石蜡检测操作流程

石蜡检测操作流程
一、原理与定义
分解点：蒸馏烧瓶中液体开始出现热分解时的温度计读数。

干点：蒸馏烧瓶中最低点的最后一滴液体气化时一瞬间所观察到的温度计读数，以℃表示。

在蒸馏烧瓶壁或温度计上的任何液体或液膜则不予考虑。

初馏点：从冷凝管较低的一端滴下第一滴冷凝液的一瞬间观察到的温度计读数，以℃表示。

终馏点：在试验过程中得到的温度计最高读数，以℃表示，通常在蒸馏烧瓶底部全部液体都蒸发后才出现。

最大回收百分数：观察到的最大回收体积，以百分数表示或以毫升表示。

二、仪器
蒸馏烧瓶（125ml，附有带孔木塞）；
石油产品蒸馏仪；
量筒（100ml）；
温度计（300℃，400℃）。

三．检验方法
3.1馏程：用清洁、干燥的100毫升量筒量取液体石蜡100毫升注入蒸馏烧瓶中，不要使液体流入蒸馏烧瓶的支管内。

注入蒸馏烧瓶时试样的温度应为20±3℃。

开启石油产品蒸馏仪电源开关，转动加热调节旋钮至相应电流表指示位置，使之对蒸馏烧瓶均匀加热。

第一
滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录此时的温度作为初馏点。

蒸馏达到初馏点之后，移动量筒，使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿着量筒内壁流下。

此后，蒸馏速度要均匀。

当回收液体到98ml时记录此时温度。

蒸馏达到标准要求的干点，停止加热。

在停止加热后，让馏出液流出5分钟，记录量筒中液体的体积，并记录温度。

3.2机械杂质及水：将样品注人100ml量筒中观察，应当是透明的，不应有悬浮物和机械杂质及水。

3.3 蒸馏控制：
开始加热到初馏点的时间：5-10min
初馏点到5%回收体积的时间：60-75s
从5%回收体积到蒸馏烧瓶中残留物为5ml的冷凝平均速率：4-5ml/min
从蒸馏烧瓶中残留物为5ml到终馏点的时间:3-5min
四、结果处理
液体石蜡初馏点不低于180℃，98%馏出温度不高于250℃。

机械杂质及水检验结果为“无”。

五．注意事项
1 取样时用玻璃扦样器逐桶抽取，抽取比例≥50%。

2 温度计水银球位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶的支管内壁低部的最高点齐平。

3将蒸馏烧瓶调整在垂直位置，使蒸馏烧瓶的支管伸入冷凝管内25-50mm。

4 冷凝管的下端位于量筒的中心，并深入量筒内至少25mm，但又不低于100ml刻度线。

另须用吸水纸或相似材料将量筒盖严密，吸水纸紧贴冷凝管。

5 实验结束后将水箱内液体放净吸干，以免日久造成锈蚀。