高考化学化学实验物质制备与工艺流程分析型实验题复习

2.实验室用KClO3和浓盐酸反应也可以制备氯气。某研究性 学习小组利用如图所示装置在实验室中制取Cl2并探究其相关 性质：
(1) 装 置 A 中 存 在 一 处 错 误 ， 请 改 正 这 处 错 误 ： _长__颈__漏__斗__换__为__分__液__漏__斗_____。 解析 长颈漏斗与分液漏斗的结构不同，前者无控制活塞， 不能控制液体的添加量，而且制备的气体会从“长颈”中 逸出。
发黄的杂质是____________(填化学式)。
解析 (1)注意审题，该反应是在无水无氧条件下制备的；安 装完装置，首先检查气密性，然后装入药品。根据反应条件， N2必须进行干燥处理(干燥管)。然后通过N2排除系统内的空 气(O2)，点燃酒精灯，使反应发生。为了防止倒吸，反应结 束后，应先熄灭酒精灯，再冷却到室温，最后停止通N2。在 D中冷凝的液体有CCl4和TiCl4，根据沸点不同，可采用分馏 的方法分离。
②取少量酸洗后的H2TiO3，加入盐酸并振 息，从水解的视角。
荡，滴加KSCN溶液后无明显现象，再加
②Fe2＋的检验方法；含
H2O2后出现微红色，说明H2TiO3中存在的 Fe2＋的溶液蒸干后变为
杂水质充离分子洗是涤，__煅__烧__后__获。得这的种HTi2OT2iO也3会即发使黄用，Fe2O3。
________。反应开始前依次进行如下操作：
组装仪器、________、加装药 问题信息：回答操作顺序， 品、通N2一段时间后点燃酒精 联系题干信息和装置特点 灯。反应结束后的操作包括： 知，N2必须进行干燥处理( ①停止通N2 ②熄灭酒精灯 干燥管)；然后通过N2排除 ③冷却至室温。正确的顺序为 系统内的空气(O2)，点燃 ________(填序号)。欲分离D中 酒精灯，使反应发生；为 的液态混合物，所采用操作的 了防止倒吸，反应结束后，
方案3：将空气缓缓通过灼热的铜粉获得较纯的N2。
[实验准备]以实验室常见仪器(药品)等设计的部分装置如下图 (部分夹持和加热仪器未画出)。
[分析交流] (1)若以方案1制得N2，应选择的发生装置是_A__。 解析 采用反应器的特点与反应物的状态以及反应条件有关， 方案1为加热两种液态物质，符合此条件的只有A装置。
(4)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分
解完全后，得到1.80 g固体，此样品中碱式碳酸铜的质量分数
是________。
解析
Cu2(OH)2CO3分解反应方程式为Cu2(OH)2CO3
△ =====
2CuO＋CO2↑＋H2O，用差量法求解
Cu2(OH)2CO3
△ =====
不反应；氯化铁溶液与铁粉可以发生反应，生成氯化亚铁；
氯化铁与氢氧化钠溶液反应生成红褐色的氢氧化铁沉淀；
铁离子与KSCN溶液反应，现象为溶液变血红色。
(5)另外一个化学学习小组就环境保护方面指出了上述装置 的缺陷，并给出了改进措施，该改进措施是 _在__装__置__D__后__增__加__一__个__盛__装__碱__液__的__装__置__，__用__碱__液__吸__收__剩__余__的__ _氯__气___。 解析 氯气有毒，实验中需要对尾气进行处理。
解析 方案2为固体和气体的反应，反应器应选择B，但要求通
入的氨气干燥且纯净，利用浓氨水和生石灰反应制取氨气为固
液不加热的装置，选择E，但同时有水蒸气生成，因此利用碱石
灰来干燥，反应完毕后产生的水蒸气与没有参与反应的氨气与
氮气一同导出，利用浓硫酸既可以除去水，又可以除去氨气。
(3)若以排水法收集N2，其中会混入水蒸气。但也不宜用排空 气法，其原因是__N_2_的__相__对__分__子__质__量__2_8_与__空__气__的__平__均__相__对__分___ 子__质__量__相__近__(_用__气__体__密__度__大__小__比__较__回__答__问__题__也__可__)_。 你提出的收集方法是__用__气__囊__收__集__(_其__他__合__理__答__案__也__可__) ____。 解析 排气法收集气体主要是利用气体密度的差别。因此利 用可以直接排空内部空气的装置来收集氮气。
H2SO4(aq)
物TiOSO4易水解。
简要工艺流程如下：
流程图信息：试剂
A的作用是将溶液
中的Fe3＋转化为
Fe2＋。
①试剂A为_______。钛液Ⅰ需冷却至70 ℃
左右，若温度过高会导致产品TiO2回收率 降低，原因是___________________。
问题信息：①解释TiO2
的回收率，联系题干信
②由于Fe2＋不可能全部结晶生成绿矾，造成H2TiO3中含Fe2＋， 滴入H2O2发生反应2Fe2＋＋2H＋＋H2O2===2Fe3＋＋2H2O，所 以当加入KSCN后，显微红色，由于在H2TiO3中含Fe2＋，所 以煅烧后会发生反应生成Fe2O3，造成TiO2发黄。
答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 ②③① 分馏(或 蒸馏) (2)①Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解，产生H2TiO3沉淀 ②Fe2＋ Fe2O3
(2)若按方案2制得干燥、纯净的N2，且需要的NH3以生石灰和浓 氨水作原料，整套制气装置按气流从左到右的连接顺序是
_E__→__D_→__B_→__C___( 填 △
字
母
)
。
获
得
N2
的
反
应
原
理
是
_2_N_H__3＋__3_C__u_O_=_=_=_=_=__3_C_u_＋__N_2_＋__3_H_2_O___(写反应方程式)。
2CuO＋CO2↑＋H2O
Δm
222
160
62
m
2.42 g－1.80 g＝0.62 g
2m22＝0.6622 g
解得m＝2.22 g
样品中碱式碳酸铜的质量分数＝
2.22 2.42
g g
×100%≈91.74%。
答案 91.74%
反思归纳 制备装置的识图技巧
①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特 殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一 装置的物质是什么，吸收了什么物质或生成了什么物质。
热点二 化工流程中的实验分析
Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O 。 解析 铜与浓硝酸反应生成NO2，其离子方程式为Cu＋4H＋ ＋2NO－3 ===Cu2＋＋2NO2↑＋2H2O。
(2)上图装置中NaOH溶液的作用是__吸__收__氮__氧__化__物___。 解析 NO2有毒，可与氢氧化钠溶液反应生成硝酸盐和亚硝 酸盐。
(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有__烧__杯____、__温__度__计__(加 热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的优点是 _受__热__均__匀__，__温__度__易__于__控__制__。 解析 水浴加热可使被加热物体受热均匀，且温度易于控制。 水浴加热所需仪器除了热源、夹持仪器、石棉网外，还必须 有烧杯、温度计。
(2) 写 出 装 置 A 中 发 生 反 应 的 化 学 方 程 式 ： _K__C_lO__3_＋__6_H_C_l_(_浓__)=_=_=_K__C_l_＋__3_C_l_2↑__＋__3_H__2O___。 解析 该反应中，氯酸钾是氧化剂，将HCl氧化，氧化产物 即氯气。
(3)为了除去氯气中的氯化氢，需要在装置A、B之间添加装
(4)取下集气瓶B，将铁丝加热至红热状态，伸入集气瓶B中，
可以观察到的现象是集__气__瓶__内__有__棕__褐__色__烟__产__生__，能检验该
反应产物中铁元素价态的试剂是___b_c_d___(填字母)。
a.氯水
b.蒸馏水和铁粉
c.氢氧化钠溶液
d.KSCN溶液
解析 铁丝在氯气中的燃烧产物为氯化铁。氯水与氯化铁
题组一 气体制备方案探究
递进题组
1.N2在诸多领域用途广泛。某化学兴趣小组为探究在实验室 制备较为纯净N2的方法，进行了认真的准备。请你参与交流 与讨论。
[查阅资料]N2的制法有下列三种方案： 方案1：加热NaNO2和NH4Cl的浓溶液制得N2。 方案2：加热条件下，以NH3还原CuO可制得N2，同时获得活 性铜粉。
CCl4(g)，C为核心反应装
置，D为冷凝装置，E为干
燥装置，防止空气中的水
蒸气进入。
有关物质性质如下表：
物质 CCl4 TiCl4
熔点/℃ －23 －25
沸点/℃
其他
76 与TiCl4互溶
遇潮湿空气产
136
生白雾
表格信息：根据CCl4 和TiCl4的沸点可知在 冰水中都会液化，分 离可用蒸馏。
仪器A的名称是________。装置E中的试剂是
第2讲 物质制备与工艺流程分 析型实验题
第十章 化学实验热点
热点一 物质制备实验题 热点二 化工流程中的实验分析 练出高分
热点一 物质制备实验题
物质制备是中学化学实验的重要组成部分，以新物质制备为 背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大， 能很好的考查学生综合运用化学实验基础知识解决实际问题 的能力，因而倍受高考命题者的青睐。 解答此类试题的一般程序是
第一，认真阅读题干，抽取有用信息；第二，仔细观察装 置图(或框图)，联想熟悉的实验，观察装置图(或框图)，找 出每件仪器(或步骤)与熟悉的某一实验相似的地方，分析 每件仪器中所装药品的作用；第三，通读问题，整合信息 作出答案，把所有的问题进行综合分析，运用题给信息和 化学基础知识作出正确答案。
典例 (2013·山东理综，30)
(4)上述三个方案中，制得的N2纯度最差的是___方__案__3_。在N2 纯度要求不甚严格的情况下，有人建议将方案2和方案3结合 使用，你认为其优点是__C_u_O__和__C_u_可__循__环__利__用__，__节__省__药__品___。 解析 方案3利用了除去空气中的氧气即得氮气的原理，空气 中除了氧气和氮气外还有二氧化碳和稀有气体，因此不纯净。
(2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O酸溶 FeTiO3(s)＋H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋
TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq)＋2H2O(l)
=9=0=℃==
H2TiO3(s)＋
题干信息：Fe2O3 杂质可溶于硫酸； FeTiO3酸溶后的产
审题指导
题干信息：反应条件是无
TiO2既是制备其他含钛化合物的原料， 水无氧，因而要先排空气，
又是一种性能优异的白色颜料。
(1)实验室利用反应TiO2(s)＋CCl4(g)=△==
且要保持反应装置内干燥。 装置图信息：A的作用是
TiCl4(g)＋CO2(g)，在无水无氧条件下制干燥氮气，B处产生
备TiCl4，实验装置示意图如下：
置E，装置E中所盛装的试剂为________________。为了探
究使有色布条褪色的是氯气还是氯气与水反应的生成物，
需要在整套装置中添加装置E，其中加入浓硫酸，装置E在
整套装置中的添加位置为________(填字母)。
a.A、B之间
b.B、C之间
c.C、D之间
d.D之后
解析 干燥的氯气没有漂白作用，而制备的氯气中往往含 有水蒸气，为了排除水蒸气对探究氯气不具备漂白作用的 干扰，需要对氯气进行干燥。 答案 饱和食盐水 b
(2)①加入H2SO4，除发生FeTiO3酸溶外，还发生反应Fe2O3＋ 6H＋===2Fe3＋＋3H2O，为了使Fe3＋转化成Fe2＋，所以应加入 Fe粉(A)，钛液中含有FeSO4和TiOSO4，考虑到温度越高， TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉 淀，在过滤时，造成钛损失。
题组二 非气体物质的制备实验探究 3.碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实 验室以废铜屑为原料制取碱式碳酸铜的步骤如下： 步骤一：废铜屑制硝酸铜 如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到 锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分 反应后过滤，得到硝酸铜溶液。
步骤二：碱式碳酸铜的制备 向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至 70 ℃左右，用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡， 静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。 完成下列填空： (1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式_C_u_＋__4_H_＋__＋__2_N_O___=_=_=_