食品检验工基础知识第九章 调味品、酱腌制品的检验

第二节 食盐中水不溶物的测定
3.分析结果表述
第三节 酱油中食盐的测定
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述 0.0585——与1.00mL硝酸银标准溶液［c(AgNO3)=0.100 mol/L］相 当的氯化钠的质量(g/mmol)。
第四节 酱油中无盐固形物的测定
1.方法原理 2.分析步骤 (1)试液的制备 将样品充分振摇后，用滤纸滤入干燥的250mL锥形 瓶中备用。 (2)可溶性总固形物的测定 吸取滤液10.00mL置于100mL容量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。 (3)氯化钠的测定 按本章第三节操作。 3.分析结果表述 (1)样品中可溶性总固形物的含量 (2)样品中可溶性无盐固形物的含量
第九章
第九章 调味品、酱腌制品的检验
第一节 第二节 第三节 第四节 第五节
调味品及酱腌制品的感官检验 食盐中水不溶物的测定 酱油中食盐的测定 酱油中无盐固形物的测定 调味品及酱腌制品中氨基酸态氮的测定
第一节 调味品及酱腌制品的感官检验
一 感官检验方法 1.酿造酱油、食醋的感官检验 2.酱的感官检验 3.食盐的感官检验 4.味精的感官检验 5.酱腌菜的感官检验 二 感官检验指标 1.酿造酱油
第一节 调味品及酱腌制品的感官检验
表2-9-1 酿造酱油的感官特性
要求
高盐稀态发酵酱油（含固稀发酵酱油） 低盐固态发酵酱油
项
特级
一级
二级
三级
特级
一级
二级
三级
目
色泽 香气
红褐色或浅红褐 色，色泽鲜艳有光 泽
红褐色或浅红褐 色
鲜艳 的深红 褐色， 有光泽
红褐 色或棕 褐色， 有光泽
红褐 色或棕 褐色
棕褐 色
3.分析步骤
(2)测定 1)单向展开法 ① 薄层板的制备：称取约3g硅胶G，加相当于硅胶量2～3倍的水， 用力研磨1～2min，成糊状后立即倒于涂布器内，推成5cm×20cm， 厚度约为0.25mm的薄层板三块，在空气中干燥约15min后，于100℃ 活化2h，取出，放于干燥器中保存。一般可保存2～3天，若放置时 间较长，则可在活化后使用。 ② 点样：将薄层板边缘附着的吸附剂刮净，在距薄层板下端3cm的 基线上用微量注射器或血色素吸管滴加样液。一块板可滴加4个点， 点距边缘和点间距约为1cm，点直径约为3mm。在同一块板上滴加 点的大小应一致。滴加时可用吹风机用冷风边吹边加。滴加样式如 下：
2.试剂
(2)黄曲霉毒素B1标准使用液 准确吸取1mL质量浓度为10μg/mL的 标准溶液置于10mL容量瓶中，加苯-乙腈混合液至刻度，混匀，此 溶液每毫升相当于1.0μg黄曲霉毒素B1。
3.分析步骤
(1)提取 1)酱油、醋：称取10.00g试样置于小烧杯中，为防止提取时乳化， 加0.4g氯化钠，移入分液漏斗中，用15mL三氯甲烷分数次洗涤烧杯， 将洗液并入分液漏斗中，振摇2min，静置分层。 2)干酱类(包括豆豉、腐乳制品)：称取20.00g研磨均匀的试样，置于 250mL具塞锥形瓶中，加入20mL正己烷或石油醚和50mL甲醇水溶 液，振荡30min，静置片刻，以叠成折叠式快速定性滤纸过滤，在 滤液静置分层后，取24mL甲醇水层(相当于8g试样，其中包括8g干 酱类本身约含有的4mL水)置于分液漏斗中，加入20mL三氯甲烷， 以下自酱油、醋的提取中“振摇2min，静置分层”起进行操作，最 后加入2mL苯-乙腈混合液，所得溶液每毫升相当于4g试样。 3)发酵酒类：与酱油、醋的提取方法相同，但不加氯化钠。
第九节 调味品中谷氨酸钠的测定
一 旋光计法
一 旋光计法
1.方法原理 2.仪器 3.分析步骤 4.分析结果表述 1)当温度为20℃时，试样中谷氨酸钠(含1分子结晶水)的含量直接按 式计算。
147.13——谷氨酸的相对分子质量；
2)试样中谷氨酸钠(含1分子结晶水)的含量按式(2-9-12)计算。 二 酸度计法 三 高氯酸非水滴定法
2.试剂
(1)黄曲霉毒素B1标准溶液 1)仪器的校正：测定重铬酸钾溶液的摩尔消光系数，以求出使用仪 器的校正因素。 2)黄曲霉毒素B1标准溶液的制备(10μg/mL)：准确称取1～1.2mg黄曲 霉毒素B1标准品，先加入2mL乙腈溶解，再用苯稀释至100mL，避 光，置于4℃冰箱保存。 3)纯度的测定：取5μL质量浓度为10μg/mL的黄曲霉毒素B1标准溶液， 滴加于涂层厚度为0.25mm的硅胶G薄层板上，用(4+96)甲醇-三氯甲 烷与(8+92)丙酮-三氯甲烷展开剂展开，在紫外光灯下观察荧光的产 生，应符合以下两个条件：在展开后，只有单一的荧光点，无其他 杂质荧光点；原点上没有任何残留的荧光物质。
味鲜 美，咸 味适口
味较 鲜，咸 味适口
适口
澄清
第一节 调味品及酱腌制品的感官检验
2.酿造食醋
第一节 调味品及酱腌制品的感官检验
项目 色泽 香气 滋味 体态
表2-9-2 酿造食醋的感官特性
要求
固态发酵食醋
琥珀色或红棕色 具有固态发酵食醋特有的 香气 酸味柔和，回味绵长，无 异味 澄清
食醋
液态发酵
一 气相色谱法
2)气流速度：载气为氮气，流速为50mL/min(氮气和空气、氢气之比 按各仪器型号选择各自的最佳比例条件)。 3)温度：进样口温度为230℃，检测器温度为230℃，柱温为170℃。 (3)测定 进样2μL标准系列溶液于气相色谱仪中，可测得不同浓度 的山梨酸、苯甲酸的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐 标，绘制标准曲线。 3.分析结果表述
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述
3.分析结果表述
0.017——与1.00mL盐酸标准溶液［c(HCl)=1.000mol/L］相当的铵 盐(以氨计)的质量(g/mmol)；
第七节 调味品中硫酸盐的测定
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述
第八节 食盐中亚铁氰化钾的测定
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述
具有该品种固有的色泽 具有该品种特有的香气
酸味柔和，无异味
第二节 食盐中水不溶物的测定
1.方法原理 2.分析步骤 1)预先取ϕ12.5cm(或ϕ9cm)快速定量滤纸，折叠后放于高型称量瓶中， 将滤纸连同称量瓶在100℃±5℃烘至恒重。 2)称取25.00g试样，置于400mL烧杯中，加约200mL水，置于沸水浴 上加热，用玻璃棒不断搅拌使其全部溶解。 3)将上一步制得的溶液通过恒量滤纸过滤，将滤液收集于500mL容 量瓶中，用热水反复冲洗沉淀及滤纸，至无氯离子反应为止［加1 滴硝酸银(50g/L)溶液，无白色混浊为止］，然后加水至刻度，混匀， 此液留作其他项目测定用。 4)将沉淀和滤纸置于已干燥至恒重的高型称量瓶中，在100℃±5℃ 干燥至恒重，首次干燥1h，以后每次干燥0.5h。
二 高效液相色谱法
1.方法原理 2.分析步骤 (1)试样的处理 称取10.0g试样，放入小烧杯中，在水浴中加热除去 乙醇，用(1+1)氨水调pH值约为7，加水定容至适当体积，经0.45μm 滤膜过滤。 (2)高效液相色谱参考条件 3.分析结果表述
第十一节 调味品及酱腌制品中黄曲霉毒素B1的测定
1.方法原理 2.试剂 3.分析步骤
第五节 调味品及酱腌制品中氨基酸态氮的测定
一 甲醛值法 1.方法原理 2.分析步骤
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第五节 调味品及酱腌制品中氨基酸态氮的测定
1)吸取5.0mL试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取 20.0mL，置于200mL烧杯中，加60mL水，开动磁力搅拌器，用氢 氧化钠标准溶液酸度计指示pH=8.2， 记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数，可计算总酸的含量。
2.分析步骤
(3)试样的测定 精密吸取2mL试样稀释溶液(约相当于氨基酸态氮10 0μg)置于10mL比色管中，以下按标准曲线的绘制中自“加入4mL乙 酸钠-乙酸缓冲溶液(pH 4.8)及4mL显色剂”起进行操作，将试样吸 光度与标准曲线比较定量或代入标准回归方程，计算试样含量。
第六节 酱油中铵盐的测定
3.分析步骤
③ 展开与观察：在展开槽内加10mL无水乙醚，预展12cm，取出挥 干，再于另一展开槽内加10mL(8+92)丙酮－三氯甲烷溶液，展开1 0～12cm，取出，在紫外光下观察，方法如下： ④ 确证试验：为了证实薄层板上样液荧光是由黄曲霉毒素B1产生的， 滴加三氟乙酸，产生黄曲霉毒素B1的衍生物，展开后此衍生物的比 移值在0.1左右。于薄层板左边依次滴加两个点： ⑤ 稀释定量：样液中黄曲霉毒素B1荧光点的荧光强度若与黄曲霉毒 素B1标准点最低检出量(0.004μg)的荧光强度一致，则样品中黄曲霉 毒素B1的含量即为5μg/kg。若样液中黄曲霉毒素B1荧光点的荧光强 度比黄曲霉毒素B1标准点最低检出量的荧光强度强，则根据其强度 估计减少滴加量或将样液稀释后再滴加不同的量，直至样液点的荧 光强度与最低检出量的荧光强度一致为止。滴加式样如下：
二 比色法
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述 4.说明
2.分析步骤
(1)试样的制备 精密吸取1.0mL试样置于50mL容量瓶中，加水稀释 至刻度，混匀。 (2)标准曲线的绘制 精密吸取氨氮标准使用溶液0mL、0.05mL、0. 1mL、0.2mL，0.4mL、0.6mL、0.8、1.0mL(相当于氨基氮0μg、5.0μ g、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg、100.0μg)分别置于10 mL比色管中，然后向各比色管中分别加入4mL乙酸钠-乙酸缓冲溶 液(pH=4.8)及4mL显色剂(15mL体积分数为37%的甲醇与7.8mL乙酰 丙酮混合，加水稀释至100mL，剧烈振摇混匀，室温下放置稳定三 日)，用水稀释至刻度，混匀，置于100℃水浴中加热15min后取出， 冷却至室温后，移入1cm比色皿内，以零管为参比，于波长400nm 处测量吸光度，绘制标准曲线或计算直线回归方程。
三 高氯酸非水滴定法
0.09357——1.00mL高氯酸标准溶液(1.000mol/L)相当的谷氨酸钠(含 1分子结晶水)的质量(g/mmol)。
第十节 调味品及酱腌制品中山梨酸、苯甲酸的测定
一 气相色谱法 二 高效液相色谱法
一 气相色谱法
1.方法原理 2.分析步骤 (1)试样的提取 称取2.50g事先混合均匀的试样，置于25mL带塞量 筒中，加0.5mL(1+1)盐酸酸化，分别用15mL、10mL乙醚提取两次， 每次振摇1min，将上层乙醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中， 合并乙醚提取液，然后用3mL氯化钠酸性溶液(40g/L)洗涤两次，静 止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容量瓶中，加 乙醚至刻度，混匀。 (2)色谱参考条件 1)色谱柱：玻璃柱，内径为3mm，长度为2m，内装涂以5％DEGS+1 ％磷酸固定液的60～80目Chromosorb W AW。
浓郁 的酱香 及酯香 气
较浓 郁的酱 香及酯 香气
有酱香及酯香气
酱香 浓郁， 无不良 气味
酱香
有酱
较浓郁， 香，无
无不良 不良气
气味
味
香，无 不良气 味
第一节 调味品及酱腌制品的感官检验
表2-9-1 酿造酱油的感官特性
滋味 体态
味鲜美、醇厚， 鲜、咸、甜适口
味鲜， 鲜、咸 咸、甜 适口 适
口
味鲜 美，醇 厚，咸 味适口
3.分析结果表述
0.014——与1.00mL氢氧化钠标准溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的氮 的质量(g/mmol)。
4.说明
1)加入甲醛溶液后立即滴定，防止时间过久甲醛聚合而影响测定结果的准 确性。 2)将测定的氨基酸态氮乘以蛋白质系数，可求得样品的蛋白质含量。 3)甲醛值法可以同时测定酱油中的总酸度，根据滴定至pH=8.2时所消耗的 氢氧化钠滴定溶液的体积来计算。
2)加入10.0mL甲醛溶液，混匀，再用氢氧化钠标准溶液继续滴定至pH=9.2， 记下消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数。 3)同时取80mL水，先用氢氧化钠标准溶液调节至pH=8.2，再加入10.0mL甲醛 溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至pH=9.2，做试剂空白试验。 3.分析结果表述 4.说明 二 比色法
二 酸度计法
1.方法原理 2.分析步骤 3.分析结果表述
三 高氯酸非水滴定法
1.方法原理 2.分析步骤 (1)电位滴定法 按仪器使用说明书处理电极和校正电位滴定仪。 (2)指示剂法 称取试样0.15g(精确至0.0001g)置于锥形瓶内，加甲酸 3mL，搅拌至完全溶解，再加乙酸30mL、α-萘酚苯基甲醇-乙酸指 示液10滴，用高氯酸标准溶液滴定试样液，颜色变绿时即为滴定终 点，记录消耗高氯酸标准溶液的体积(V1)。 (3)高氯酸标准溶液浓度的校正 若滴定试样时的温度与标定高氯酸 标准溶液的温度之差超过10℃，则应重新标定高氯酸标准溶液的浓 度；若两者温度之差不超过10℃，则按式(2-9-14)加以校正。 0.0011——乙酸的膨胀系数； 3.分析结果表述