阿司匹林的合成
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(3)提纯方法: 过滤。 还有没有可能含有其他杂质呢？
3.水杨酸杂质的检出: (1)含有杂质的原因：由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离过程中发生水 解。 (2)检验依据：水杨酸可以与三氯化铁作用形成深紫色的化合物,而阿司匹林 不能与三氯化铁发生显色反应。
设计以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸的流程图。
4.计算产率: 将晶体转移至表面皿上,干燥后称其质量,计算产率。
【实验过程】
为什么控制在这个温度区间？
1.乙酰水杨酸的合成:
向干燥的__锥_形__瓶__(150 mL)中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5
滴浓硫酸,振荡,待其溶解后置于__8_5～__9_0 _℃___水浴中加热5～10
min(如图),取出,冷却至室温,即有___乙_酰__水_杨__酸_晶__体___析出。
向锥形瓶中加 50 mL 水,同时剧烈搅拌,继续在冰水浴中冷
却使其完全结晶。
如未出现结晶，如 何促使晶体析出？
目的？
2.抽滤制得乙酰水杨酸粗产品: 减压过滤,用_滤__液__淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到_表__面__皿____中。抽滤 时用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤。尽量将溶剂抽干。然后将粗产物 转移至布__氏__漏__斗_上,在空气中风干。
3.乙酰水杨酸的提纯: (1)粗产品置于100 mL烧杯中缓慢加入25 mL__饱__和__N_a_H_C_O_3_溶_液__,加完后继续搅拌 2～3 min,直到没有二氧化碳产生时为止。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5～10 mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤 液合并并转移至100 mL烧杯中,缓缓加入15 mL 4 mol·L-1的_盐__酸__。边加边搅拌, 有大量气泡产生。 (3)用冰水冷却后_抽__滤__,冷水洗涤1～2次,抽干。 (4)取几粒结晶,加5 mL水,滴加1% FeCl3溶液。检验纯度。
课题2 阿司匹林的合成
一、阿司匹林的性质和功能
1.组成和结构:
阿司匹林又叫乙酰水杨酸,分子式为C9H8O4，结构简式为
。
2.物理性质: (1)颜色状态:白色针状晶体。 (2)熔点:135 ℃～136 ℃。 (3)冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。 (2)抑制血小板的凝聚。
预防血栓的形成、治疗心血管疾病。
思考：如何以水杨酸(邻羟基苯甲酸)为原料制备阿司匹林？
二、阿司匹林的合成和提纯 1.合成: (1)原料:水杨酸(邻羟基苯甲酸)、乙酸酐。 (2)合成原理:
2.提纯: (1)主要杂质。
水杨酸分子之间发生缩合反应生成聚合物。
写出该反应的化学方程式。 (2)除杂原理： 乙酰水杨酸可溶于碳酸氢钠而聚合物不溶于碳酸氢钠。
3.水杨酸杂质的检出: (1)含有杂质的原因：由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离过程中发生水 解。 (2)检验依据：水杨酸可以与三氯化铁作用形成深紫色的化合物,而阿司匹林 不能与三氯化铁发生显色反应。
设计以水杨酸和乙酸酐为原料制备乙酰水杨酸的流程图。
4.计算产率: 将晶体转移至表面皿上,干燥后称其质量,计算产率。
【实验过程】
为什么控制在这个温度区间？
1.乙酰水杨酸的合成:
向干燥的__锥_形__瓶__(150 mL)中加入2 g水杨酸、5 mL乙酸酐和5
滴浓硫酸,振荡,待其溶解后置于__8_5～__9_0 _℃___水浴中加热5～10
min(如图),取出,冷却至室温,即有___乙_酰__水_杨__酸_晶__体___析出。
向锥形瓶中加 50 mL 水,同时剧烈搅拌,继续在冰水浴中冷
却使其完全结晶。
如未出现结晶，如 何促使晶体析出？
目的？
2.抽滤制得乙酰水杨酸粗产品: 减压过滤,用_滤__液__淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到_表__面__皿____中。抽滤 时用少量冷水洗涤结晶几次,继续抽滤。尽量将溶剂抽干。然后将粗产物 转移至布__氏__漏__斗_上,在空气中风干。
3.乙酰水杨酸的提纯: (1)粗产品置于100 mL烧杯中缓慢加入25 mL__饱__和__N_a_H_C_O_3_溶_液__,加完后继续搅拌 2～3 min,直到没有二氧化碳产生时为止。
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5～10 mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤 液合并并转移至100 mL烧杯中,缓缓加入15 mL 4 mol·L-1的_盐__酸__。边加边搅拌, 有大量气泡产生。 (3)用冰水冷却后_抽__滤__,冷水洗涤1～2次,抽干。 (4)取几粒结晶,加5 mL水,滴加1% FeCl3溶液。检验纯度。
课题2 阿司匹林的合成
一、阿司匹林的性质和功能
1.组成和结构:
阿司匹林又叫乙酰水杨酸,分子式为C9H8O4，结构简式为
。
2.物理性质: (1)颜色状态:白色针状晶体。 (2)熔点:135 ℃～136 ℃。 (3)冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。 (2)抑制血小板的凝聚。
预防血栓的形成、治疗心血管疾病。
思考：如何以水杨酸(邻羟基苯甲酸)为原料制备阿司匹林？
二、阿司匹林的合成和提纯 1.合成: (1)原料:水杨酸(邻羟基苯甲酸)、乙酸酐。 (2)合成原理:
2.提纯: (1)主要杂质。
水杨酸分子之间发生缩合反应生成聚合物。
写出该反应的化学方程式。 (2)除杂原理： 乙酰水杨酸可溶于碳酸氢钠而聚合物不溶于碳酸氢钠。