X射线荧光光谱仪操作步骤

X射线荧光光谱仪操作步骤
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1.开机顺序ﻫﻫ１.1 打开空压机电源,检查二次压力为5.0baｒ。

ﻫ
1.2 打开水冷机电源，并调节水流压力至4 bａr（４公斤)。

1.3 打开Ｐ10气体钢瓶主阀，设定二次压力为０.7-0.8ｂar。

ﻫﻫ１．４如果配置了冲氦系统，打开He气钢瓶，设定二次压力为０.8bar。

ﻫ
１.5 打开主电源开关（配电柜空气开关）,使主机处于待机状态。

1.7开计算机,运行分析软件,用户1.6 按下“POWER ON”开关,使主机处于“开机” 状态。

ﻫﻫ
名及密码为“SUPERQ”。

ﻫ
1．8 打开光谱仪状态图,检查仪器真空度(小于１0０Pa?），P1０气体流量(1L/Miｎ左右）。

ﻫ1.9 转动HＴ钥匙,打开高压,仪器自动设定高压为20kｖ/10mA，同时启动循环水。

A检查水流量，内循环水（3－５L/Ｍin),外水（1-4Ｌ/Min）。

B等待仪器内部温度稳定(3０度）后可正常分析。

2．停机ﻫ
２.１逐步降低高压到20kｖ／10mA(或运行Sleep程序）。

ﻫ2.2 等待３分钟后，转动钥匙关闭HT高压。

ﻫ
2．３关闭SupeｒQ,使分析软件与主机脱机。

ﻫﻫ２.4 按下“Stａｎdby”开关，仪器处于待机状态。

2.5 如晚上及周末不使用仪器,建议设定高压为20kv/10mA低功率状态,
ﻫ不要关机。

３. X-Ray Tｕbe 老化
如主机停机超过24小时，需对Ｘ-ＲaｙＴube进行老化处理。

ﻫﻫ３.1 手动老化ﻫ
开机后运行TCM240３按以下顺序进行：
ﻫ20kv/10ｍA→3０kv/10ｍA→４０kv／10mA→40kv／２０ｍA→５0ｋv/３0ｍA→6０kv/４０mＡ→６0ｋv/50ｍＡ
如停机时间大于２4小时小于10０小时，每步停留时间为1分钟。

如仃机时间大于ﻫ
１00 小时，每步停留时间为5分钟。

3.2自动老化(Bｒeeding)ﻫﻫA.开机后运行TCM2４03，如停机时间大于２４小时小于10０小时,选择“Fast”老化，如停机时间大于100小时,选择“Ｎｏrｍal”老化。

ﻫB.启动ＸＲF sｙstem setup，运行Syｓtｅm菜单下的Tｕbe brｅeｄing, 如停机时间大于24小时小于1０0小时,选择“Ｆａｓt”老化,如停机时间大于100小时，选择“Normａl”老化。

ﻫ
C.在光谱仪状态图,以手动方式进行老化。

4. P10气体瓶更换
ﻫ为了防止气瓶内的杂质进入分析仪, 建议在瓶压为10个气压时即更换新气。

ﻫﻫ4．１逐步把高压降至２０ｋv/１０mA，等待3分钟后，关闭高压。

ﻫ４.2 设定分光室介质为空气状态。

4.５快
4.４更换新的Ｐ10气体瓶。

ﻫﻫ
4.3 关闭钢瓶主阀门，取下减压阀。

ﻫﻫ
4.6安装减压阀,打开主阀门，检查速打开气瓶主阀并迅速关闭以冲洗接口。

ﻫﻫ
二次压力为0.7－０.８baｒ。

(通常为0.７5ｂar)
ﻫ４.7打开主机电源ﻫ
４.8在谱仪状态图中点Sｔart Detｅctor Gａs按钮启动P１0气，
ﻫ4.9设定分光室介质为真空状态。

ﻫ
4.10打开高压,开始正常分析。

ﻫ4.11.待恒温正常后ﻫ
4.12 用ＴＣM软件检查和调整PHＤ
５. 更换水过滤器ﻫ
如果水流量变得很低，将使安全回路动作,从而不能打开高压，这时需更换水ﻫﻫ过滤器。

更换的周期取决于水的质量。

建议每年更换一次，我们一般2、3都不更换照用。

ﻫ
5．1 设定高压为20kv／1０mA，然后关高压。

5.2 关闭水冷机阀门。

５．3 取出水过滤器，清洗过滤器或更换新的过滤器，重新安装好。

5.４打开水冷机阀门,检查漏水情况。

ﻫ5.５开高压，正常分析。

6. 日常检查项目ﻫﻫ６.１空气压缩机压力：５.0baｒ。

排水每月一次,并检查
6.2冷却水:流量,漏水？ﻫ
油位。

ﻫﻫ
6.3 P10气体：钢瓶压力是否小于正常压力(大于10）？二次压力:0.7-０.8ba ｒ。

6．5ﻫ６.４分光室真空度:小于100Pa,一般在10Pa以下，好的在２Pa以下。

ﻫﻫ
仪器内部温度:3０度。

ﻫ
６.6 冷却阳极(anode)的水流量应为1－4L/ｍin,
ﻫ冷却阴极(cathｏde）的水流量应为3-5L/min，
ﻫP１0气体的流量应为0.6－2L/H(１L/H最好)。

ﻫ6.7 真空泵每月要将气镇阀打开排除泵中水份，每次约6小时。

7. 常见故障
７.１分光室真空抽不下去ﻫ
最可能的原因是活塞O-rinｇ脏ﻫ
7.2高压(HＴ)加不上
其次是流气探测器窗口破裂ﻫﻫ
ﻫ检查X－射线指示灯是否烧断
ﻫ检查内循环水水温是否在正常范围内
ﻫ检查内循环水电导率是否在正常范围内ﻫ
检查内循环水水流量是否在正常范围内
ﻫ检查内循环水水箱水位(必要时添加去离子水）
检查光学室真空度是否小于100Pa
ﻫ7.3 探测器气体没有流量
在“光谱仪状态”视窗单击Sｔart Detector Gaｓ按钮
如果还没有流量，调节流量针阀
7.4 脉冲高度发生漂移
7.5探在TCM440０维护软件中,调节探测器高压（用随机的C３和黄铜样品)ﻫﻫ
测器能量分辩率恶化
更换流气探测气阳极丝（５0ｕm）
7．6 内部转盘转动超时
ﻫ更换流气探测气窗膜（１uｍ)ﻫﻫ
ﻫ检查或更换传动皮带ﻫ
检查定位传感器
7．７活塞上升或下降超时
检查压缩空气压力是否正常ﻫ
检查定位传感器
ﻫ７.8 Ｃａp关闭或打开超时
ﻫ检查压缩空气压力是否正常ﻫ
检查定位传感器
７.9 SupｅｒQ软件故障
重新安装SuperＱ3．0,拷贝进备份的ｕｓerｄaｔa数据库,
ﻫ问题即可解决。

7.10 仪器恒温失控ﻫﻫ检查恒温传感器ﻫ
检查加热炉丝和电源ﻫ
7.11 内循环水没有流量或流量不足ﻫ
检查水泵电源ﻫ
更换水泵
调节流量(此工作必须由帕纳科公司维修工程师来完成)
8．定期维护ﻫﻫ８．1 分析粉末样品每半年更换一次泵油。

ﻫ8.2 每半年将粉尘收集盒取下,清理干净。

ﻫ8.3 每季度检查一次内循环水水箱水位，必要时添加去离子水。

8.4 每季度检查一次水冷机水箱水位，必要时添加蒸馏水，并将PH值调至８．０(用NaＨCO3)。

ﻫ
8.5 每半年清理一次活塞O－ring。

ﻫ
8.7每季度检查一次探测器的能量分辩率(在Ｒ8.6 每个月做一次精度实验。

ﻫﻫ
es．TEST中)。

ﻫ
8．８每季度检查一次脉冲高度(在PＨD Tｅsｔ中，正常应在50±5范围内）。

ﻫ
8.9 每个月做一次数据库压缩和Bａckup。

８．10 每个月给空压机排水一次。

ﻫ8.11 每个月将真空泵气镇阀打开，排除水分。