煤的工业分析方法解读
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
《GB/T212-2008煤的工业分析方法》解读
一、煤的工业分析的概念
煤的工业分析,又叫煤的技术分析或实用分析,是评价煤质的基本依据。
在国家标准中,煤的工业分析包括煤的水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。
水分(M)外在水分
内在水分
煤的工业分析灰分(A)
挥发分(V)
固定碳(FC)
二、工业分析水的试验步骤(空气干燥法)
1、方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样,置于(105-110)℃鼓风干燥箱内,与空气流中干燥到质量恒定。
根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。
2、试验步骤
(1)在预选干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,平摊在称量瓶中。
(2)打开称量瓶盖,放入预选鼓风并已加热到(105-110)℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1.5h。
(3)才干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
(4)进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。
水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。
3、工业分析水分的测定意义
工业分析水分测定就是指空气干燥基水分(即空干基内水)测定,用Mad 表示,测定工业分析水分的意义在于:
(1)以空气干燥基水分进行校正的煤质分析项目结果的基础数据;如:挥发分的测定,必须减去空干基水分。
(2)进行不同基准煤质分析结果换算。
三、工业分析水分与全水分测定的区别
1、煤样的粒度不同:工业分析法中规定的粒度为0.2mm,全水分测定方法中有粒度〈6mm和〈 13mm两种。
2、煤样的称样量不同:工业分析法中为1g,全水分测定方法中有10g和500g 两种。
3、煤样干燥的时间不同:工业分析法中规定:烟煤1.5h、褐煤和无烟煤2h (通氮);烟煤1h,无烟煤1.5h(空气)。
全水分测定方法中:两步法与工业分析法中的通氮测定相同;烟煤2h,褐煤和无烟煤3h(一步法通氮)烟煤2h,无烟煤3h|(一步法空气)。
4、分析的项目内容不同:工业分析法中规定测定的空气干燥基水分,全水分测定方法中规定测定的是收到基全水分。
四、灰分的测定
煤的灰分:不是煤中固有成分,是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
所以我们把所测得的灰分称为煤的灰分产率,用A表示。
煤的灰分不仅和煤中矿物质(原生的、次生的、外来的)含量密切相关,还与燃烧条件【燃烧温度、氧气供应量、燃烧过程(方法)】密切相关,因此灰分不是固有成分。
灰分的测定
本标准包括两种测定煤中灰分的方法——缓慢灰化法和快速灰化法。
缓慢灰化法为仲裁法。
1.缓慢灰化法
(1)方法提要
称取一定量的一般分析试验煤样,放入马弗炉中,以一定的速度加热到(815℃±10℃)。
灰化并灼烧到质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。
(2)试验步骤
①在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样(1±0.1)g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
②将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。
在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。
继续升温到(815℃±10℃),并在此温度下灼烧1h。
③从炉中取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器却至室温(约20min)后称量。
④进行检查性灼烧。
温度为(815℃±10℃),每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。
以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
灰分小于15.00%时,不必进行检查性灼烧。
如果500℃前黄铁矿氧化生成的遇到碳酸钙在500℃开始受热分解生成的CaO;生成的固态“(硫酸钙在1250℃后才会继续分解)残留在灰渣中(固硫作用),导致灰分产率变大。
因此煤样必须在500℃下停留30min,再送至815℃做灰分测试。
2.快速灰化法
(1)方法提要
将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815℃±10℃)的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样℃的灰分。
(2)试验步骤
①在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
②将马弗炉加热到850℃,打开炉门,将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓
慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待(5~10)min后煤样不在冒烟时,以每分钟不大于2cm的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应作废)。
③关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙,在(815±10)℃温度下灼烧40min。
④从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后,称量。
⑤进行检查性灼烧,温度为(815±10)℃,每次20min,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止,以最后一次灼烧后的质量为计算依据。
如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分小于15%时,不必进行检查性灼烧。
灰分测定的注意事项
影响灰分测定结果的三个主要因素
1、黄铁矿氧化程度
2、碳酸盐分解程度
3、灰中固定的硫的多少
采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前完全氧化并排出,避免硫酸钙生产;
灰化过程保持良好通风,使硫氧化物一经生成及时排出马弗炉烟囱必须打开,炉门留有缝隙
煤样在灰皿中摊平,避免燃烧不完全,并防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。
在815℃下灼烧足够长的时间,保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。
五、挥发分的测定
煤的挥发分:不是煤中固有成分,是煤在温度900℃±10℃下,隔绝空气加热7min,煤中有机物分解出的气态产物的百分率称为煤的挥发分产率简称为挥发分,用V表示。
挥发分之所以不是固有成分,也是因为与燃烧条件【燃烧温度、加热速度、灼烧时间、炉内气氛等】密切相关,如:煤样在890℃下加热7min,挥发分产率就会变小;再如:煤样在900℃下加热7min,挥发分产率就会变大。
挥发分中的气态产物主要由化合水、碳氢氧化物、碳氢化合物等组成;但煤中游离水不属于挥发分,因此计算挥发分时必须扣除。
试验步骤
1、在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.01)g,然后轻轻震动坩埚使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上。
2、弗炉预先加热到920℃。
打开炉门,迅速将放有坩埚的坩埚架送入
恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,坩埚及坩埚架放入后要求炉温在3min内恢复到900±10℃,此后保持在900±10℃,否则此次试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内。
注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节,以保证在放入坩埚及坩埚架后炉温在3min内恢复至900±10℃为准。
3、从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至
室温(约20min)后称量。
挥发分测定的注意事项
1、测定温度严格控制在〔900±10〕℃,应定期校正热电偶和马弗炉恒温区
2、装煤样的坩埚放入马弗炉后,炉温在3min内恢复,应经常验证其恢复速度,每次试验放同样数目的坩埚。
3、总加热时间控制在7min
4、煤样重量为(1±0.01)g,水分和挥发份较高的煤样〔如;褐煤和长焰煤〕,应压饼,切成3mm小块,防止灼烧时喷溅。
5、坩埚(15~20)g,形状符合国家标准要求,坩埚盖子必须配合严密,否则试样氧化导致损失使挥发分偏高。
6、使用耐热金属坩埚架,受热时不能掉皮。
否则沾在坩埚上会影响测试结果。
7、坩埚从马弗炉中取出后,在空气中冷却时间不宜过长,防止焦渣吸水。
8、计算干燥无灰基及干燥无矿物质基挥发分时应减去碳酸盐二氧化碳含量,空干基及干基则无须扣除。
固定碳的计算
煤的固定碳:煤中固定碳是从煤中除去水分,灰分和挥发分后的残留物,用FC表示。
FC ad =100-M ad-A ad-V ad(%) 煤的固定碳≠单质碳。