醋酸氯己定栓剂的制备及质量控制

臭等作用 ， 主要用于细菌性 阴道炎 、 霉菌性阴道炎和 滴虫性 阴道炎的治疗和预防， 也可用 于 日常 阴部的
（ 湖南尔 康制药有 限公 司， 批号 ： ２ ０ ０ ８ ０ ２ ０ ３ ） ； 明胶 、 乙醇 为药 用辅 料 ； 试验 用水 为蒸 馏 水 。
卫生清洁及其它方面的清洁保健。为进一步发挥醋
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｏ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｑ ｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ １ ．
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ Ｇｅ ｌ ａ ｔ ｉ ｎ ａ ｎ ｄ ｇ ｌ ｙ ｃ ｅ ｒ ｉ ｎ ｗｅ ｒ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ ａ ｓ ｔ ｈ ｅ ｖ ｅ ｈ ｉ ｃ ｌ ｅ． Ｃｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｕ ｐ ｏｓ ｐ ｉ ｔ ｏ ｙ ｒ ａ ｓ ｍａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｒ ｅ ｄ ｉ ｅ ｎ ｔ ． Ｔ ｈ ｅ Ｕ Ｖ－
图 １ 醋酸氯 己定的紫外扫描图
１ ： 样品 Ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ； ２： 阴性对照品 ｒ ｅ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ
化， 加入 甘油 ， 搅 匀 。另 取 醋酸 氯 己定加 １ ｍ Ｌ ９ ５ ％
乙醇置水 浴 上加 热溶 解 ， 然后 加 到 上 述 甘 油 明胶 基 质 的混 合物 中 ， 搅匀 ， 注入栓 模 中 ， 凝 固， 刮平 ， 取出， 包装 ， 即得 （ 规格 ： ３ ． ０ ｇ ： ０ ． ０ ２ ｇ ） 。
２ 处 方 与 制备
２ ． １ 甘 油 明胶基 质 的制备 ２ ． １ ． １ 基 质 处方
４０ ０ ｍ Ｌ。
扫描 结果 见 图 １ 。
明胶 ５ ０ ０ ｇ ， 甘油 １ ４ ０ ０ ｍ Ｌ， 水
２ ． １ ． ２ 制备
取 处 方 量 的 水 与甘 油 置 水 浴 上 加 热
醋 酸氯 己定又 名洗 必泰 、 双氯 苯双 胍 己烷 ， 为 白 色或 几乎 白色 的结 晶性 粉末 ； 无臭 ， 味苦 ， 略溶于水 ，
酸氯 己定 的作 用 、 方便 妇科 患 者 的使用 ， 本 文作 者研 制 了醋酸 氯 己定栓 剂并 建 立其 质量 控 制方 法 以严 格
溶于 乙醇 ， 微溶于甘油。醋酸氯己定为消毒防腐药 ，
的溴化 十六 烷 基 三 甲铵 溶 液 （ １ —１ ０ ０ ） ５ ｍ Ｌ ， 使 溶
解， 再加 溴试 液 与 氢 氧化 钠试 液各 １ ｍＬ ， 即显 深 红 色。（ ２ ） 取滤 液 ， 加 乙醇 稀 释 成 每 １ ｍＬ中含 １ ０ ｇ
的溶液 ， 照分 光光 度 法 ， 测定 ， 在２ ５ ９±１ ｎ ｍ 的 波 长 处 有最 大 吸收 。 （ ３ ） 取滤液蒸干， 残 渣 加 水 溶解 ， 水 溶 液显 醋酸 盐 的鉴别 反应 。
次洗 涤烧 杯 ， 洗 液 并 入 量瓶 中 ， 加 水 稀 释 到 刻度 ， 摇
匀， 即得 （ 每１ ｍＬ中含醋 酸 氯 己定 ０ ． １ ｍｇ ） 。分 别
精密 量取 对 照品溶 液 １ ． ０、 ２ ． ０、 ３ ． ０ 、 ４ ． ０与 ５ ． ０ ｍ Ｌ， 置于 ５ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 各加水稀 释至刻度 ， 以水 为 空 白， 分别在 ２ ５ ９±１ ｎ ｍ 波长处 测定 吸收 度 ， 以醋酸 氯 己定 溶液 的浓 度 与 吸收 度 进 行直 线 回归 ， 得 回归 方 程 为 Ｃ＝１ ３ ． ２ ６ Ａ一 ０ ． ０ ６ ４ ７ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ） ， 线性 浓 度 范围（ ２～１ ０ ｇ ／ ｍＬ ） ， 见图 ２ 。
Ｍａ ｒ ． ２ Ｏ１ ｌ
醋酸氯 己定栓剂 的制备及质量控制
唐 健
（ 南华 大学 附属 南华 医院 药 剂科 ， 湖 南 衡 阳４ ２ １ ０ ０ ２ ）
摘 要： 目的 制备 醋酸氯 己定栓剂并建立其质 量控制 方法。 方法 以甘 油和 明胶 为辅 料 ， 醋酸 氯 己定 醋酸氯 己定在 ２～ｌ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ浓度 范 酸氯 己定栓 剂制备工艺可
第３ ９卷第 ２期
Ｖｏ １ ． ３ ９ Ｎ ｏ ． ２
中南 医学科 学杂 志
Ｊ ｏ ｕ ｎａ ｒ ｌ ｏ ｆ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ｉ ｎ Ｃｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｌ Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
２ ０ １ １年 ３月
本 品为 淡黄 色 的半透 明栓 剂 。
３ ． ２ 鉴 别
取本 品 １粒在 ６ ０ ℃水 浴 上 加热 熔 化 后 ， 加 乙 醇 ２ ０ ｍ Ｌ搅拌 使醋 酸氯 己定 溶解 ， 滤过 ， 滤 液 照下 述方
法 试验 ： （ １ ） 取滤液 １ ． ０ ｍＬ ， 蒸干 ， 残 渣 中加 入加 热
中图分 类号 ： Ｒ ９ ２
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ２ ０ ９ ５一ｌ ｌ ｌ ６ （ ２ ０ １ １ ） ０ ２— ０ ２ ２ ７— ０ ３
Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｑｕ ａ ｌ ｉ ｔ ｙ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ Ａｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ Ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｏ ｒ ｙ
对革 兰 氏 阳性 菌 和 阴性 菌 的抗 菌 作 用 强 ， 对 真 菌 有 效， 但 对耐 酸 菌 、 芽胞 和病 毒无 效 ， 可 用 于器械 、 皮 肤 及 黏 膜 的消毒 … ， 有血 清 、 血 液 存 在 时 仍 然有 效 ， 在 中性 和碱性 条 件下疗 效较 好 ， 对 组织 无刺 激性 ， 过 敏 反 应 较少 Ｌ ２ ］ 。醋 酸 氯 己定 是 许 多 消 毒 制 剂 及 卫 生 保 健 复方 制剂 的有 效 成 分之 一 ， 具 有 很 好 的杀 灭 细 菌、 霉 菌 和滴 虫 的作用 ， 并兼有消炎、 止痒、 防霉 、 除
ｗ ａ ｓ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｗ ｉ ｔ ｈ ｉ ｎ ａ ｒ ｎｇ ａ ｅ ｏ ｆ ２～１ ０ ｇ ／ ｍＬ （ ｒ ＝Ｏ ， ９ ９ ９ ６ ） ， ｈｅ ｔ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｙ ｒ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｕ ｐ ｏｓ ｐ ｉ ｔ ｏ ｙ ｒ Ｗ ａ Ｓ ９ ９ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ８ ６ ％（ ｎ：９ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｕ ｌ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈｅ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｕ ｐ ｏｓ ｐ ｉ ｔ ｏ ｙ ｒ ｉ ｓ ｆ ｅ Ｓｉ ａ ｂ ｌ ｅ ｉ ｎ ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｉ ｃ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ
收稿 日期 ： ２ ０ １ ０— ０ ９—２ ７ 通讯作者 ： 唐健 ， 电话 ： ０ ７ ３ ４—８ ３ ５ ８ ０ １ ８ 。 Ｅ ． ｍ ａ ｉ ｌ ： ｎ ｈ ｙ ｙ ｃ ｑ ｓ ｊ ＠ｑ ｑ ． ｔ ｏ ｍ ２ ２ ７
最大 吸收 ， 故选 择 ２ ５ ９±１ ｎ ｍ 作 为 测 定 波长 。紫 外
３ ． ４ 含 量测 定
３ ． ４ ． １ 测定 波 长 的选 择
精 密称 取 醋 酸 氯 己定 对
Байду номын сангаас
为主要 成分制备栓剂 ， 采 用紫外分光光度法测定醋酸氯 己定的含量 。 结果
围 内线性 关 系良好（ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ６ ） ， 平均 回收率 为９ ９ ． ６ ％， Ｒ Ｓ Ｄ＝ ０ ． ８ ５ ％（ ｎ＝ ９ ） 。 结论
行， 含量测定方 法简便 、 准确可靠。
关键 词 ： 醋 酸 氯 己 定 ； 制 备 ； 质 量 控 制
Ｔ ＡＮ Ｇ Ｊ ｉ ａ ｎ
（ Ｔ ｈ ｅ Ａ ｆ ｉｌ ｆ ｉ ａ ｔ ｅ ｄ Ｎ ａ ｎ ｈ ｕ ａ Ｈ ｏ ｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ｏ ｆＵ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｆＳ ｏ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ， Ｈ ｅ ｎ ｇ ｙ ａ ｎ ｇ ， Ｈ ｕ ｎ ａ ｎ ４ ２ １ ０ ０ ２ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
控制该产品的质量、 确保其临床疗效 ， 现报道如下。
１ 仪 器 与试 药
Ｕ Ｖ一２ ４ ０ １ Ｐ Ｃ（ 日本 岛津 ） ； Ａ Ｗ 一１ ２ ０岛 津 电 子 分 析 天平 （１ ３本 岛 津 ） ； 醋 酸 氯 己定 对 照 品 （ 中 国药 品生 物制 品检 定所 ， 批号 ： １ ０ ０ １ ８ ３—９ ９ ０ ２ ） ； 醋酸氯 己 定（ 锦州 九泰 药业 有 限公 司， 批号： ０ ９ ０ ８ １ ２） ； 甘 油
ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ｗａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｏｒ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ． Ｒｅ ｓ ｕ ｌ ｔ Ｔ ｈｅ ｃ ｌｉ ａ ｂ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ ｓ ｕ ｐ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｏ ｙ ｒ
ｍｅ ｔ ｈ ｄ ｏ ｏ ｆ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ．
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ： ｃ ｈ ｌ ｏ ｒ ｈ ｅ ｘ ｉ ｄ ｉ ｎ ｅ ａ ｃ ｅ ｔ ａ ｔ ｅ； ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｔ ｉ ｏ ｎ； ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ
３ ． ３ 检 查
融 变时 限 ： 取 本 品 ３粒 ， 在室温放置 １ ｈ后 ， 置
３ ７ ． ０±０ ． ５ ℃ 下进 行 融 变 时 限测 定 ， 在 ３ ０ ｍ ｉ ｎ内 应
全部融化。其它项 目符合《 中国药典） ） ２ ０ ０ ５年版二 部附录 Ｉ Ｄ中栓剂 项下 的各 项规 定 。
３ ． ４ ． ２ 标 准 曲线 的 测 定
精 密 称 取 醋酸 氯 己定 对
照品 １ ０ ｍ ｇ ， 置烧 杯 中 ， 加 乙醇 １ ｍＬ ， 再加 ２ ｍＬ水 ，
３ 质 量 控 制
３ ． １ 性 状
置水 浴上 加热 溶解 后 ， 移入 １ ０ ０ ｍ Ｌ量 瓶 中 ， 用 水 分
至９ ０ ℃左 右 ， 分 次 加 入 明胶 粗 粉 ， 缓 慢 搅 拌 使 之 全
溶， 用纱 布滤 过 ， 消除 泡沫 ， 即得 。 ２ ． ２ 醋 酸氯 己定 栓剂 的 制备 ２ ． ２ ． １ 处方 ２ ． ２ ． ２ 制备 醋 酸氯 己定 ２ ０ ｇ ， 甘油 明胶 １ ５ ０ ０ ｇ ， 取 甘 油 明胶 基 质 ， 置 水 浴 上 加 热 熔 甘油 １ ４ ８ ０ ｇ ， 共制 成 １ ０ ０ ０枚 栓剂 。