）0.1C标准溶液;0.9C标准溶液（C为标准曲线的测定上限，即50mg·L-1）;（3）夭然水样：取用常规实验监测点;（4）加标天然水样：对天然水样进行过滤，去除杂质，并将100mL的水樣放到容量瓶内，再将浓度为2000mgL-1的In止硫酸盐标准溶液加入到其中，使其混合均匀;（5）质控标样：标准样本购买于水环境监测评价研究中心（编号18030513），根据实验要求制作标准的μ=25.2±1.1mg·L-1溶液。
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法
化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类的测定离子色谱法11 范围本标准规定了化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的离子色谱测定方法。
本标准适用于化妆品中亚硫酸盐和亚硫酸氢盐类含量的测定。
12 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备13 原理试样中的亚硫酸盐及亚硫酸氢盐经乙腈提取、离心及净化后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。
以保留时间定性，外标法定量。
14 试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水为超纯水，电阻率为18.2 MΩ·cm。
亚硫酸钠标准品（sodium sulfite，分子式：Na2SO3，CAS NO: 7757-83-7）：纯度需进行校正，校正方法见附录A。
乙腈（CH3CN）：色谱纯。
甲醛（HCHO，含量37.0 %～40.0 %）：优级纯。
二氧化硫标准储备溶液（1000 g/mL）：准确称取适量的亚硫酸钠（折合成二氧化硫100.0 mg），置于100 mL容量瓶中，加入适量水使溶解，立即加入1.5 mL甲醛，并用水稀释至刻度，摇匀。
0～4 ℃下避光保存，有效期1个月。
二氧化硫标准使用液（10 g/mL）：移取二氧化硫标准储备溶液1.0 mL于100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
现用现配。
15 仪器和设备离子色谱仪：配电导检测器。
离心机：转速不低于6000 r/min。
涡旋振荡器。
分析天平：感量0.1 mg、0.01 g。
具塞比色管：10 mL。
尼龙滤膜：0.22 μm。
C18柱（1.0 mL），或性能相当者，使用前依次用5 mL甲醇（色谱纯）、10 mL 水活化，放置30 min后使用。
16 分析步骤试样处理称取2 g（精确至0.01 g）样品，置于10 mL具塞比色管中，加入甲醛1 mL，用乙腈稀释至刻度，涡旋混匀2 min，以6000 r/min转速离心5 min。
离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐
信号量 程采 用 自动测 量模 式 。
２ ３ 样 品 制 备 ．
２ 实验 部 分
２ １ 仪 器 与 试 剂 ．
取 金针 菇 ５ ０ｇ 去根 茎 等 将 可食 部 分 切 碎后 ， ０ ，
捣碎并 加工 制成 浆 状 ， 匀后 ， 混 均分 为 两 份试 样 ， 分
８ １Ｃ ｍｐ ｃ Ｉ ８ ｏ ａｔ Ｃ型离 子色 谱 （ 士 Ｍｅｒ ｈ 公 瑞 ｔｏ ｍ
司） ８ ８Ｐ ｏｅｓ ｎ ｌ 蓝渗析 系统 自动进 样器 。 ，５ ｒｆｓｉ ａ 英 ｏ
装入 洁净烧 杯 ， 封 并 待 测 。取 ２ ５ｇ样 品分 别 装 密 ．
入离 心管 ， 加入 稳定剂 １ ２溶液各 ５ 、 ＯｍＬ， 离心 后放 置于 自动进 样器 转盘 上等 待进样 。
性 ， 立 了 离 子 色 谱 电 化 学 检 测 器 测 定 金 针 菇 中 亚 硫 酸 盐 的 方法 。样 品采 用 简 单 的前 处 理 ， 合 英 蓝 渗 建 配
析样 品前 处理 系统 ， 法 最 低 检 出 限 为 ３ １Ｆ ／ 方 ． ｇ Ｉ。简 化 了 前 处 理 步 骤 并 有 助 于 金 针 菇 样 品前 处 理 的 自 动 化 和 获 得较 好 的 重 复性 ， 亚 硫 酸 盐 的 检 测 方 法 起 到 了 很 好 的 补 充 。 为
钠 （ ０ ， ｒｋ ９ ． ９ ） 实 验 用 水 为 超 纯 水 （ ３ Ｍｅｃ ９ ９ ， 电 阻率≥ １ ８ＭＱ・ｍ） ｃ 。 样 品 （ 售 ） 市 。
２ ２ 色 谱 条 件 ．
色 谱 柱 采 用 Ｍｅ ｏｅ Ｓ ｐ ０ １０ ｍｍ × ｔ ｓｐ Ａ ｕ ｐ １ （ ０ ｒ
醇 Ｃ Ｈ８ Ｆ ｕ ａ５ ３ ０ ， 醛 Ｃ Ｏ（ ６ ５ ， ｌ— 。 Ｏ（ ｌｋ ９ １ ） 甲 Ｈ２ ３ ． Ｆｕ
离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究
离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究
近年来，人们发现银耳对于健康有许多有益处，尤其其中富含人体所需的微量元素，例如亚硫酸盐的含量也是十分重要的。
然而，目前测定银耳中亚硫酸盐含量的方法还不够完善，需要更加完善的方法。
为了解决该问题，本研究提出了一种用离子色谱发现亚硫酸盐含量的新方法。
采用离子色谱检测银耳中亚硫酸盐含量，可以快速有效检测出结果，它在非极性分离的基础上考虑了电荷因素，可以提高实验的灵敏度和准确性。
该方法利用内建的离子联解电荷梯度法测量样品中的亚硫酸盐，比以往的直接分析方法更加精确和可靠。
下一步，本研究将研究如何改善技术，以提高离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的灵敏度和准确性。
未来，离子色谱法将在银耳等食品中检测微量元素方面得到广泛的应用。
总之，本研究采用离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐，具有高灵敏度、高准确度等优点，可以快速有效的检测出结果，进而得到完善且可靠的结果，为未来研究提供有益的指导。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量作者：辛志峰申克静来源：《赤峰学院学报·自然科学版》 2014年第6期辛志峰，申克静（安徽工业大学现代分析测试中心，安徽马鞍山 243002）摘要：建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3为淋洗液，分析柱Shodex IC SI-52 4E，检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好，相关系数为0.9998，检出限为0.04mg/L，相对标准偏差为1.25～2.03%，加标回收率为98%～100.1%.关键词：白砂糖；亚硫酸盐；离子色谱；测定中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1673-260X（2014）03-0007-02食品中的亚硫酸盐(SO32-)主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠[1,2].亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行反应，刺激消化道粘膜[3]，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；人体食入亚硫酸盐后，多数会转化成硫酸盐，随着尿液排出，但摄入过多的亚硫酸盐，若无法将其转化成硫酸盐，可能会产生不同程度的过敏反应，引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合，造成骨质流失的可能，并破坏B族维生素；还会对染色体和DNA造成损伤.研究表明，二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动，减少色泽的加深，减少铁化合物的颜色.国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏，造成亚硫酸盐超标，严重危害人体健康[4].亚硫酸盐(以SO2计)含量国家标准测定方法为盐酸—副玫瑰苯胺法和碘量法[5].两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质.本文采用离子色谱法,抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果.1 实验部分1.1 仪器与设备日本岛津LC-2010PLUS离子色谱仪；Shodex IC SI-52 4E（250mm×4.0mm）离子色谱柱，IC SI-52G保护柱；suppressor cartridge anion自动再生抑制器；超纯水仪；电子天平；0.22um微孔滤膜.1.2 试剂亚硫酸氢钠（NaHSO3），甲醛，硫代硫酸钠标准溶液，碳酸钠（基准试剂），甲醇（色谱级）实验室用水为18.2MΩ的去离子水；样品为市售白砂糖.1.3 标准溶液的配制称取0.5g亚硫酸氢钠，用少量超纯水溶解后，加入0.5mL甲醛稳定剂定容至200mL，冰箱储存.使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定SO32-的含量.1.4 样品预处理称取1g白砂糖的样品，用超纯水溶解，加入1%甲醛定容到10mL，摇匀.进样前用0.45um过滤头过滤，进样量25uL.1.5 色谱条件分离柱：Shodex IC SI-52 4E；保护柱：IC SI-52G；淋洗液：3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3，流速0.8mL/min，抑制电导检测器，进样量25uL，柱温：45℃.2 结果与讨论2.1 仪器条件的选择和优化2.1.1 色谱柱的选择糖液中所含的阴离子主要有：Cl-、SO32-、SO42-、PO43-等.Cl-和PO43-的出峰时间与SO32-相差较远，不会影响SO32-的测定；SO32-和SO42-均为二价离子，要想使SO32-和SO42-得到很好的分离，必须采用大容量、分离度好的阴离子交换柱.常规的阴离子交换柱有Shim-pack IC-SA2，Shodex IC SI-52 4E色谱柱.相比较，Shodex IC SI-52 4E可以很好的检测SO32-和SO42-.2.1.2 流动相浓度、流速及柱温的选择碳酸钠溶液时Shodex IC SI-52 4E最常用的淋洗液，比较了不同浓度条件下Shodex ICSI-52 4E的分离效果，发现其浓度为3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）时各种离子能达到很好的分离.以 3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3为淋洗液，考察了流速的影响，结果发现，流速小于0.8mL/min时分离时间较长；流速大于0.8mL/min时，出峰提前，分离度变小，峰面积减小，灵敏度下降，柱压升高，综合考虑分离时间和柱压的影响，实验中选择流速为0.8mL/min.在试验中，柱温从40℃,45℃,50℃,55℃的改变对离子的分离度没有明显的影响，本文实验中采用Shodex IC SI-52 4E色谱柱的常用温度45℃.2.2 回归方程和检出限将标定好的储备液配制含量分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ug/mL的标准使用液.在设定的色谱条件下进样分析，以标准系列浓度为纵坐标，峰面积为横坐标，绘制标准曲线.结果表明，SO32-含量在0.5～10ug/mL时与其峰面积呈良好的线性关系，其标准工作曲线方程为Y=0.0001X+0.0021 （r=0.9998）.见图1.检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的，测得SO32-检出限为0.04g/mL.2.3 标准溶液色谱图标准溶液色谱图见图2.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO3为淋洗液能将SO32-和SO42-完全分开，也不会受其他共存离子的影响.2.4 精密度取3份不同厂家生产的白砂糖样品，按1.4进行样品处理，每样进6次，计算相对标准偏差，结果见表1.2.5 回收率试验取3份不同厂家生产的白砂糖样品，按1.4进行样品处理，加入一定量的标准溶液，测定其含量并计算回收率，结果见表2.3 讨论离子色谱法避开了国标法盐酸副玫瑰苯胺法中试剂氯化高汞和蒸馏法中试剂乙酸铅溶液，减少了汞和铅的污染.离子色谱法样品处理方法简单，所用试剂少，方法检出限低，精密度高，重现性好，回收率高，初步确定可用于白砂糖中亚硫酸盐的测定.参考文献：〔1〕黎永杰，赵美萍，常文保.食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展[J].食品与发酵工业，2004,30(5)：99-105.〔2〕黄惠玲，陶文庆.食品中亚硫酸盐的检测及其控制措施[J].检验检疫科学，2006,16(4)：38-40.〔3〕冯滨超，代茹，卢家炯,等.离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究[J].四川食品与发酵，2008,44(5)：69-71.〔4〕霍汉镇.白砂糖残留二氧化硫问题[J].广西蔗糖，2004(4)：31-33.〔5〕中华人民共和国卫生部.GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定[S].北京:中国标准出版社，2003.。
离子色谱的工作原理和过程
离子色谱的工作原理和过程嘿，咱今儿个就来讲讲离子色谱这玩意儿的工作原理和过程哈！离子色谱啊，就像是一个超级厉害的筛选大师！
你想想看呀，这离子色谱就好比是一个有着无数小关卡的大迷宫。
各种离子就像是一群着急往前跑的小家伙们。
样品溶液被送进这个迷宫里，就开始了它们的奇妙之旅。
在这个迷宫里呀，有一根特殊的柱子，这柱子就像是一条专门为离子们准备的通道。
不同的离子因为各自的特性，在这通道里前进的速度可不一样。
有些离子跑得快，有些跑得慢。
这就好像跑步比赛，有的是短跑健将，有的就慢悠悠的。
然后呢，流动相就像是推动这些离子前进的力量。
它带着离子们在柱子里穿梭，让它们有序地通过。
这过程就好像是水流带着小船在河道里航行一样。
当离子们终于从柱子里出来的时候，就到了检测的环节啦！这检测装置就像是一双敏锐的眼睛，能准确地识别出每一个离子。
它能清楚地分辨出谁是谁，然后把这些信息传递出来。
离子色谱的这个过程可不简单啊！它能把复杂的样品溶液里的离子一个个都给揪出来，还能知道它们的量有多少。
这就好比是在一堆乱七八糟的东西里，精准地找出每一个你想要的宝贝。
你说神奇不神奇？这离子色谱在很多领域都大显身手呢！比如在环境监测里，它能检测水里的各种离子，看看水是不是干净；在食品检测里，能找出食品里有没有不该有的离子。
总之啊，离子色谱就是这么一个厉害的家伙，它的工作原理和过程虽然有点复杂，但却非常重要。
它就像一个默默工作的小卫士，为我们的生活和科学研究保驾护航呢！咱可得好好了解了解它呀，你说是不是？。
《离子色谱分析法》课件
离子色谱的检测器和检测方法
1
导电检测器
根据测定液体的电导率，实时、快速的对流动液体中的离子进行检测。可检测用于检测降解产物、胶体及大分子应用领域。一般要求检测物具有一定的极性。
3
电化学检测器
采用电极对离子进行电化学反应，测量反应电流的强度来间接测量样品中离子的 浓度。
离子色谱分析的应用领域
生物分析
环境监测
制药生产
离子色谱分析方法的优缺点
1 优点
分离效率高，分离出的化合物纯度较高；能 够分析极性化合物。
2 缺点
分析时间长，特异性较差，必须含有电离基 团；灵敏度相对于其他色谱法较低。
离子色谱分析实验的操作步骤
准备工作
1. 准备样品 2. 准备移动相 3. 调节 pH 值
离子色谱分析法
离子色谱分析法是一种用于检测离子化学物质的重要方法。本课程将深入介 绍离子色谱的基本原理、仪器以及应用领域。
离子色谱的基本原理
离子色谱通过将样品溶液通过一根柱子，利用固定相和流动相的相互作用来分离不同的化学物质。离子色谱的 基本原理是利用了固定相上离子交换树脂的物化性质来分离 charged 分子。离子色谱通常用于水下溶液。
实验操作
1. 进样 2. 分离 3. 检测
结果处理
1. 进行定量分析 2. 生成结果报告 3. 分析结果并进行进一步分析
离子色谱分离柱的种类和选择
弱酸交换树脂柱
用于分离阴阳离子（Cl-、SO42-、NO3-、F-、Br等）。
弱碱交换树脂柱
用于分离酸式、酸性氧化物、氨基酸和有机酸。
强酸交换树脂柱
用于分离氨基酸、有机酸、金属离子、胰岛素、 植物激素等。
强碱交换树脂柱
用于分离阴离子、阳离子、金属离子、氨基酸、 维生素等。
离子色谱法测定虾蟹肉中亚硫酸盐残留量
离子色谱法测定虾蟹肉中亚硫酸盐残留量李小蕾;刘文琴;黄冬梅;徐捷;钱蓓蕾;蔡友琼【摘要】取均质后的虾肉或蟹肉4 g,用每升中含有1 mol·L-1氢氧化钠溶液0.1 mL及甲醛-水(37+63)溶液0.1 mL的提取剂40 mL提取并离心.取上清液并经冷冻法和在线渗析系统除去其中蛋白质及脂肪,进入离子色谱仪测定其亚硫酸盐含量前,将提取液用超纯水稀释6倍.以Metrosep A supp 15色谱柱(150mm×4 mm)为分离柱,用每升中含有0.386 g Na2CO3和0.084 gNaHCO3的丙酮-水(20+80)溶液作为淋洗液等度洗脱,用电导检测器测定.亚硫酸根的质量浓度在50mg·L-1以内与导电率呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.1 mg·kg-1.方法用于虾肉和蟹肉样品分析,回收率在89.5％～117％之间,测定值的相对标准偏差(n=9)在2.8％～13％之间.%Four grams of the homogenized sample of meat of shrimp or crab were extracted with 40 mL of the extractant which contains 0. 1 mL of 1 mol·L-1 NaOH solution and 0. 1 mL of formaldehyde-H2O (37 + 63) solution per 1 L, after centrifugation, the supernatant was taken and treated by freezing coagulation and on-line dialyzing to remove protein and fat. The extract was diluted 6 times with extrapure water before introduction into the IC instrument for determination of SO32- ion. Metrosep A supp 15 column (150 mm×4 mm) was used as ion-exchange column, and an acetone-H2O (20+80) solution, containing 0. 386 g ofNa2CO3 and 0. 084 g of NaHCO3 per liter, was used as eluant, and conductivity detector was used in the detection. Linear relationship between values of conductivity and mass concentration of sulfite was kept in the range within 50 mg·L-1, with lower limit of determination (10S/N) of0. 1 mg·kg-1. The proposed method has been used in the analysis of the samples of meat of shrimp and crab, giving values of recovery and RSD's (n=9) in the ranges of 89. 5% -117% and 2. 8% - 13% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)003【总页数】4页(P310-312,315)【关键词】离子色谱法;亚硫酸盐;虾肉;蟹肉【作者】李小蕾;刘文琴;黄冬梅;徐捷;钱蓓蕾;蔡友琼【作者单位】中国水产科学研究院东海水产研究所,农业部水产品质量监督检验测试中心,上海200090【正文语种】中文【中图分类】O657.7近几年出口水产品尤其是虾蟹产品被退回或暂停出口事件中，二氧化硫超标问题层出不穷。
柱后衍生-高效液相色谱法测定金针菜中亚硫酸盐
柱后衍生-高效液相色谱法测定金针菜中亚硫酸盐彭晓俊;邓爱华;庞晋山【摘要】亚硫酸盐包括二氧化硫,有漂白、增白、防褐变及防腐等作用,在食品工业中被广泛使用,因此食品中亚硫酸盐的毒性日益受到关注。
人体长期摄入亚硫酸盐会严重损害身体健康。
许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量,并且研究了各种亚硫酸盐的测定方法[1-3]。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)012【总页数】3页(P1488-1490)【关键词】亚硫酸盐;测定方法;高效液相色谱法;柱后衍生;金针菜;食品工业;最大残留限量;二氧化硫【作者】彭晓俊;邓爱华;庞晋山【作者单位】新会出入境检验检疫局,新会529100;新会出入境检验检疫局,新会529100;新会出入境检验检疫局,新会529100【正文语种】中文【中图分类】O652.63亚硫酸盐包括二氧化硫，有漂白、增白、防褐变及防腐等作用，在食品工业中被广泛使用，因此食品中亚硫酸盐的毒性日益受到关注。
人体长期摄入亚硫酸盐会严重损害身体健康。
许多国家对食品中的亚硫酸盐含量规定了最大使用量和最大残留限量，并且研究了各种亚硫酸盐的测定方法［1－3］。
盐酸副玫瑰苯胺法是我国国家标准规定的方法，也是亚硫酸盐测定通常采用的方法，此法操作简单、灵敏度高、再现性好。
但由于在操作过程使用了有毒的四氯汞钠溶液，易对环境造成汞污染。
此外在测定金针菜、菜干、木耳等产品时，四氯汞钠浸泡液颜色非常深，过滤或用活性炭吸附均不能除去基体颜色，试样在测定波长有较大吸收，容易产生假阳性［4］。
本工作根据亚硫酸盐的化学性质，建立了高效液相色谱柱后衍生法测定金针菜中亚硫酸盐的含量，能有效避免金针菜中亚硫酸盐测定时出现的假阳性。
LC－20AT高效液相色谱仪（配柱后衍生装置），SPD－M20A二级管阵列检测器；反相LC－C18固相萃取柱（3mL）。
二氧化硫标准溶液：100.0g·L－1。
离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐
离子色谱法测定鱿鱼丝中的亚硫酸盐顾玉蓉，彭倩，卞文娟苏州大学材料与化学化工学，苏州，215123，摘要：食物中的亚硫酸盐主要来源于食物生产工艺顶用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和避免酶变及非酶褐变的添加剂。
本实验成立了食物中亚硫酸盐的离子色谱检测方式。
以Metrosep A Supp5-150为，淋洗液为mM Na2CO3+ mM NaHCO3，流速mL/min，进样体积20μL，化学抑制电导检测，结果表明，亚硫酸盐的残留量在0～20 mg/L 的范围内线性关系良好，相关系数为。
亚硫酸盐不稳定，因此样品采用40 mmol/LNaOH溶液提取，甲醛作稳定剂。
关键词：鱿鱼丝；离子色谱；亚硫酸盐引言食物中的亚硫酸盐( SO2-3) 主要来源于食物生产工艺顶用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和避免酶变及非酶褐变的添加剂，常常利用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠[1, 2]。
亚硫酸盐与食物中的糖、蛋白质、色素、酶、维生素、醛、酮等作用后, 以游离型和结合型的SO2-3形式残留在食物中；食物加工工艺中还常利用硫磺作为漂白熏蒸剂, 使食物中残留一部份游离的SO2。
人体食入亚硫酸盐后, 多数会转化成硫酸盐, 随着尿液排出, 但摄入过量的亚硫酸盐, 因为无法将其转化成硫酸盐, 可能会产生不同程度的过敏反映, 而引发气喘或呼吸困难。
亚硫酸盐会与人体的钙结合, 会造成骨质流失的可能, 还会对染色体和DNA 造成损伤[3,4]。
因此, 世界各国纷纷出台各类法规标准来限制亚硫酸盐的利用。
最近几年来, 为了产品品质的改善, 尤其是取得色泽的美感, 各类添加剂应用到产品加工中, 致使各类形态的亚硫酸盐残留, 危害消费者的身体健康。
亚硫酸盐( 以SO2计) 含量国家标准测定方式为盐酸—副玫瑰苯胺法和碘量法。
两法的吸收液别离含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染。
利用离子色谱法测量食物中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质[5-9]。
离子色谱-电导检测法测定酪蛋白粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量
离子色谱-电导检测法测定酪蛋白粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量发布时间：2021-03-16T11:38:27.173Z 来源：《中国科技信息》2021年2月作者：陈思思[导读] 本文建立了酪蛋白中NO2-和NO3-测定的离子色谱-电导检测法的回收率优化分析方法。
水相超声提取蛋白粉中亚硝酸盐和硝酸盐，以氢氧化钠溶液作为流动相，AS19柱分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法准确定量。
样品经蛋白酶酶解处理，水相超声提取后，依次除去提取液中的有机物质和可能产生干扰的氯离子，上机测定。
中检科（上海）测试技术有限公司陈思思摘要：本文建立了酪蛋白中NO2-和NO3-测定的离子色谱-电导检测法的回收率优化分析方法。
水相超声提取蛋白粉中亚硝酸盐和硝酸盐，以氢氧化钠溶液作为流动相，AS19柱分离，电导检测器检测，根据保留时间定性，外标法准确定量。
样品经蛋白酶酶解处理，水相超声提取后，依次除去提取液中的有机物质和可能产生干扰的氯离子，上机测定。
在0.01~0.50mg/L、0.02~1.00mg/L范围内成线性，相关系数分别为：0.9990和0.9992，检出限以NaNO2计和NaNO3计分别为:0.3mg/kg、0.55mg/kg，回收率达到88.5％~105％。
此法满足相关标准中对食品中NO2-和NO3-含量测定的技术要求,可用于蛋白粉中亚硝酸盐和硝酸盐含量测定。
关键词：离子色谱；电导检测器; IonPacAS19；氢氧化钠；酪蛋白粉；蛋白酶；回收率引言：在一些特殊细菌的作用下NO3-被还原成NO2-，人体中血红蛋白在其作用下被氧化成为高铁血红蛋白，使血红蛋白失去其在体内输送氧的能力，出现组织缺氧等症状。
另一方面，在酸性条件下，PH值较低时，也有利于NO2-与次级胺结合反应生成亚硝胺类物质，其致癌机理即为：在胃酸等环境下的NO2-与食物中的次级胺等反应生成强致癌物N-亚硝胺，亚硝胺还可以通过胚盘进入胎儿体内，可致其畸形。
离子色谱实验报告
离子色谱实验报告实验目的本实验旨在通过离子色谱仪测定待测溶液中的离子种类和浓度，并通过数据分析得出相应的结果。
实验器材•离子色谱仪•注射器•色谱柱•电导率检测器•计算机实验步骤1. 样品准备准备待测溶液，并通过适当的方法将其过滤以去除杂质。
确保待测溶液的浓度适中，以保证测量结果的准确性。
2. 装置设置将色谱柱安装在离子色谱仪上，并确保连接管路无气泡产生。
调整流速和温度等参数，以满足实验要求。
3. 样品进样使用注射器将待测溶液进样到色谱柱中。
确保进样量适当，并避免引入空气泡。
4. 开始测量启动离子色谱仪，并将数据传输至计算机。
通过电导率检测器测量样品的电导率，并记录下相应的数据。
5. 数据分析将电导率数据输入计算机，并使用相应的软件进行数据分析。
根据离子的不同特性，分析出待测溶液中的离子种类和浓度。
6. 结果与讨论根据数据分析的结果，得出待测溶液中各个离子的浓度。
根据实验要求，对结果进行讨论，并与预期值进行比较。
实验注意事项•实验过程中要保持实验器材的干净和无污染。
•在测量前要确保仪器的准确性和稳定性，以及各项参数的合适设置。
•实验过程中需注意安全操作，避免发生意外。
总结离子色谱实验是一种重要的分析方法，通过测量待测溶液中的离子种类和浓度，可以得出很多有价值的信息。
通过本实验，我们了解并掌握了离子色谱的基本原理和操作步骤。
通过实验数据的分析，我们可以得出准确的结果，并对实验结果进行进一步的讨论和分析。
离子色谱实验在环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值，我们希望通过这个实验，能够对离子色谱的应用有更深入的了解。
离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究
离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究
冯斌超;代茹;卢家炯;林金梅
【期刊名称】《食品与发酵科技》
【年(卷),期】2008(044)005
【摘要】目的确立离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的样品处理方法和检测条件.方法选用IonPac ASll型分离枉和3.5mmol/L的NaOH淋洗液,样品在1%甲醛溶液的保护下,经10mmol/LNaOH溶液浸提,经过0.45μm的过滤膜后,进样分析检测.结果在选定操作务件下,SO2-3在0.5mg/L～9mg/L浓度范围内有良好的线性(r=0.9998).样品平均加标回收率为87.35%～95.42%,检出限为0.048mg/L.结论离子色谱法与国标法比较,此方法操作简便、准确度高、重现性好.
【总页数】3页(P69-71)
【作者】冯斌超;代茹;卢家炯;林金梅
【作者单位】广西大学糖业工程研究中心,广西,南宁,530004;湖州市食品药品监督管理局吴兴分局,浙江,湖州,313000;广西大学糖业工程研究中心,广西,南宁,530004;广西大学糖业工程研究中心,广西,南宁,530004
【正文语种】中文
【中图分类】TS207
【相关文献】
1.滴定法与比色法检测银耳中亚硫酸盐含量 [J], 魏丽红
2.离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究 [J], 冯斌超;代茹;卢家炯;林金梅
3.离子色谱法检测地表水中亚硝酸盐含量的研究 [J], 蒋园园;程海;徐蕾
4.离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定 [J], 褚红英
5.离子色谱法对食品中亚硫酸盐含量的测定 [J], 朱瑜
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$ 引言
食品中采用离子色谱电导检测法测定亚硫酸盐
"' 已经成为行业标准方法 & ! 但是由于食品基体复杂 !
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图 $ 金针菇样品处理后谱图
参考文献
& '国家标准委员会> # " ; Y E! $ " G,! # " " 中华人民共和国出 入境检验检疫行业标准& 中国标准出版社出 ;' > 北 京% 版! ! # " "% " H R > & ' 尹丽倩 ! 袁东星 ! 郭 娟! 等> 离 子 色 谱 法 测 定 烟 气 脱 硫 海 ! 水中的亚硫酸根离子 & ' ( ) % + > 色谱 ! ! # # $! ! C A G ! B H G ! $ >
作者简介 孙郑冬 ! 男! 主要从事离子色谱方法开发研究工作 "I % H 8 / ' 0 J > * ( L M ) 7 . , & 8 > 4 , 8 > 4 ( # " # H A B " C # # # A) N 7 > G ! G" 8 K
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中国无机分析化学 ! # " !年 酸根可以获得较快的检出而不受到样品基体中其他 阴离子的干扰 "
各种常见阴离 子 及 有 机 酸 干 扰 分 析 测 定 " 因 此 ! 有 人采用阴离子交换 柱 分 离 电 化 学 法 测 定 ! 同时加入
!' " 研究中采用壁射式 甲醛作为亚硫酸根的稳定剂 &
考 电化学检测器 ! 5 3电 极 作 为 工 作 电 极 直 流 模 式! 察了两种稳定剂对于亚硫酸根分析的影响 " 方法是 离子色谱电导检测 法 的 补 充 ! 在样品基体复杂的情 可以特征性的测定各种食品中亚硫酸根含量 " 况下 !
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离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐
孙郑冬 孙焕 霍世欣
瑞士万通中国有限公司 中心实验室 北京 " # # " $ !
摘 要 采用异丙醇作为亚 硫 酸 根 离 子 色 谱 电 化 学 检 测 法 稳 定 剂 ! 获得了较好的稳定性和线性相关 性! 建立了离子色谱电化学检测器测定金针菇中亚硫酸盐的方法 " 样品采用简单的前 处 理 ! 配合英蓝渗 方法最低检出限为 = # 析样品前处理系统 ! > " ?" 简化了 前 处 理 步 骤 并 有 助 于 金 针 菇 样 品 前 处 理 的 自 3 动化和获得较好的重复性 ! 方法为亚硫酸盐的检测方法起到了很好的补充 " 关键词 离子色谱 $ 直流 $ 电化学检测 $ 亚硫酸 $ 稳定剂 中图分类号 @ A B C > CDB EF G = = 文献标识码 5 文章编号 ! # $ B H " # = B ! # " ! ; # H # # # # H # #
收稿日期 ! # " ! H # C H # A 修回日期 ! # " ! H # G H # A
' 结果与讨论
' & $ 异丙醇和甲醛稳定剂的选择 为防 止 亚 硫 酸 根 氧 化 ! 标准溶液和样品均需要 使用稳定剂配置 " 不同的稳定剂对于样品分析影响 不明显 ! 按照 = 倍 信 噪 比 计 算 最 小 检 出 限 ! 使用甲 醛#氢氧化钠混 合 液 稳 定 剂 为 " # 异丙醇稳 > " ?! 3 # # 定剂得到的最小检出限为= > " ?" 配置# > B8 3 3 ? 亚硫酸根标液与 "Q 异丙醇稳定剂 ! R& 重复进样
中国无机分析化学 第 ! 卷增刊 " 9 , 0 : !! ; 0 ) 8 ) ( 7" < < ! # " !年$月 % & ' ( ) * )+ , . ( / 0 , 1 2 ( , . / ( ' 45 ( / 0 7 ' 4 / 0% & ) 8 ' * 7 . " 3 6 6
2 结论
使用英蓝样品渗析样品处理系统简化了金针菇 样品前处理 ! 并讨论 了 不 同 稳 定 剂 对 亚 硫 酸 根 的 方 法检出限的影响 " 使用直流电化学检测模式 !亚硫
得到相对 标 准 偏 差 " " G次! > " "Q 优 于 甲 醛#氢 氧 化 钠稳定剂 " 因 此 ! 实 验 选 用 "Q 异 丙 醇 作 为 样 品 及 标准溶液配制的稳定剂 " ' & . 工作曲线线性相关性 在! 使用稳定剂溶液 ! 配置浓度 > ! 色谱条件下 ! # 得到工作曲线线 在# > # B# > G #8 ? 的标准溶液 ! 3 性相关系数 大 于 # 峰面积与浓度的线性方程 > $ $ $! 其中 表示峰面 积 ! 为 X# > ! C AD# > B = A ! 表示 样品浓度 " ' & ' 样品分析 样品采用 ! 经过英蓝渗析系统 ! 样品 > = 前处理 ! 电化学检测器对亚 中大分子有机 物 被 去 除 " 同 时 ! 常规阴离子 硫酸根在 # > " B #9 电 位 处 有 较 好 响 应 ! 及有机酸在该分析 条 件 下 对 亚 硫 酸 根 没 有 干 扰 ! 样 品谱图如图 " 所示 "