钒的测定

钒的测定
一、分析范围
本方法适用于质量分数1-15%的钒含量的测定。

二、分析原理
试样经酸溶解后，在硫酸介质中用高锰酸钾将钒氧化到高价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定。

根据所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，计算出钒的质量分数。

三、分析试剂
1、硫酸：1+1
2、硝酸：1+1
3、高锰酸钾：2%水溶液
4、尿素：10%水溶液
5、亚硝酸钠：0.2%水溶液
6、N-苯代邻氨基苯甲酸:0.2%水溶液
7、重铬酸钾标液:0.01500mol/l
称取干燥重铬酸钾基准试剂202067g,置于500ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

8、硫酸亚铁铵:
(1) 配制
称取4.0g硫酸亚铁铵置于1000ml烧杯中,加入200ml硫酸（1+1）,使其溶解,定容至1000ml。

(2)标定
移取3份5.00毫升重铬酸钾标准溶液,加入5ml硫酸(1+1),5ml磷酸(1+1),加水
至体积约100ml,加入5滴N-苯代邻氨基苯甲酸,用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由橙红变为亮绿。

（3）计算
C K2Cr2O7×5×6
C Fe2+=——————
V Fe2+
四、分析方法
称取试样于300ml锥瓶中（试样重量见下表），加入25ml硫酸（1+1），加热至试样完全溶解，滴加硝酸（1+1）至紫色消失，加热除去氮的氧化物，取下冷却。

加水至体积约100ml，滴加高锰酸钾呈稳定的红色，放置3分钟。

加入10ml尿素溶液（10%），滴加亚硝酸钠至溶液紫红色消失，放置2分钟。

加入5滴N-苯代邻氨基苯甲酸，用硫酸亚铁铵标液滴至溶液由红色变为亮黄色为终点。

所称试样重量表格
五、计算：
C Fe2+×V Fe2+××0.05094
V%=————————————×100
M试。