毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养

毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维
护和修理保养
毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。

正确安装请参考以下步骤：
步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。

检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。

步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。

步骤3：将色谱柱连接于进样口上。

色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。

通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。

避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。

色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。

不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。

步骤4：接通载气。

当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。

将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。

假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。

步骤5：将色谱柱连接于检测器上。

色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。

假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。

步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。

注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。

步骤7：色谱柱的老化。

色谱柱安装和系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化，对色谱柱加热至一恒定温度，通常取其温度上限。

特别情况下，可加热至高于高使用温度10～20℃左右，但是确定不能超过色谱柱的温度上限否则极易损坏色谱柱。

当达到老化温度后，记录并察看基线，初始阶段基线应持续上升，在达到老化温度后5～10min开始下降，并且会持续分钟，当达到一个固定的值后就会稳定下来。

假如在1小时后基线仍无法稳定，或者在15～20分钟后仍无明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或者污染。

碰到这样的情况，应立刻将柱温降到40℃以下，尽快地检查系统并解决相关的问题，假如还是连续老化，不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间较长，而弱极性固定和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。

而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同，须按色谱柱供应商供应的老化条件进行老化。

PLOT柱的老化步骤：
ATPora系列250℃ 8h以上；
Molecular Sieve（分子筛）350℃ 12h；
Alumina（氧化铝）200℃ 8h以上；
由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱简单发生保留行为漂移，当柱子分别过含有高水份样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。

步骤8：设置确认载气流速。

对于毛细管色谱柱使用载气shou选高纯度氮气或氢气，载气的纯度应大于99.95%，而其中的含氧量越小越好。

假如您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/s），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价，由于柱效的计算接受的是载气平均线速度。

推举平均线速度值：氮气：10～20cm/s 氢气：20～25cm/s 在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，而且很大程度地降低了背景噪音，建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。

使用ECD系统时，能在其辅佑襄助气路中也安装一个脱氧管。

步骤9：柱流失检测。

在色谱柱老化过程结束后，接受程序升温作一次空白试验（不进样），一般是以10℃/min从50℃升到高使用温度，达到高使用温度后保持10min，这样我们就会得到一张流失图。

这些数值可以后作对比试验，并且对试验问题的解决有帮忙。

在空白试验的色谱图中，不应当有色谱峰显现，假如显现了色谱峰，通常可能是从进样口带来的污染物。

假如在正常的使用状态下，色谱柱的性能开始下降，基线的信号值会增高。

另外，假如在较低的温度下，基线信号值明显大于初始值，那么有可能是色谱柱和系统有污染。

毛细管色谱柱应当怎么延长其寿命
作为试验人员我们还是希望一根色谱柱可以尽可能的耐用，一方面削减检验成本，另一方面则可以削减由于频繁更换色谱柱产生的检测结果波动。

但那么为了延长毛细管色谱柱寿命应当注意哪些问题呢？
①正确的安装和操作
气相色谱柱一旦受到损伤之后，想恢复其分别效能往往是极其困难的，因此要使一根气相色谱柱能够获得更长的使用寿命，最根
本的是在于能够正确的安装和操作，形成良好的使用和维护习惯。

如定期对管路和压力调整器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不要待载气钢瓶完全用空再进行更换等，以免系统和氧接触而受氧化损坏；严格和彻底的净化样品，以削减半挥发性和不挥发性残留物对色谱柱的污染。

②使用预柱
为了延长色谱柱的寿命，除合理选择柱类型和固定相外，削减柱的活化或再生频率，提高日常工作效率，是较佳的方法。

有时使用预柱是不可缺少的。

在毛细管气相色谱分析中，可以使用一段1～10m的去活石英毛细管作为预柱，削减污染物对色谱柱的损伤。

这段去活石英毛细管
又被称为空保护柱，它连接在毛细管柱前面。

去活石英管没有涂渍任何固定相，只是对管壁表面进行了去活处理，以便减小和溶质的作用，大多数的情况下，空保护柱内外径和色谱柱相同，假如管径不同，可以使用内外径大一些的保护柱，要比使用直径小的效果更好。

当样品中含有不挥发组分时，使用保护柱可免污染色谱柱，这样可以大大削减残留物和样品之间的作用。

由于空保护柱不会保留溶质（没有涂渍固定相），且残留物不会覆盖在固定相的上面而导致不好的峰形。

空保护柱常为3～5m长，当有峰形显现问题时，保护柱应当进行再处理或更换了。

空保护柱也常用于某些样品，以改善峰形。

在大体积进样（2μL）的不分流进样、大内径柱直接进样和柱头进样情况下，对溶剂和固定相极性不匹配时很有用，它对靠近溶剂前沿流出的峰或溶质的极性和溶剂很相像时色谱峰，会有很大改善。

当色谱柱使用一段时间以后，柱内由于各种原因，滞留了一些高沸点组分或氧化物等，除柱效有所下降外，还可能显现基线波动或“鬼峰”。

为了去除污染物，使柱效和基线恢复到原来的状态，称为色谱柱的再生。

色谱柱的再生和柱老化有确定区分和不同，它是柱在使用一段时间柱性能下降，经处理后尽量恢复到原来性能的过程。