维生素C的生产工艺

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➢移入三角瓶种液培养基,29-33 ℃振荡培养24h,
➢产酸量在6-9mg/mL,pH降至7以下,镜检正常无杂菌⏹发酵部分
➢一级种子罐加料
➢控温29-30 ℃,压强0.05MPa,pH6.7-7.0
➢二级种子罐培养,
➢发酵终点:温度31-33℃,pH7.2,残糖量<0.8mg/mL ➢两步发酵收率78.5%
⏹提取部分
➢一次交换
盐酸酸化,调菌体蛋白等电点,沉降4h以上
上清液以2-3m3/h的流速压入阳离子交换柱
当流出液pH为3.5时,收集交换液,控制pH
交换完,纯水冲柱
➢加热过滤
合并流出液和洗液
调pH至蛋白等电点
加热至70℃,加0.3%活性炭
升温至90-95℃,保温10-15min,使蛋白凝结
停止搅拌,快速冷却,高速离心
➢二次交换
上清液打入二次交换柱
洗脱,至流出液pH=1.5时,收集交换液
控制pH1.5-1.7之间。

交换完毕,洗柱
➢减压浓缩
二次交换液进行一级浓缩
控制真空度、内温,至浓缩液的相对密度达1.2
出料
同样条件二次浓缩,至尽量干
加少量乙醇,冷却结晶
甩滤,冰乙醇洗涤
得2-酮基-L-古龙酸(℃)
收率80%
3、反应条件及影响因素
⏹山梨糖的影响
➢山梨糖初浓度过高,将抑制菌体生长,使发酵收率降低
➢从生产角度考虑,保证尽可能高的酸度,需山梨糖初浓度越高越好
➢较适宜为80mg/mL
➢采用滴加或待菌体生长正常后一次性补加的方法,来提高产物的浓度。

⏹溶解氧浓度的影响
➢溶解氧浓度影响好氧菌的活性
➢产酸前期应处于高溶氧浓度
➢产酸中期,溶氧浓度为3.5-6.0mg/mL
➢产酸后期,耗氧量减少。

⏹pH的影响
➢pH过低(<6.4)不利于发酵
➢控制pH6.7-7.9
4、注意事项及“三废”处理
⏹调好等电点是凝聚菌体蛋白的重要因素
⏹树脂再生直接影响2-酮基-L-古龙酸的提取,其标准为进出酸差在1%以下,无Cl-
⏹浓缩时,温度控制在45℃左右较好,以防止跑料和炭化
⏹三废处理。

➢母液回收、浓缩、结晶甩滤,提高收率
➢废盐酸回收后可再用于第一次交换
⏹浓缩时,温度控制在45℃左右较好,以防止跑料和炭化
⏹三废处理。

➢母液回收、浓缩、结晶甩滤,提高收率
➢废盐酸回收后可再用于第一次交换
(三)粗维生素C的制备
1、酸转化
(1)工艺原理
➢真空减压浓缩,蒸出甲醇
➢浓缩液冷却结晶,离心分离
2、改进后的转化工艺
⏹旧工艺的缺点
➢带入大量钠离子,影响维生素C的质量
➢转化后母液中产生大量硫酸钠,严重影响母液套用及成品质量
➢劳动生产强度大
⏹碱转化的新工艺
➢有机胺代替碳酸氢钠
➢工艺原理
➢工艺过程
将2-酮基-L-古龙酸甲酯加入到甲醇中
搅拌、升温、回流、溶解
在惰性气体中滴加胺,回流、搅拌
浓缩、蒸馏水溶解油状物
有机溶媒提取、分离
有机层用硫酸钠干燥后,回收套用
水层经浓缩、结晶得维生素C晶体
➢优点
提高产品质量和收率
有机溶剂回收套用率高
反应条件、温度要求不高
大量使用液体投料,有利于自动化控制
➢缺点:反应在惰性气体(氮气、氩气)保护下进行
⏹酸转化新工艺
➢工艺过程
将古龙酸钠盐加到乙醇和丙酮的混合溶液中
室温下搅拌,通入氢气
60℃反应,析出氯化钠晶体
过滤,乙醇和丙酮的混合溶液洗涤
合并滤液,加入惰性溶剂
保温、搅拌、冷却、析晶
得维生素C
➢优点
析晶纯度高
反应温度低
工艺时间缩短
去除了维生素C精制过程中的水溶解
提高产品的质量和收率
溶剂经分馏后可重新使用
(3)两条转化路线的比较
⏹各占50%
⏹酸转化
➢优点
设备简单
操作方便
中间过程少,利于收率提高
➢缺点:设备易被腐蚀
⏹碱转化
➢优点:产品质量较好
➢缺点
设备多,操作过程长,
不利于提高总收率
转化过程中使用大量的甲醇,需注意劳动保护(四)、维生素C的精制
(1)工艺原理
⏹L-抗坏血酸易遭破坏
➢温度
➢金属离子
➢空气接触
➢pH
⏹易氧化。

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