药物的杂质及检查方法 铁盐检查法

硫氰酸铁还原或分解褪色。
铁盐的检查法
注意事项
03
反应中加入的硫氰酸铵量较大,这是因为铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,
加入过量的硫氰酸铵,不仅可以增加生成的配位离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消
除氯化物等与铁盐生成配位化合物所引起的干扰。
04
本法用硫酸铁铵 FeNH(SO4)2·12H2O配制标准铁溶液,并加入硫酸防止铁盐水解,
使易于保存。标准铁溶液每lmL相当于10ug的Fe3+。本法以在50mL溶液中含10～
50ugFe3+为宜,相当于标准铁溶液1～5mL。在此范围内,显色梯度明显易于区别。
铁盐的检查法
注意事项
05
某些有机药物,特别是具环状结构的有机药物,在实验条件下不溶解或对检查有干
扰,需经炽灼破坏,使铁盐成三氧化二铁留于残渣中,处理后再依法检查。如盐酸普鲁卡
50mL
比色
铁盐的检查法
注意事项
01
供试管与对照管色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分
层后,将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25mL,比较,即得。
02
在盐酸酸性条件下反应,可防止Fe3+的水解。经试验,以50mL溶液中含稀盐酸
4mL为宜。加入氧化剂过硫酸铵氧化供试品中的Fe2+氧化成Fe3+,同时可防止光线使
因、泛影酸、羧丙纤维素等。
06
标准铁贮备液应存放于阴凉处,存放期如出现浑浊或其他异常情况时,不得再使用。
小结
01 检查对象：亚铁离子和铁离子
02
反应试剂：硫氰酸铵
03
杂质对照品：标准硫酸铁铵
04
反应介质：稀盐酸
思考题 测定法中，为什么加入过硫酸铵？
铁盐的检查法
铁盐的检查法
微量的铁盐的存在可能会加速药物的氧化和降解，因而要控制其存在量。 中国药典采用硫氰酸盐法检查药物中的铁盐杂质。
铁盐的检查法
检查原理
铁盐在盐酸酸性溶液中，与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸 铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比较，以判断供试品 中铁盐的量是否超过限量。反应式如下:
Fe3++6SCN HC- l
[ Fe（SCN）6]3-
硫氰酸铁络离子 红色
铁盐的检查法
标准铁溶液的制备
称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)2 12H2O]0.863g，置
０1
于1000mL量瓶中。加水溶解后,加硫酸2.5mL,用水稀释
至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10mL,置100mL量瓶中,加水稀释
02
至刻度，摇匀,即得（每1mL相当于10μg的Fe3+）。
铁盐的检查法
检查流程
供试品
加水 25mL
对照品
加水 25mL
稀盐酸4mL 用水稀释 加30%硫氰酸铵溶液 加水定容
ห้องสมุดไป่ตู้
过硫酸铵50mg 35mL
3mL
50mL
稀盐酸4mL 用水稀释 加30%硫氰酸铵溶液 加水定容
过硫酸铵50mg 35mL
3mL