乙醇和水的分离实验报告

乙醇-水精馏实验报告
实验名称：共沸精馏
实验人员：同组人：
实验地点：
实验时间：
班级/学号：
指导教师：
实验成绩：
共沸精馏
一、实验目的
1. 通过实验加深对共沸精馏过程的理解
2. 熟悉精馏设备的构造掌握精馏操作方法
3. 能够对精馏过程做全塔物料衡算
4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理
精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。

对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。

例如分离乙醇和水的二元物系。

由于乙醇和水可以形成共沸物而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近。

所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物。

而无法得到无水乙醇。

为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。

共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。

在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。

这种方法就称作共沸精馏。

乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。

现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

从表1和表2列出沸点看除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。

因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。

图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头，ABZ,AWZ,BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。

图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。

该曲线的下方为两相区上方为均相区。

图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。

以T为中心连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ、AWZ、BWZ将该图分为六个小三角形。

如果原料液的组成点落在某个小三角形内。

当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。

故要想得到无水乙醇就应该保证原料液的组成落在包含顶点A的小三角形内即在ΔATABZ或ΔATAWZ内。

从沸点看乙醇-水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃就本实验的技术条件无法将其分开。

而乙醇-苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃很容易将它们分离开来。

所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABZ中。

图1中F代表未加共沸剂时原料乙醇、水混合物的组成。

随着共沸剂苯的加入原料液的总组成将沿着FB连线变化并与AT线交于H点这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。

而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。

分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。

它的突出优点是共沸剂的用量少共沸剂提纯的费用低。

三、装置、流程及试剂
1. 装置
本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。

内部上层装有Θ网环型Ф2×2 mm的高效散装填料，下部装有三角网环型的高效散装填料。

填料塔高度略高于1.2m。

塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。

上口与塔身相连，侧口用于投料和采样，
下口为出料口，釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热加热釜料并通过一台自动控温仪控制加热温度使塔釜的传热量基本保持不变。

塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。

为了满足各种不同操作方式的需要在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。

在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流比调节器，当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。

这样的设计既实现了连续精馏操作又可进行间歇精馏操作。

此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。

上层为富苯相、下层为富水相。

实验中富苯相由溢流口回流入塔富水相则采出。

当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位富水相可在实验结束后取出。

2.流程
实验流程图如图2。

3. 试剂
实验试剂80g乙醇化学纯含量95g苯分析纯35g含量995。

四、实验步骤
1、称取克95%的乙醇和一定量的苯(通过共沸物的组成计算参考量为克)加入塔釜中并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析确定其组成。

2、向全凝器中通入冷却水并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0.4A(注意不要电流过大以免设备突然受热而损坏)。

待釜液沸腾开启塔身保温电源调节保温电流上段为0.2A，下段为0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度保证全塔处在正常的范围之内。

3、40分钟后打开回流比调节器调至5:1过20分钟后调至3:1。

4、溢流开始后仍有水珠连续流出的条件下，将回流比调至1:1，10分钟后调至1:3至结束。

篇二精馏法分离乙醇—水报告
姓名：
学号：
系别：
专业：
年级：
同组人：
指导教师：_____________
年月日
一、实验目的
(1)熟悉板式塔的结构及精馏流程
(2)理论联系实际掌握精馏塔的操作
(3)学会精馏塔塔效率的测定方法。

(4)了解填料精馏塔的基本结构，熟悉精馏的工艺流程。

(5)掌握精馏过程的基本操作及调节方法。

(6)掌握测定塔顶、塔釜溶液浓度的实验方法。

(7)掌握精馏塔性能参数的测定方法并掌握其影响因素。

(8)掌握用图解法求取理论板数的方法。

二实验方法
本实验采用精馏法对乙醇—水混合液进行分离提纯通过对全回流和部分回流条件下各参数的测定进而由图解法求取其理论塔板数，确定出最适宜的精馏分离操作条件并采用等板高度HETP来表示其分离能力。

1.实验装置与流程
本实验装置的主体设备是填料精馏塔配套的有加料系统、回流系统、产品出料管路、残液出料管路、进料泵和一些测量、控制仪表。

精馏装置由板式精馏塔主体(包括塔釜、塔身和塔顶冷凝器)、加料系统产品贮槽及测量仪表所组成。

本精馏装置所采用的精馏塔为筛板塔塔内径为50mm塔板15块板间距为100mm。

开孔率4-6%、降液管管径φ14*2，塔釜以2支1kW 的电加热棒进行加热其中一支是常加热而另一支通过自耦变压器可在0~1kW范围内调节塔顶为盘管式冷凝器上升蒸汽在盘管外冷凝，冷凝液流至分配器储槽，一部分回流至塔内一部分作为产品输出。

料液由泵输送经转子流量计计量后加入塔内。

本实验料液为乙醇溶液，由进料泵打入塔内，釜内液体由电加热器加热汽化，经填料层内填料完成传质传热过程进入盘管式换热器管程壳层的冷却水全部冷凝成液体，再从集液器流出一部分作为回流液从塔顶流入塔内，另一部分作为产品馏出进入产品贮罐残液经釜液转子流量计流入釜液贮罐。

填料塔主要结构参数塔内径D=68mm，塔内填料层总高Z=2m(乱堆)，填料为θ环。

进料位置距填料层顶面1.2m处。

塔釜为内电加热式，加热功率4.5KW，有效容积为9.8L。

塔顶冷凝器为盘管式换热器。

2.实验步骤
2.1.全回流操作
1）配料在料液桶中配制浓度10%~20%的料液。

将其装入原料罐中。

2) 进料常开所有料罐放空阀，打开泵出口的旁路阀，打开进料阀和管路阀，关闭部分回流进料阀阀，启动泵把料液打入塔中。

为了加快进料速度可以把旁路阀关闭。

液位至容积的2/3处时，打开旁路阀停泵，关闭管路阀。

料液浓度以塔运行后取样口分析为准。

3）加热关闭进料阀、塔釜出料流量计阀门、塔顶出料流量计阀门，全开回流液流量计阀门，启动电加热管电源。

4）调节冷却水流量，建立全回流，当塔釜温度缓慢上升至窥视节内有液体回流。

即可观察到窥视节中有液体下流，开冷却水水源，打开冷却水进出口阀门，调节冷却水流量进行全回流操作。

建议冷却水流量为40-60m3/h左右。

5）读数、取样分析，当塔顶温度、回流量和塔釜温度稳定后，记录加热电压、电流、冷凝水流量、回流量、塔顶温度和塔釜温度并分别取塔顶样品、塔底
样品送分析仪分析其塔顶浓度XD和塔釜浓度XW。

2.2.部分回流操作:
1）检查原料储罐中的料液是否够用。

2）待塔全回流操作稳定时，打开上部进料阀，在旁路阀开通状态下启动泵。

再慢慢打开进料阀，调节进料量至适当的流量，建议7-8L/h左右，然后打开塔出料流量计至某个流量。

此时仍然关闭塔顶产品流量计的阀门待系统稳定后，打开塔顶产品流量计的阀门调节一回流比(R=1~4)，进行部分回流操作。

操作中要使进料、出料量基本平衡釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

3）当塔顶、塔釜温度稳定各转子流量计读数稳定后记录加热电压、电流、各流量计流量、塔顶温度和塔釜温度并分别取塔顶样品、塔底样品、原料液送分析仪分析浓度。

4）实验结束时，先关掉加热电源，关闭进料泵、进料阀。

待塔内没有回流液时关闭冷凝水进水阀、冷却水水源和精塔仪表电源。

清理实验装置。

3.取样操作
1）进料、塔顶、塔釜从各相应的取样阀放出。

2）取样前应先放空取样管路中残液再用取样液润洗试剂瓶最后取10ml左右样品并给该瓶盖标号以免出错各个样品尽量可能同时取样。

3）将样品进行用液体比重计分析。

4.分析
在实验过程中，我们要保证塔釜的液面处于稳定状态。

因为塔釜液面的稳定是保证精馏塔的平稳操作的重要条件之一。

只有塔釜液面稳定时，才能保证塔釜传热稳定以及由此决定的塔釜温度、塔内的上升蒸汽流量、塔釜液组成稳定等的稳定。

从而确保塔的正常生产。

釜液面的调节多半是用釜液的排除量来控制的。

釜液面增高排出量增大釜液面降低排出量减少。

5.结论
本实验通过乙醇—水系统在板式精馏塔中各种分离条件的优化，确定了一些分离参数。

首先通过全回流在工业操作中全回流并没有多大的用途。

一般适用于
开车确定加热电压与电流，再在部分回流下确定回流比，从而得出一组优化后的分离参数，主要结论如下：
1.影响塔板效率的因素主要有气相与液相交换的快慢，塔板上气液相混合的程度，上升蒸汽夹带液体雾滴进入上层塔板的数量和塔板的液体泄漏量。

2.部分回流时随着回流比的增大理论塔板数减少产品质量提高。

3.当改变进料量时随着进料量的增加等板高度HETP越小传质分离效果越好。

4.精馏实验操作的最佳回流比为2.46而最佳进料量为11.2L/h，本实验数据范围内。

但这些参数只是在实验室内的小型塔器内得出的，且存在一定的误差。

在用废液回收乙醇的实际操作时,还是要针对企业自身情况选择适宜的操作方式进行。

6.注意事项：
1）塔顶放空阀一定要打开，否则容易因塔内压力过大导致危险。

2）料液一定要加到设定液位2/3处方可打开加热管电源，否则，塔釜液位过低会使电加热丝露出干烧致坏。

3）数据的测定必须在稳定的条件下进行，实验中要密切观察塔顶、塔釜温度、各流量计流量、电流表和电压表示数是否正常。

4）原料罐原料要及时补充。

5）操作中要使进料、出料量基本平衡，釜液残液出料量的调节要维持釜内液位不变。

6）在进行部分回流操作时，打开塔出料流量计至某个流量，此时，要仍然关闭塔顶产品流量计的阀门。