紫外分光光度法测定化肥中的硝态氮精品PPT课件
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f success lies in good habits
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谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
✓ 特点： • 不用拉动吸收池，可以减
小移动误差 • 对光源要求不高 • 可以自动扫描吸收光谱
图 双光束分光光度计结构示意图
✓ 特点： • 利用吸光度差值定量 • 消除干扰和吸收池不
匹配引起的误差
图 双波长分光光度计结构示意图
（四）试剂与仪器
硝酸钾标准溶液：称取14.437g KNO3（基准 级,110℃烘干）于250ml烧杯中，以蒸馏水溶解后 定容之500ml，此溶液每毫升含4.00mg硝酸态氮。
准确称取0.3～0.35g化肥试样于100ml烧杯中，以 少量水溶解后，移入100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。按照作标准曲线相同的方法测定吸光度值。 由标准曲线上查的含量后，计算样品中硝酸态氮的百分 含量。
（六）分光光度计的使用注意事项：
1、 比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此， 特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：自来水反 复冲洗→蒸馏水漂洗2次→待装溶液漂洗2次。必要 时，需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。 用完后 用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿 盒中。
硝酸铵化肥试样。
754型紫外可见分光光度计。
(五）实验步骤
1、吸收曲线的绘制
移取4.0ml标准KNO3溶液于25ml的容量瓶中，用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。在752型分光光度计上，用1cm的 石英比色皿，以蒸馏水为空白，在270～325nm的波段内， 每隔5nm测量一个吸光度值。以波长为横座标、吸光度为 纵坐标，绘制吸收曲线。有吸收曲线找出最大吸收波长， 并根据最大吸收峰处的吸光度值计算摩尔吸收系数。
(2)拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光 面”。
（3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向 拭干，以保证吸光度测量不受影响。
(4) 比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响 实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。
(5) 比色皿的光面要与光源在一条线上。
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
紫外分光光度法测定化肥中 的硝酸态氮
（一）实验目的
1、 掌握利用紫外光谱对物质进行定性分析、 定量测定的基本原理。
2、了解紫外分光光度计的性能与特点，学 会使用紫外分光光度计。
（二）基本原理
Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律
➢ 描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系
假设一束平行单色光通过一个吸光物体
2、标准曲线的绘制
在五个25ml的容量瓶中分别加入硝酸钾标准溶液 1.0ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、4.5 ml，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。用1cm的石英比色皿，以蒸馏水做空白， 在最大吸收峰处测定各溶液的吸光度值。以硝酸态氮的 浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作图。
3、化肥试样的测定
A lg I0 KLc I
K'c
图 物质对光的吸收
硝酸根的水溶液对紫外光有吸收。这是由硝酸根的结构 所决定的。在硝酸根的结构中，N、O之间除有一个σ键外， 还有一个伸展着的大的键，因此在紫外区能够发生电子跃 迁而产生紫外吸收。本实验用含硝酸根的水溶液进行测定， 最大吸收波长为300nm，硝酸态氮含量在100～1000g／ml 范围内符合Beer定律。测定是只需要将一定量的样品以水溶
解后，就可利用标准曲线求得硝酸态氮的含量。
（三）分光光度计的结构
1．光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm 氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件
色散元件
棱镜——对不同波长的光折射率不同 分出光波长不等距
光栅——衍射和干涉 分出光波长等距
3．吸收池： 玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区
要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）
4．检测器：将光信号转变为电信号的装置
光电池 光电管 光电倍增管 二极管阵列检测器
5．记录装置：讯号处理和显示系统
光源
单色器
样品池
记录装置
检测器
图 分光光度计构造方框图
✓ 特点：
• 使用时来回拉动吸收池 →移动误差
¡ 对光源要求高 ¡ 比色池配对
图 单光束分光光度计基本结构示意图
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谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
✓ 特点： • 不用拉动吸收池，可以减
小移动误差 • 对光源要求不高 • 可以自动扫描吸收光谱
图 双光束分光光度计结构示意图
✓ 特点： • 利用吸光度差值定量 • 消除干扰和吸收池不
匹配引起的误差
图 双波长分光光度计结构示意图
（四）试剂与仪器
硝酸钾标准溶液：称取14.437g KNO3（基准 级,110℃烘干）于250ml烧杯中，以蒸馏水溶解后 定容之500ml，此溶液每毫升含4.00mg硝酸态氮。
准确称取0.3～0.35g化肥试样于100ml烧杯中，以 少量水溶解后，移入100ml容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。按照作标准曲线相同的方法测定吸光度值。 由标准曲线上查的含量后，计算样品中硝酸态氮的百分 含量。
（六）分光光度计的使用注意事项：
1、 比色皿的清洁程度，直接影响实验结果。因此， 特别要将比色皿清洗干净。装样前处理：自来水反 复冲洗→蒸馏水漂洗2次→待装溶液漂洗2次。必要 时，需用浓硝酸或铬酸洗液短时间浸泡。 用完后 用自来水和蒸馏水洗净并用檫镜纸檫干放回比色皿 盒中。
硝酸铵化肥试样。
754型紫外可见分光光度计。
(五）实验步骤
1、吸收曲线的绘制
移取4.0ml标准KNO3溶液于25ml的容量瓶中，用蒸馏 水稀释至刻度，摇匀。在752型分光光度计上，用1cm的 石英比色皿，以蒸馏水为空白，在270～325nm的波段内， 每隔5nm测量一个吸光度值。以波长为横座标、吸光度为 纵坐标，绘制吸收曲线。有吸收曲线找出最大吸收波长， 并根据最大吸收峰处的吸光度值计算摩尔吸收系数。
(2)拿放比色皿时，应持其“毛面”，不要接触“光 面”。
（3）若比色皿外表面有液体，应用擦镜纸朝同一方向 拭干，以保证吸光度测量不受影响。
(4) 比色皿内盛液应为其容量的2/3，过少会影响 实验结果，过多易在测量过程中外溢，污染仪器。
(5) 比色皿的光面要与光源在一条线上。
写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
紫外分光光度法测定化肥中 的硝酸态氮
（一）实验目的
1、 掌握利用紫外光谱对物质进行定性分析、 定量测定的基本原理。
2、了解紫外分光光度计的性能与特点，学 会使用紫外分光光度计。
（二）基本原理
Lamber-Beer定律：吸收光谱法基本定律
➢ 描述物质对单色光吸收强弱与液层厚度和待测物浓度的关系
假设一束平行单色光通过一个吸光物体
2、标准曲线的绘制
在五个25ml的容量瓶中分别加入硝酸钾标准溶液 1.0ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、4.5 ml，用蒸馏水稀 释至刻度，摇匀。用1cm的石英比色皿，以蒸馏水做空白， 在最大吸收峰处测定各溶液的吸光度值。以硝酸态氮的 浓度为横坐标、吸光度为纵坐标作图。
3、化肥试样的测定
A lg I0 KLc I
K'c
图 物质对光的吸收
硝酸根的水溶液对紫外光有吸收。这是由硝酸根的结构 所决定的。在硝酸根的结构中，N、O之间除有一个σ键外， 还有一个伸展着的大的键，因此在紫外区能够发生电子跃 迁而产生紫外吸收。本实验用含硝酸根的水溶液进行测定， 最大吸收波长为300nm，硝酸态氮含量在100～1000g／ml 范围内符合Beer定律。测定是只需要将一定量的样品以水溶
解后，就可利用标准曲线求得硝酸态氮的含量。
（三）分光光度计的结构
1．光源： 钨灯或卤钨灯——可见光源 350~1000nm 氢灯或氘灯——紫外光源 200~360nm
2．单色器：包括狭缝、准直镜、色散元件
色散元件
棱镜——对不同波长的光折射率不同 分出光波长不等距
光栅——衍射和干涉 分出光波长等距
3．吸收池： 玻璃——能吸收UV光，仅适用于可见光区 石英——不能吸收紫外光，适用于紫外和可见光区
要求：匹配性（对光的吸收和反射应一致）
4．检测器：将光信号转变为电信号的装置
光电池 光电管 光电倍增管 二极管阵列检测器
5．记录装置：讯号处理和显示系统
光源
单色器
样品池
记录装置
检测器
图 分光光度计构造方框图
✓ 特点：
• 使用时来回拉动吸收池 →移动误差
¡ 对光源要求高 ¡ 比色池配对
图 单光束分光光度计基本结构示意图