土壤中汞检测方法的应用研究
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2、土壤中砷的测定。在砷的测定中，[2]在沸水浴中消解土壤标准物质，发现不同水浴时间：0．5 h、1 h、2 h，对3种标准物质中砷的提取无明显差异。10 mL于沸水中消解土壤2 h，冷却后加入3 mL盐酸、5 mL的5％硫脲．5％抗坏血酸溶液，通过原子荧光测定农业土壤中的砷，方法检出限为O．0107 mg／lg，相对标准偏差为1．4％，加标回收率为97．8％一102％。对消解、(1+1)消解、硝酸．盐酸．高氯酸消解三种方法比较后，认为沸水浴消解具有很好的准确度，且简便易操作适合大量样品的测试。除消解外，亦可用混合酸对土壤进行高温消解。用硝酸、高氯酸、氢氟酸高温消解土壤，实验表明酸度介于5％一25％时，酸度对荧光强度的影响不大。用(1+1)硫酸、硝酸、高氯酸作为消解体系，对负高压、灯电流、载气与屏蔽气流量、原子化炉高度、酸和硼氢化钾浓度等实验条件进行了探讨，确定了最佳工作参数，该方法检出限O.084 ug/L，相对偏差1．66％，加标回收率90．8％108．2％。砷的微波消解。对微波消解的条件如酸的种类、温度以及时间进行了研究，认为(1+1)消解土壤的最佳酸体系，在100℃微波加热10 min，160℃微波加热20 min，可完全消解大多数土壤样品。对微波消解条件、原子荧光测定条件的研究表明，采用从低到高梯度升压方式，低压下消解易氧化的有机物，高压下消解难分解的有机物，可获得满意的消化效果。
土壤中汞检测方法的应用研究
摘要：虽然土壤和相关沉积物中汞元素的含量并不高，但是汞本身的影响程度和毒性非常明显。对土壤中砷汞含量测定方法的研究，由于在仪器检测方面多已成形，所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中，我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验，得到了很好的效果。对土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果，所以用此方法对土壤检测完全可行。
1、土壤中汞的测定在沸水浴中利用(1+1)消解土壤，测定汞含量采用冷原子荧光法，实验证明炉高设为9mm，硼氢化钾浓度为O.05％，5％一20％硝酸作为介质时测定结果较佳，该方法土壤中汞的检出限为0.01mg/kg。[1]其他混合酸的消解体系也可用于汞的测定，分别用硝酸一盐酸、硝酸．硫酸．高氯酸和硝酸．硫酸．五氧化二钒消化体系于电热板上消解土壤样品，在用冷原子吸收测定后，发现后两者的每样分析结果明显偏低，而硝酸．盐酸体系的每样处理。以硝酸和过氧化氢对土壤样品进行微波消解，在负高压395 V、载气流量40 mL／min、屏蔽气流量400 mL／min的条件下用冷原子荧光测汞仪测定汞，方法检出限为0.05ug／L，加标回收率为95．4％--101．4％,比较了硝酸、盐酸、硝酸．过氧化氢和硝酸．硫酸消解体系对连续流动进样氢化物原子吸收法测汞的影响，认为硝酸-硫酸为1：1时效果最好，并建议消解后适当加热消解液以除去其中的氮氧化物和过氧化氢，使结果更准确。用硝酸一氢氟酸对土壤进行微波消解，消解过程在20 min以内，在5％硝酸介质、1.0mL1O％的SnCl2为还原剂的条件下以冷原子吸收测汞，该方法快速简便，检出限为0．14 ug/L，回收率为98．5％～105．5％。
一、实验原理
在本次实验中我们利用微波对样品进行消解，通过物质吸收微波能量来达到快速加热，并使样品与试剂作用快速分解的目的。在消解时，样品放入密闭的容器内，这样可同时获得高温、高压，不仅能提高反应的速率，而且还可以提高试样的分解能力，最终达到理想的消解效果。我们用此方法来对土壤进行前处理，然后用原子荧光法来测定土壤中砷、汞的含量。
3、样品的称取、加酸量的选择
(1)在本次实验，经过多次大量的实验摸索得出，当每称取0．1 g样品时，加入硝酸的量应为1ml，加入双氧水的量为0．5—1ml。对于不易消解的样品可适当增加试剂量。
(2)样品称取的量。在称取样品时，称取的量应在0．3 g左右，不要大于0．5 g。称样量过小，如样品中的所测元素过低，则很难测出；称样量过大，则需加入过多的酸，即产生浪费又使赶酸的时间过长，产生不必要的人力物力损失。
二、实验部分
1、实验条件
原子荧光仪及其使用条件
(1)电热石英吸收管的温度，由加热的工作电压间接表示，通常在170～180 v，或随仪器附带的推荐值，每次也可增加或减少10 v进行测定，取最大吸收的电压，通常温度约900。C。
(2)发生持续时间约20秒。砷As
①波长：193．7 nm。
②载气流量：80～120 ml／min。
③砷(V)还原到(Ⅲ)：待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为0．5％或l％加抗血酸到浓度为0．2％一0．5％定溶后室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约lO分钟(温度升到约80—90)，冷却后当日测定。
④试样和标液的酸度：用10％盐酸(v／v，即lo+100)定溶。
⑤发生器后通气管：开通。
⑥灵敏度：0．40 ng／ml／1％A。汞Hg
关键词：土壤；检测；应用
砷、汞作为土壤重要的污染指标已成为重要的监测项目之一。测定土壤中砷、汞对保证土壤达标排放，避免对土壤环境造成污染，具有十分重要的意义。测定土壤中砷、汞的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、x射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法等。由于原子荧光光谱法具有检出限低、精密度与灵敏度高、测定结果稳定等特点，因此目前被广泛采用。土壤中的汞、砷可能会通过食物链影响食品安全和人体健康。因此快速、准确的测定两者的含量成为土壤环境监测的重点。
①波长：253．7 nm。
②载气流量：100 ml／min。
③硼氢化钾浓度：0．5％(介质0．1％NaOH)。
④酸度：0．5％～1％(v／V)硫酸。
⑤发生器后通气管：关闭。
⑥灵敏度：0．40 ng／ml／15A。
2、样品前处理方法及条件的选择
（1）微波消解前的样品预处理
称完样品，加完酸后放置十小时以上(可以隔夜处理)，然后进行微波消解。
称完样品，加完酸后放在加热板上加热，待黄烟冒尽后再加入双氧水，然后放人微波炉中进行消解。
（2）样品的称取、加酸量的选择。在称取样品时，称取的量应在0.3 g左右，不要大于O.5 g。称样量过小，如样品中的所测元素过低，则很难测出；称样量过大，则需加人过多的酸，即产生浪费又使赶酸的时间过长，产生不必要的人力物力损失。
三、土壤中总汞与总砷的检测方法
汞、砷及其化合物有较大毒性而且性质稳定，在土壤中累积富集后，有可能通过食物链影响食品安全和人体健康，因此对两者的检测显得尤为重要。在《土壤环境质量标准》中根据土壤的使用功能和保护目标，明确规定了不同级别土壤中汞和砷的限值。土壤中汞砷的检测方法主要有：分光光度法、原子吸收法和冷原子吸收法、测汞仪法、原子荧光法和冷原子荧光法、电感耦合等离子体法等。
原子荧光法的ห้องสมุดไป่ตู้理：在消解处理后，待测物质被还原成三价，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价物质形成氢化物，以气体的形式由载气直接导人石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的金属含量成正比的关系，计算样品中相应成分的含量。
土壤中汞检测方法的应用研究
摘要：虽然土壤和相关沉积物中汞元素的含量并不高，但是汞本身的影响程度和毒性非常明显。对土壤中砷汞含量测定方法的研究，由于在仪器检测方面多已成形，所以测定准确与否在一定程度上就取决于样品的前处理方法。在本次实验中，我们采用微波消解法进行前处理。通过对标准物质的测试检验，得到了很好的效果。对土样中的As、Hg的测试也达到了满意的效果，所以用此方法对土壤检测完全可行。
1、土壤中汞的测定在沸水浴中利用(1+1)消解土壤，测定汞含量采用冷原子荧光法，实验证明炉高设为9mm，硼氢化钾浓度为O.05％，5％一20％硝酸作为介质时测定结果较佳，该方法土壤中汞的检出限为0.01mg/kg。[1]其他混合酸的消解体系也可用于汞的测定，分别用硝酸一盐酸、硝酸．硫酸．高氯酸和硝酸．硫酸．五氧化二钒消化体系于电热板上消解土壤样品，在用冷原子吸收测定后，发现后两者的每样分析结果明显偏低，而硝酸．盐酸体系的每样处理。以硝酸和过氧化氢对土壤样品进行微波消解，在负高压395 V、载气流量40 mL／min、屏蔽气流量400 mL／min的条件下用冷原子荧光测汞仪测定汞，方法检出限为0.05ug／L，加标回收率为95．4％--101．4％,比较了硝酸、盐酸、硝酸．过氧化氢和硝酸．硫酸消解体系对连续流动进样氢化物原子吸收法测汞的影响，认为硝酸-硫酸为1：1时效果最好，并建议消解后适当加热消解液以除去其中的氮氧化物和过氧化氢，使结果更准确。用硝酸一氢氟酸对土壤进行微波消解，消解过程在20 min以内，在5％硝酸介质、1.0mL1O％的SnCl2为还原剂的条件下以冷原子吸收测汞，该方法快速简便，检出限为0．14 ug/L，回收率为98．5％～105．5％。
一、实验原理
在本次实验中我们利用微波对样品进行消解，通过物质吸收微波能量来达到快速加热，并使样品与试剂作用快速分解的目的。在消解时，样品放入密闭的容器内，这样可同时获得高温、高压，不仅能提高反应的速率，而且还可以提高试样的分解能力，最终达到理想的消解效果。我们用此方法来对土壤进行前处理，然后用原子荧光法来测定土壤中砷、汞的含量。
3、样品的称取、加酸量的选择
(1)在本次实验，经过多次大量的实验摸索得出，当每称取0．1 g样品时，加入硝酸的量应为1ml，加入双氧水的量为0．5—1ml。对于不易消解的样品可适当增加试剂量。
(2)样品称取的量。在称取样品时，称取的量应在0．3 g左右，不要大于0．5 g。称样量过小，如样品中的所测元素过低，则很难测出；称样量过大，则需加入过多的酸，即产生浪费又使赶酸的时间过长，产生不必要的人力物力损失。
二、实验部分
1、实验条件
原子荧光仪及其使用条件
(1)电热石英吸收管的温度，由加热的工作电压间接表示，通常在170～180 v，或随仪器附带的推荐值，每次也可增加或减少10 v进行测定，取最大吸收的电压，通常温度约900。C。
(2)发生持续时间约20秒。砷As
①波长：193．7 nm。
②载气流量：80～120 ml／min。
③砷(V)还原到(Ⅲ)：待测定的试样或标液中定溶前加碘化钾到浓度为0．5％或l％加抗血酸到浓度为0．2％一0．5％定溶后室温下放置2小时以上或在沸水浴中加热约lO分钟(温度升到约80—90)，冷却后当日测定。
④试样和标液的酸度：用10％盐酸(v／v，即lo+100)定溶。
⑤发生器后通气管：开通。
⑥灵敏度：0．40 ng／ml／1％A。汞Hg
关键词：土壤；检测；应用
砷、汞作为土壤重要的污染指标已成为重要的监测项目之一。测定土壤中砷、汞对保证土壤达标排放，避免对土壤环境造成污染，具有十分重要的意义。测定土壤中砷、汞的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、x射线荧光法、电感耦合等离子体质谱法、原子荧光法等。由于原子荧光光谱法具有检出限低、精密度与灵敏度高、测定结果稳定等特点，因此目前被广泛采用。土壤中的汞、砷可能会通过食物链影响食品安全和人体健康。因此快速、准确的测定两者的含量成为土壤环境监测的重点。
①波长：253．7 nm。
②载气流量：100 ml／min。
③硼氢化钾浓度：0．5％(介质0．1％NaOH)。
④酸度：0．5％～1％(v／V)硫酸。
⑤发生器后通气管：关闭。
⑥灵敏度：0．40 ng／ml／15A。
2、样品前处理方法及条件的选择
（1）微波消解前的样品预处理
称完样品，加完酸后放置十小时以上(可以隔夜处理)，然后进行微波消解。
称完样品，加完酸后放在加热板上加热，待黄烟冒尽后再加入双氧水，然后放人微波炉中进行消解。
（2）样品的称取、加酸量的选择。在称取样品时，称取的量应在0.3 g左右，不要大于O.5 g。称样量过小，如样品中的所测元素过低，则很难测出；称样量过大，则需加人过多的酸，即产生浪费又使赶酸的时间过长，产生不必要的人力物力损失。
三、土壤中总汞与总砷的检测方法
汞、砷及其化合物有较大毒性而且性质稳定，在土壤中累积富集后，有可能通过食物链影响食品安全和人体健康，因此对两者的检测显得尤为重要。在《土壤环境质量标准》中根据土壤的使用功能和保护目标，明确规定了不同级别土壤中汞和砷的限值。土壤中汞砷的检测方法主要有：分光光度法、原子吸收法和冷原子吸收法、测汞仪法、原子荧光法和冷原子荧光法、电感耦合等离子体法等。
原子荧光法的ห้องสมุดไป่ตู้理：在消解处理后，待测物质被还原成三价，在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价物质形成氢化物，以气体的形式由载气直接导人石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的金属含量成正比的关系，计算样品中相应成分的含量。