硅材料测试与分析

第八章硅材料的测试与分析8.1 硅材料的电学参数测量电学参数测量是硅材电学性能测量的重要内容。

它主要包括导电型号、电阻率、少子寿命和迁移率测量。

本节将对上述电学参数逐一进行介绍。

8.1.1 导电型号的测量硅半导体的导电过程存在电子和空穴两种载流子[1~3]。

多数载流子是电子的称n型硅半导体；多数载流子是空穴的称p型硅半导体。

测量导电型号就是确定硅材料中多数载流子的类别。

目前，国内外测量导电型号的方法有冷热探针法、整流法、双电源动态导电法和霍尔效应法等。

由于前面三种方法具有所需设备简单的优点，而霍尔效应法所用到的设备较复杂，且对于近本征材料的型号确定不准确，因此下面主要介绍前面三种方法。

8.1.1.1 冷热探针法冷热探针法是利用温差电效应来测量硅晶体的导电型号的。

它包括两种测量方法，即利用温差电流方向测量法和利用温差电势极性测量法，如图8-1所示。

图8-1 冷热探针法测导电类型（a）利用电势极性测量（b）利用温差电流方向测量在样品上压上两根金属探针，一根是热探针，其结构可以是将小的加热线圈围绕在一个探针的周围，也可以用小型电烙铁；另一根是冷探针，其温度为室温。

冷热探针的材料用不锈钢或镍比较好，其温差保持30～40℃即可。

每一根探针的尖端应为60度的圆锥。

当冷热探针和N型硅晶体接触时，两个接触点便产生温差，传导电子将流向温度较低的区域，从而使热探针处于电子缺少状态，因而相对于室温触点而言，热探针电势将是正的；同理，对P型硅晶体热探针相对室温触点而言将是负的。

此时，如果将冷热探针接上数字电压表（或检流计）形成一闭合回路，则根据两个接触点处存在温差所引起的温差电压(或温差电流)的方向可以确定导电类型。

如果冷热探针法测量的是温差电流，则主要适用于电阻率小于1000Ω·cm的硅晶体的检测；而如果检测的是温差电势，便可提高电阻率的检测上限。

8.1.1.2 整流法整流法用于测量电阻率在1～1000Ω·cm 之间的硅晶体的导电型号。

此法是将一个直流微安表、一个交流电源与半导体上的两个接触点串联起来，根据直流微安表正向或负向偏转可判断样品是P 型还是N 型。

如图8-2所示，其中一个触点是整流触点，通常只需采用 一个探针；另一个触点必须是欧姆触点，较难处理，为了获得欧姆触点，经常采用大面积夹紧的方法。

另外，为了解决欧姆触点的制备难题，还可用三探针结构进行处理。

8.1.1.3 双电源动态电导法与冷热探针法和整流法相比，双电源动态电导法的优点是探针与半导体之间无需构成欧姆接触。

双电源动态电导法装置如图8-3所示，1、4探针合并为一个探针，工频电压加在2、3探针与1、4探针之间。

因为2、3两个触点构成整流结，正反偏置时的电导不同，所以2、3探针的电导变化可显示动态电导，从而导电型号就可确定。

如果将音频信号加在2、3探针间，那么音频电流的变化便可反映电导的变化，从示波器可观察到这一变化。

双电源动态电导法主要用于判别1000Ω·cm 以上高阻硅晶体的导电型号。

8.1.1.4 测准条件的分析每一种测量导电类型的方法只有在一定适用范围内才有可能保证检测结果的准确，因此，测量时应该注意以下几个问题：（1）首先应根据晶体电阻率的大致范围，再选择一种测量型号的方法。

（2）测量样品时不宜用抛光面或腐蚀面，通常需要粗磨样品表面，最好经过喷砂处理。

（3）在测量型号时最好对周围电磁场加以电磁屏蔽，避免外界干扰。

另外，电流表一般用中心指零式，灵敏度为满刻度至少200微安。

（4）用整流法时，要注意大面积欧姆接触，一定要用力压紧，使接触良好，使用薄的软铅皮能得到良好的欧姆接触。

（5）用冷热探针法时，热探笔的温度不能过高。

过高的温度会引起本征激发，从而使图8-2 整流法测量导电型号图8-3 双电源动态电导法示意图产生的载流子有可能接近或超过杂质电离产生的载流子，这样就难于判断半导体的导电类型。

（6）热探针上的氧化物也能引起测量错误，在测量时应去掉。

（7）测量晶体型号时，当局部区域出现反型或测不准型号时，可以用化学腐蚀法处理。

其方法是：在氢氟酸中加1滴1%的HNO 3溶液，将晶体放入刚配好的溶液中，大约经过20分钟后取出观察，则呈黑色的样品为P 型，呈亮白色的样品为N 型。

8.1.2 电阻率的测量电阻率是反映硅晶体导电能力强弱的一个重要电学参数。

测量硅片电阻率的方法有很多，按是否与样品接触可分为两类，即接触法和非接触法[3~5,9]。

8.1.2.1 接触法用接触法测量半导体材料的电阻率方法有两探针法、四探针法、扩展电阻法、范德堡法等。

下面对其中的部分方法进行介绍。

（1） 四探针法四探针法是用针距为S （S 约为1毫米）的四个探针同时压在样品的平整表面上，且四个探针的针尖在同一直线上，如图8-4所示。

利用恒流源给1、4探针通以电流I ，再在2、3探针上用数字电压表测量电压V ，最后根据理论公式计算出样品的电阻率从原理上说，测量时，四个探针不一定都得排成一条直线，可以排成任何几何图形，普通用得较多的是正方形或矩形四探针。

这与直线四探针法没有很大差别，只是由于探针排列方法改变了，因此公式（8.1）略有变化，现列表8-1予以说明(适用于半无限大样品)。

图8-4 四探针法测样品电阻率装置示意图 ρ=2πS V I (8.1)四探针法的优点在于设备简单，操作方便，且对样品的形状要求不高，因此，此法在生产中被广泛应用。

四探针法可用于测量晶锭和硅片的电阻率；另外，还可用于测量某些扩散层或外延层的薄层电阻率。

但是，四探针法尚存在缺点：对样品具有一定的破坏作用，对薄片样品尤其是抛光片的损伤更严重。

（2） 扩展电阻法由于四探针法必须对样品体积有限及探针排列不同进行修正，因此人们又提出了一种新的测量电阻率的方法，称为扩展电阻法。

此法可以确定体积为10-10 cm 3的区域的电阻率，空间分辨率可以达到20nm 。

图8-5为扩展电阻探针的基本结构，样品正面放置一根探针，该探针可由金属锇针尖做成，样品的背面制成欧姆接触。

如果把探针尖看成是一个镶嵌在半无限大半导体中的半球，在样品内半径为r 处的电流密度j 为径向电场E 为积分后可得体内电压降V=IR S式中，I 为流过探针和样品的电流；r 为探针的球面半径。

R Sp 为扩展电阻2πr 2 I j = 图8-5 扩展电阻探针示意图E =﹣ ∂V = ρ·j = ∂r2πr 2I ρ （8.2） R sp = ρ （8.4）dr = V =∫r ∞ 0 (– ) ∂V ∂r I ρ2π r 1（8.3） ρ= VI 2πS2－(2/ 2 ) 表8－1 非线形四探针测量电阻率如果把探针尖看成是半径为r 的平面圆触点，理论分析表明它与电阻率为ρ的半无限大介质接触后的扩展电阻上述两种情况都属于理想状况，实际情况是针尖的形状介于上述二者之间，呈扁平的形状，针尖与介质接触后接触区的半径为a ，a 的大小由下式确定上式中，E 1为探针的杨式模量；E 2为介质的杨式模量；F 为针尖上施加的压力，r 为针尖的半径。

由公式（8.6）可以求出接触半径，因此探针所接触区域的电阻率可以通过测量扩展电阻获得。

但实际上由于表面层、探针压力变化、压力引起的应力场导致的变化等因素的影响，扩展电阻的测量结果存在较大误差。

因而实际工作中通常需要对所测量的扩展电阻进行校正，校正后的扩展电阻与电阻率的关系为：式中K 为校正系数。

由公式（8.4）可推知探针尖与样品之间的电压及电流、电阻率、针尖半径的关系为：式（8.8）中，V 为样品正面与背面之间的电压降，I 为流过样品与探针的电流，ρ为样品针尖附近的电阻率，a 为曲率半径。

因此当针尖在正面移动时，样品各处电阻率的分布情况可通过测量I 获得。

式（8.2）表明探针附近的电场是与距离的平方成反比，可推知，电阻主要由探针附近很小的区域决定，因此扩展电阻法主要用于测量微区电阻率。

宏观上电阻率(用四探针测量)均匀的材料，其微观电阻率(用扩展电阻法测量)往往存在很大的不均匀性。

而扩展电阻法可用于测量半导体材料内微区电阻率的均匀性。

此法还可以测量外延层的电阻率及其厚度，同时也可测定杂质在外延层的分布。

但是在测试样品前需要对样品正面进行镜面抛光处理。

8.1.2. 2 非接触法目前非接触法测量电阻率技术已被应用到不少厂家的生产线上。

其主要原因是此类方法操作简单，且不会损伤与玷污样品；另外，它还可与无接触厚度测量技术结合，在同一台设备上测量出硅片厚度及其电阻率。

但这类方法也存在缺点：通常需要高频小信号测量技术；精度不如接触法。

此类方法主要是利用电容耦合或电感耦合，使用较广波段进行工作。

（1）电容耦合法将硅片通过电容与高频源耦合，样品在电路中与RC 相同，从而改变电路的共振条件及Q 值，电阻率的数值可根据这些变化推算出来。

（2）电感耦合法利用高频电场在硅片中产生的涡流使回路的Q 值改变。

硅片的电阻率数值可根据Q 值的变化推算出来。

而Q 值的微小变化可利用现代高频测试技术准确地测出。

8.1.3 少子寿命的测量半导体材料中空穴和电子的平衡数目是一定的，当存在外界激发时，少数载流子浓度可R sp = ρ 4r （8.5 ） a =1.2 ( ) ( + ) 2 F r E 1 1 E 2 1 1/3 (8.6) R sp = K ρ 4a(8.7) V = 2πa I ρ (8.8)明显地偏离于其平衡值，通常称较平衡状态多出的少数载流子为非平衡少数载流子(简称少子)。

少子寿命（用τ表示）就是非平衡少数载流子复合所需要的平均时间[6~9]。

少子寿命是半导体晶体硅材料的一项重要参数, 它对晶体硅太阳能电池的光电转换效率有重要的影响。

其测量方法主要有光电导衰减法、表面光电压法、调制自由载流子吸收法、IR 载流子浓度成像、准稳态光电导方法、光束（电子束）诱导电流等。

在硅晶体的检验和器件工艺监测中应用最广泛的是光电导衰退法和表面光电压法，这两种测试方法已经被列为美国材料测试学会(ASTM)的标准方法。

8.1.3.1 光电导衰退法（PCD ）光电导衰退法有直流光电导衰退法、高频光电导衰退法和微波反射光电导衰退法，其差别主要在于是用直流、高频电流还是用微波来提供检测样品中非平衡载流子的衰减过程的手段。

直流法是标准方法，高频法在Si 单晶质量检验中使用十分方便，微波法可以用于太阳电池和半导体器件生产在线测试。

（1）直流光电导衰退法直流光电导衰退法的优点是准确度高、对样品的电阻率要求低。

其缺点是对样品的尺寸有一定要求，并且由于是接触式的方法，对样品有一定的破坏性。

在直流光电导衰退法测量少子寿命的装置示意图（如图8-6）中，R L 是回路中的外加串联电阻，V B 为直流电源。

样品电阻因光照会发生变化，而R L 可使回路电流不受这一变化的影响，从而保证回路是恒流的，因此R L 的大小应是样品电阻值的20倍以上。