菠萝中维C含量的测定

分析化学创新实验
——菠萝中Vc含量的测定
姓名：孙大野
学号：33090209
班级：09级02班
院系：化学学院化学系
目录
一．前言
二、实验设计
（一）实验目的
（二）仪器用具
（三）实验原理
（四）实验步骤
（五）实验数据记录及结果处理
（六）误差分析
三．实验总结及感想四．参考文献
一．前言
1.菠萝的简介
菠萝属于菠萝科，菠萝属多年生草本果树植物，营养生长迅速，生产周期短，年平均气温23℃以上的地区终年可以生长。

据专家研究表示，菠萝中所含的蛋白质分解酵素可以分解蛋白质及助消化，对于长期食用过多肉类及油腻食物的现代人来说，是一种很合适的水果。

另外，菠萝的诱人香味则是来自其成分中的酸丁酯，具有刺激唾液分泌及促进食欲的功效。

（1）成份
其成分包括糖类、蛋白质、脂肪、维生素A、B1、B2、C、蛋白质分解酵素及钙、磷、铁、有机酸类、尼克酸等，尤其以维生素C含量最高，此外还含有丰富的食物纤维、蛋白质分解醇素等。

（2）功用
有清热解暑、生津止渴、利小便的功效。

而且在果汁中，还含有一种跟胃液相类似的酵素，可以分解蛋白，帮助消化。

丰富的维生素B能有效地滋养肌肤，菠萝蛋白酶能有效分解食物中蛋白质，增加肠胃蠕动。

菠萝中含有的菠萝蛋白酶来疏缓嗓子疼和咳嗽的症状。

（3）主治
可用于伤暑、腹中痞闷、消化不良、小便不利、头昏眼花、健胃消食、补脾止泻、清胃解渴、消除炎症和水肿、对肾炎、高血压病患者有益。

（4）宜忌
患有溃疡病、肾脏病、凝血功能障碍的人应禁食菠萝，发烧及患有湿疹疥疮的人也不宜多吃。

（5）营养成分
每100克菠萝中含有：糖类9.3克、蛋白质0.4克、脂肪0.3克、粗纤维0.4克、钙18毫克、磷28毫克、铁0.5毫克、胡萝卜素
0.08毫克、维生素C 24毫克、维生素B20.02毫克、维生素B10.08
毫克、烟酸0.2毫克。

二、维生素C的简介
（1）化学性质
分子式：C6H8O6
分子量：176.12u
化学性质：酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧
化分解，在碱性条件下更易被氧化。

构成：一个维生素分子由六个碳原子、八个氢原子和六个氧原子构成。

组成：维生素C由碳元素、氢元素和氧元素组成。

物理性质
外观：无色晶体
熔点：190 - 192℃
紫外吸收最大值：245nm
溶解性：水溶性维生素
（2）食物来源
V C主要来源于新鲜蔬菜和水果，水果中以酸枣、山楂、柑桔、草莓、野蔷薇果、弥猴桃等含量高；蔬菜中以辣椒含量最多，其他蔬菜也含有较多的VC，蔬菜中的叶部比茎部含量高，新叶比老叶高，有光合作用的叶部含量最高。

干的豆类及种籽不含VC，但当豆或种籽发芽后则可产生VC。

（3）维生素C主要生理功能
1、促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合；
2、促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命。

3、改善铁、钙和叶酸的利用。

4、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，预防心血管病。

5、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血。

6、增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力。

(4) 药物作用
维生素C在体内参与多种反应，如参与氧化还原过程，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。

从组织水平看，维生素C的主要作用是与细胞间质的合成有关。

包括胶原，牙和骨的基质，以及毛细血管内皮细胞间的接合物。

因此，当维生素C缺乏所引起的坏血病时，伴有胶原合成缺陷，表现为创伤难以愈合，牙齿形成
障碍和毛细血管破损引起大量瘀血点，瘀血点融合形成瘀斑。

（5）近代研究表明VC对人体健康至关重要：
1、胶原蛋白的合成需要维生素C参加。

人体由细胞组成，细胞靠细
胞间质把它们联系起来，细胞间质的关键成分是胶原蛋白。

胶原蛋白占身体蛋白质的1/3，生成结缔组织，构成身体骨架。

如骨骼、血管、韧带等，决定了皮肤的弹性，保护大脑，并且有助于人体创伤的愈合。

2、坏血病。

血管壁的强度和VC有很大关系。

微血管是所有血管中最
细小的，管壁可能只有一个细胞的厚度，其强度、弹性是由负责连接细胞具有胶泥作用的胶原蛋白所决定。

当体内VC不足，微血管容易破裂，血液流到邻近组织。

这种情况在皮肤表面发生，则产生淤血、紫癍；在体内发生则引起疼痛和关节涨痛。

严重情况在胃、肠道、鼻、肾脏及骨膜下面可有出血现象，乃至死亡。

3、预防牙龈萎缩、出血。

健康的牙床紧紧包住每一颗牙齿。

牙龈是
软组织，当缺乏蛋白质、钙、VC时易产生牙龈萎缩、出血。

4、预防动脉硬化。

可促进胆固醇的排泄，防止胆固醇在动脉内壁沉
积，甚至可以使沉积的粥样斑块溶解。

5、一种水溶性的强有力的抗氧化剂。

可以保护其它抗氧化剂，如维
生素A、维生素E、不饱和脂肪酸，防止自由基对人体的伤害。

6、治疗贫血。

使难以吸收利用的三价铁还原成二价铁，促进肠道对
铁的吸收，提高肝脏对铁的利用率，有助于治疗缺铁性贫血。

7、防癌。

丰富的胶原蛋白有助于防止癌细胞的扩散；VC的抗氧化作
用可以抵御自由基对细胞的伤害防止细胞的变异；阻断亚硝酸盐和仲胺形成强致癌物亚硝胺。

曾有人对因癌症死亡病人解剖发现病人体内的VC含量几乎为零。

8、保护细胞、解毒，保护肝脏。

在人的生命活动中，保证细胞的完
整性和代谢的正常进行至关重要。

为此，谷胱甘肽和酶起着重要作用。

谷胱甘肽是由谷氨酸、胱氨酸和甘氨酸组成的短肽，在体内有氧化还原作用。

它有两种存在形式，即氧化型和还原型，还原型对保证细胞膜的完整性起重要作用。

VC是一种强抗氧化剂，其本身被氧化，而使氧化型谷胱甘肽还原为还原型谷胱甘肽，从而发挥抗氧化作用。

酶是生化反应的催化剂，有些酶需要有自由的硫基（-SH）才能保持活性。

VC能够使双硫键（-S-S）还原为-SH，从而提高相关酶的活性，发挥抗氧化的作用。

从以上可知，只要VC充足，则VC、谷胱甘肽、-SH形成有力的抗氧化组合拳，清除自由基，阻止脂类过氧化及某些化学物质的毒害作用，保护肝脏的解毒能力和细胞的正常代谢。

9、提高人体的免疫力。

白细胞含有丰富的VC，当机体感染时白细胞
内的VC急剧减少。

VC可增强中性粒细胞的趋化性和变形能力，提高杀菌能力。

促进淋巴母细胞的生成，提高机体对外来和恶变细胞的识别和杀灭。

参与免疫球蛋白的合成。

提高CI补体酯酶活性，增加补体CI的产生。

促进干扰素的产生，干扰病毒mRNA的转录，抑制病毒的增生。

10、提高机体的应急能力。

人体受到异常的刺激，如剧痛、寒冷、缺
氧、精神强刺激，会引发抵御异常刺激的紧张状态。

该状态伴有一系列身体，包括交感神经兴奋、肾上腺髓质和皮质激素分泌增多。

肾上腺髓质所分泌的肾上腺素和去甲肾上腺素是有酪氨酸转化而来，在次过程需要VC的参与。

二、实验设计
(一) 实验目的
1、了解碘量法的原理。

2、掌握碘标准溶液的标定。

3、掌握维生素C的测定方法。

4、掌握从天然物质中提取维生素C的方法。

5、学会用所学知识解决实际问题。

（二）仪器用具
菠萝若干，容量瓶 (250mL、500mL)，酸式滴定管(25.00mL)，碱式滴定管（25.00mL），锥形瓶，量筒，玻璃棒，天平，榨汁机，烧杯，Na2S2O3溶液，K2Cr2O7固体，I2溶液（0.005mol/l-1），KI固体，2mol/L HAc溶液，淀粉。

（三）实验原理
碘可氧化L—抗坏血酸形成脱氢抗坏血酸和碘化氢，碘量法的基本反应式:
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-。

且1分子碘可氧化1分子VC，碘遇淀粉变蓝，C2H8O6+2I2=C2H4O6+4HI。

在提取的水果样液中加人淀粉指示剂，用碘标准溶液进行滴定。

当样液变蓝且保持15 S不褪色时，记录所用碘液的体积，计算得VC的含量。

本法简单、快速，可准确测定L—抗坏血酸的量。

对抗坏血酸纯品进行测定结果表明实验误差不超过±%2。

所以，碘量法对此实验可行。

碘量法是以I2的氧化性和I-的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出I2，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出I2的以蓝色消失为终点。

即可算出碘的浓度。

维生素C分子中含有还原性的烯二醇基，能被I2定量氧化为二酮基，反应式如下：
由于反应速率较快，可以直接用I2标准溶液滴定。

通过消耗I2溶液的体积及其浓度可以计算试样中维生素C的含量。

1、硫代硫酸钠的配制与标定
Na2S2O3一般含有少量的S、Na2SO3 等杂质，因此不能直接配制标准溶液。

配制应用新煮沸并冷却了的蒸馏水。

可加少量的碳酸钠使溶液呈弱碱性，防止分解，也可抑制微生物生长。

标定Na2S2O3溶液浓度的基准物质有单质碘，KIO3、 KBrO3、K2Cr2O7等。

这些物质除单质碘外都能与过量KI反应放出游离碘。

析出的硫
以硫代硫酸钠溶液滴定。

K 2Cr 2O 7最为方便，结果也相当准确，使实际
上常用的一种。

2、碘的配制与标定
用升华法制得的单质碘，可以直接配制标准溶液。

但由于碘的挥发性及对天平的腐蚀性，不宜在天平上称重，故经常先配制一个近似浓度的溶液，然后再进行标定。

配制I 2溶液时加入过量KI （I 2与KI 形成KI 3使溶解度增大，挥发性大为降低）。

溶液保存在棕色瓶中放置
在暗处，避免见光而使浓度发生改变，还应避免与橡皮等有机物接触。

用已标定好的Na 2S 2O 3 标准溶液标定I 2 溶液浓度
I 2+2S 2O -23= 2I -+S 4O -26
c (I 2)=2
)I ()O S Na ()O S Na (23
22322⨯V V c 3、维生素C 的测定
由于维生素C 具有较强的还原性，在空气中极易被氧化而变成黄色，尤其在碱性介质中更甚，测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性，减少维生素C 的副反应。

在处理样品时注意迅速，防止Vc 损失，在滴定时也要迅速，防止过多氧化。

4、指示剂
实验中所用指示剂为淀粉溶液。

I 2 与淀粉形成蓝色的加合物，灵
敏度很高。

温度升高，灵敏度反而下降。

淀粉指示剂要在接近终点时加入。

当在大部分的I 2 已被还原，溶液呈现淡黄色时才加入淀粉溶
液。

5、相关计算 （1）、配制
Na 2S 2O 3 溶液
c (Na 2S 2O 3)=0.01mol/L
V (Na 2S 2O 3)=250.0mL
实验室提供的Na 2S 2O 3浓度为c (Na 2S 2O 3), 则需要取体积V1(Na 2S 2O 3)=)
O S (Na c )
O S Na ()O S Na (3221322322V c
或自己配置：需Na 2S 2O 3 0.395g 左右
实验室提供的浓度为0.1 mol/L 所以取25ml ，将其稀释至250.0ml
（2）、配制K 2Cr 2O 7溶液
c (K 2Cr 2O 7)约为则
3
1075.1-⨯mol/L
V (K 2Cr 2O 7)=250mL
即所需要的c (K 2Cr 2O 7)使得滴定Na 2S 2O 3浓度时保证消耗在20~25ml 之间
需要K 2Cr 2O 7的质量：
m (K 2Cr 2O 7)=1000
250.0
*)O Cr (K *)O Cr
(K 72272
2
M c =0.1287 g 根据Na 2S 2O 3浓
度来大致计算的K 2Cr 2O 7 消耗量得质量范围为0.12~0.15g 式中 M (K 2Cr 2O 7)＝294.18g/ mol
（3）、配制I 2 溶液c (I 2)=0.005mol/L V (I 2)=250mL
实验室提供的I 2浓度为C1 (I 2),
则需要取体积V1(I 2) =)
(I c )
I ()I (2122V c
实验室提供的I 2浓度为c 1 (I 2),=0.1mol/L 即取12.5mL 稀释至250mL
（4）、配制淀粉溶液ω(淀粉)=0.5% V=100ml
需要淀粉的质量：
x/（x+100）=0.5% 得 x=0.5 g
注意淀粉溶液可先用冷水搅匀，再用热水稀释。

（5）、配制醋酸溶液：c (HAc)=2mol/L V (HAc)=50mL
需要浓HAc 的体积：
()()
0.033100
n Vc M Vc ⨯
（6）、配制HCl 溶液： c (HCl)=6mol/L （1：1） v(HCl)=20mL
需要浓HCL 的体积：()()()()
o o x x c HCl V HCl V HCl c HCl ⨯==4.29mL
实验室提供的c (HCl)=6mol/L （1：1） ，则可直接量取 （7）、配制KI 溶液：20%的水溶液 v(KI)=30 mL
x/（x+30）=20 得 x=7.5g 可实验室提供 （8）、计算菠萝用量
由介绍可知，菠萝中平均Vc 量＝24mg/100g ，可食用部分53%
n (Vc)=
)
I ()I (22V c ⨯ 令V (I 2)=15～20mL 则n (Vc)=
5
105.7-⨯～
4100.1-⨯mol
m(菠萝)=103.8～138.5g
（四）实验步骤
一、配制和标定Na 2S 2O 3 溶液
1、配制淀粉溶液。

称取0.5g 淀粉于小烧杯，用少量水调成糊状，缓慢加入到沸腾的100mL 蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明。

2、配制KI(20%的水溶液）溶液。

称取7.5gKI 固体于100mL 小烧杯,加30mL 水，使其溶解。

3、配制K2Cr2O7 （0.0035mol/L）溶液。

准确称量0.12~0.15g的K2Cr2O7
于小烧杯中，加水溶解后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4、配制Na2S2O3 (0.01mol/L)溶液。

量取0.1mol/L Na2S2O3溶液25ml，
加水稀释到250.0mL
5、配制HCl(6mol/L)溶液。

取20mL实验室提供的HCl。

6、配制HAc (2mol/L)溶液。

取6.0mL冰醋酸（约18 mol/L）稀释至50mL。

7、Na2S2O3溶液的标定。

移取20.00mL标准K2Cr2O7 溶液于250mL锥形
瓶中，加2mL6 mol/L的HCl，3mL KI，盖上表面皿，摇匀后置于暗处5 min，使反应完全，加50mL蒸馏水稀释，以Na2S2O3溶液滴定（碱管）滴定至黄绿色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液呈亮绿色为终点，记录Na2S2O3的体积，平行三次。

计算Na2S2O3浓度。

二、配制与标定I2溶液
1、配制I2 （0.005mol/L ）溶液。

量取0.1 mol/L I2溶液12.5mL，
加水稀释到250.0ml将其放到黑暗处。

2、标定I2溶液。

吸取Na2S2O3标准溶液20mL三份，分别置于250mL
锥形瓶中，加50mL水，2mL淀粉溶液，用I2溶液滴定呈稳定的蓝色，30s内不褪色即为终点。

三、菠萝中维生素C的测定
1、Vc的提取。

取干净250mL锥形瓶称其质量。

取大约103.8到138.5
菠萝果肉，切碎，榨汁，糊状物收集在锥形瓶中，注意不必完全转移，但操作一定要快。

快速称糊状物与锥形瓶总质量。

加50mL 蒸馏水稀释，马上进行下一步（滴定）。

(若颜色太深可加蒸馏水稀释)。

2、Vc的测定。

往锥形瓶试样中加入10mL 2mol/LHAc溶液，2mL淀粉
溶液，立即用I2标准溶液滴定（酸管）至溶液刚好呈现蓝色，在30s内不褪色即为终点。

记下所消耗的I2标准溶液的体积。

计算Vc含量。

平行测定三组。

由于维生素C极易被氧化，所以三次平行测定一定要对果肉分别取样。

若一次配成溶液，则转移时不好转移，且会造成损失，而且还会造成维生素C被氧化。

由于颜色影响，所以所取得菠萝不宜过多，以免颜色造成过多干扰。

(五)实验数据记录及结果处理
K2Cr2O7的质量：m=0.1273g
表1 Na2S2O3 的标定
1 2 3
V (K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00
m( K 2Cr 2O 7 )/g 0.1273
V ( Na 2S 2O 3)/mL 18.88 18.89 18.89 c ( Na 2S 2O 3)/ mol.L -1 0.01100 0.01099 0.01099
c ( Na 2S 2O 3)/ mol.L -1
0.01099
di/ mol.L -1 0.00001 0.00000 0.00001 dr/‰
1 0 .0 0.0
注： c (Na 2S 2O 3)=250.0
)O S (Na 294.220.0010006)O Cr (K 322722⨯⨯⨯⨯⨯V m mol/L
表2 I 2溶液的标定
1 2 3
V ( Na 2S 2O 3)/mL 20.00 20.00 20.00 c (Na 2S 2O 3)/mol ·L -1 0.01099
V ( I 2) /mL 6.90 6.89 6.89 c ( I 2)/mol ·L -1 0.0159 0.0160 0.0160
c ( I 2)/mol ·L -1
0.0160
di/ mol ·L -1 0.0001 0.0000 0.0000
dr/ ‰ 6 0.0 0.0
注：c (I 2)=2
)I ()()O S Na (23
2
2
3
2
2⨯⨯V O S Na V c mol/L
表3 Vc 含量的测定
1 2 3 m 样/g 77.7 77.3 78.0
V (I 2)/mL 12.92 12.91 13.01 c ( I 2)/mol ·L -1 0.0160
ω (Vc)/(mg/100g) 46.88 47.08 47.02
ω((Vc)/（mg/100g ） 46.99
d i/ （mg/100g ） -0.11 0.09 0.03 dr/‰ -2.3 2 1
注：① ω(Vc)=100)Vc ()I ()I (22⨯⋅⋅样
m M V c M (Vc)=176.12
② ω(Vc)表示每100g 样品中含有的Vc 的质量（以毫克为单位） 三、实验总结
本次实验所用试剂均由自己配制，在取试剂时要计算好用量，
并且标好记号以免弄混。

淀粉试剂公用。

K2Cr2O7的毒性大注意带手套操作，碘溶液要置于暗处，且取碘时如不慎弄到手上要立即清洗。

测定维C时，每测一组都分别榨汁，不要一次准备好三次的菠萝汁，以免维C氧化。

由于菠萝本身有红色干扰，所以判断维C滴定终点不是很容易，颜色判断误差较大，也是本次实验误差的主要来源。

据资料显示，菠萝平均维C含量为24mg（每100g），实验中测定含量为
46.99mg，低于均值，原因可能和实验材料及滴定误差有关。

由于有菠萝本身颜色的影响，在进行碘量法滴定时对终点颜色的判断很困难，使的用碘量增加，从而使得测的量偏大。

至此，本学期的化学分析实验暂时告一段落，通过一学期的学习与实践，已能熟练掌握减量称量法，溶液的配制，定容，定量转移，滴定等分析实验的基本操作。

在实验过程中，培养了自己的耐心与细心和动手能力。

同时，在此感谢实验老师在实验过程中的一切指导！
四、参考文献
1．《基础化学实验》徐家宁门瑞芝张寒琦编
2．邹明珠、许宏鼎、于桂荣、苏星光编著. 化学分析（第二版）.
吉林大学出版社.2001
3．《碘量法测定维生素C含量》生物网
4. 《陆川本草》
5. 《食物中药与便方》。