2020届高三化学综合实验逐个突破——无机物制备类实验探究题【教师版】【大题精编20题】

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——届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届届20届届
1.亚氯酸钠(NaClO2)是重要漂白剂．某化学兴趣小组同学展开对亚氯酸钠(NaClO2)的
研究．
实验Ⅰ：制取NaClO2晶体
已知：NaClO2饱和溶液在温度低于38℃时析出的晶体是NaClO2⋅3H2O，高于38℃时析出的晶体是NaClO2，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl.Ba(ClO2)2可溶于水．利用如图所示装置进行实验．
(1)装置②中产生ClO2气体的化学方程式为______．
(2)从装置④反应后的溶液获得晶体NaClO2的操作步骤为：
①减压，55℃蒸发结晶；②趁热过滤；③______；④低于60℃干燥，得到成品．
过滤用到的玻璃仪器有______．
(3)设计实验检验所得NaClO2晶体是否含有杂质Na2SO4，操作是：______．
(4)反应结束后，关闭K2、打开K1，装置①的作用是______；如果撤去D中的冷水
浴，可能导致产品中混有的杂质是______．
实验Ⅱ：测定某亚氯酸钠样品的纯度．
设计如下实验方案，并进行实验：
①准确称取所得亚氯酸钠样品m g于烧杯中，加入适量蒸馏水和过量的碘化钾晶
体，再滴入适量的稀硫酸，充分反应(已知：ClO2−+4I−+4H+=2H2O+2I2+Cl−).
将所得混合液配成100mL待测溶液．
②移取25.00mL待测溶液于锥形瓶中，用c mol⋅L−1Na2S2O3标准液滴定，至滴定
终点．重复2次，测得消耗标准溶液的体积的平均值为V mL(已知：I2+2S2O32−= 2I−+S4O62−).
(5)滴定中使用的指示剂是______，达到滴定终点时的现象为______．
(6)样品中NaClO2的质量分数为______(用含m、c、V的代数式表示，式量：
NaClO290.5)．
【答案】2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O用38℃～60℃
的温水洗涤烧杯、漏斗、玻璃棒取晶体少许溶于水，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶
液，若产生白色沉淀，则说明含有SO42−吸收装置B中多余的ClO2和SO2NaClO3和NaCl 淀粉溶液溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色9.05×10−2cv
m
【解析】解：(1)氯酸钠在酸性溶液中氧化亚硫酸钠为硫酸钠，本身被还原为二氧化氯，反应的化学方程式应为2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O，
故答案为：2NaClO3+Na2SO3+H2SO4(浓)=2ClO2↑+2Na2SO4+H2O；
(2)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，为防止析出晶体NaClO2⋅3H2O，应趁热过滤，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃进行洗涤，
低于60℃干燥，过滤时需用铁架台(含铁圈、各种铁夹)固定漏斗，需用烧杯盛放液体，需用玻璃棒引流，所以用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，
故答案为：用38℃～60℃的温水洗涤；烧杯、漏斗、玻璃棒；
(3)SO42−的检验用氯化钡溶液，取少量晶体溶于蒸馏水，然后滴加几滴BaCl2溶液，若有白色沉淀出现，则含有Na2SO4，若无白色沉淀出现，则不含Na2SO4；
故答案为：取晶体少许溶于水，先加足量的盐酸，再加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，
则说明含有SO42−；
(4)装置①盛放氢氧化钠溶液，用球形干燥管，具有防倒吸功能，所以装置①的作用是吸收装置B中多余的ClO2和SO2，如果撤去④中的冷水浴，由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl，所以如果撤去D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是NaClO3和NaCl，
故答案为：吸收装置B中多余的ClO2和SO2；NaClO3和NaCl；
(5)因为是用Na2S2O3标准液滴定至终点，反应是I2+2S2O32−=2I−+S4O62−，I2与指示剂淀粉产生蓝色，故终点是滴加最后一滴液体时溶液由蓝色变成无色且半分钟内不变色；故答案为：淀粉溶液；溶液由蓝色变为无色且半分钟不变色；
(6)令样品中NaClO2的质量分数为a，则：
NaClO2～2I2～4S2O32−
90.5g 4mol
mag cmol⋅L−1×V×10−3L×100mL
，
25mL
，
所以90.5g：mag=4mol：cmol⋅L−1×V×10−3L×100mL
25mL
解得a=9.05×10−2cv
．
m
．
故答案为：9.05×10−2cv
m
装置B中制备得到ClO2，所以B中反应为NaClO3和Na2SO3在浓H2SO4的作用生成ClO2和Na2SO4，二氧化氯和氢氧化钠反应生成NaClO2，B中可能发生Na2SO3+H2SO4(浓)= Na2SO4+SO2↑+H2O，产生的SO2被带入D中，SO2与H2O2反应生成硫酸钠，由题目
信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；装置C
的作用是安全瓶，有防倒吸作用，从装置D的溶液获得NaClO2晶体，需要蒸发结晶、
趁热过滤、洗涤、干燥，装置AE是吸收多余气体防止污染．
(1)装置②中产生ClO2，亚硫酸钠具有还原性，在反应中作还原剂，生成硫酸钠，结合原子守恒可知，还有水生成，然后配平书写方程式；
(2)从溶液中制取晶体，一般采用蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥的方法，注意温度控制；
过滤是将固体不溶物跟液体分离的一种方法，其装置由铁架台、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等仪器和用品组成；
(3)根据SO42−的检验方法来分析；
(4)由题目信息可知，应控制温度38℃～60℃，高于60℃时NaClO2分解成NaClO3和NaCl；
(5)用Na2S2O3标准液滴定至终点，I2与指示剂淀粉产生蓝色，终点是滴加最后一滴液体时溶液由蓝色变成无色且半分钟内不变色；
(6)根据关系式NaClO2～2I2～4S2O32−进行计算．
本题考查物质的制备、对信息的利用、对装置的理解、氧化还原反应滴定等，理解原理是解题的关键，同时考查学生分析问题、解决问题的能力，难度中等，注意氧化还原反应滴定中利用关系式进行的计算．
2.三氯化硼是一种重要的化工原料，主要用作半导体硅的掺杂源或有机合成催化剂，
还用于高纯硼或有机硼的制取。

(已知：BCl3的沸点为12.5℃，熔点为−107.3℃，易潮解)实验室制备三氯化硼的原理为：B2O3+3C+3Cl2− △
2BCl3+3CO
(1)甲组同学拟用下列装置如图1制备干燥纯净的氯气(不用收集)
①装置B的作用是______，装置C盛放的试剂是______。

②装置A中发生反应的离子方程式为______。

(2)乙组同学选用甲组实验中的A、B、C和下列装置如图2(装置可重复使用)制备
BC13并验证反应中有CO生成。

①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→
C→______→______→______→______→______→F→D→I；其中装置E的作用是______。

②实验开始时，先通入干燥的N2的目的是______。

③能证明反应中有CO生成的现象是______。

④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，其与水反应的化学方程式为
______。

【答案】除去Cl2中混有的HCl 浓硫酸ClO3−+5Cl−+6H+=3Cl2↑
+3H2O G E H J H 将BCl3冷凝为液体收集排除装置中的空气装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊BC13+3H2O=H3BO3+3HCl
【解析】解：(1)根据实验装置图可知，用高锰酸钾与浓盐酸反应制得氯气，同时生成氯化钾和氯化锰，制得的氯气中含有氯化氢和水杂质，要用饱和食盐水除去氯化氢，用
浓硫酸除去水份，而得到干燥纯净的氯气，
①根据上面的分析可知，装置B中盛放的试剂是饱和食盐水，装置C的作用是干燥氯气，应选择盛放浓硫酸，
故答案为：饱和食盐水；浓硫酸；
②装置A中氯酸钾与浓盐酸反应制得氯气，同时生成氯化钾，根据电子守恒、电荷守恒及原子守恒得离子反应方程式ClO3−+5Cl−+6H+=3Cl2↑+3H2O，
故答案为：ClO3−+5Cl−+6H+=3Cl2↑+3H2O；
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C制得干燥的氯气，用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为−107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO经干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，
①根据上面的分析可知，乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I，利用装置E中冰水冷却可将BCl3冷凝为液体收集，故答案为：G、E、H、J、H；将BCl3冷凝为液体收集；
②三氯化硼易水解，在实验开始时，要将装置中的空气排尽，所以要先通入干燥N2，故答案为：排除装置中的空气；
③根据实验的原理可知，生成的CO能将黑色的氧化铜还原为红色的铜，同时产生能使澄清石灰水变浑的气体，所以能证明反应中有CO生成的现象是装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊，
故答案为：装置F中黑色粉末变为红色，装置D中澄清石灰水变浑浊；
④三氯化硼接触潮湿空气时会形成腐蚀性浓厚白雾，说明三氯化硼水解生成HCl和硼酸，根据原子守恒得水解反应的化学方程式BC13+3H2O=H3BO3+3HCl，
故答案为：BC13+3H2O=H3BO3+3HCl。

(1)根据实验装置图可知，用高锰酸钾与浓盐酸反应制得氯气，同时生成氯化钾和氯化锰，制得的氯气中含有氯化氢和水杂质，要用饱和食盐水除去氯化氢，用浓硫酸除去水份，而得到干燥纯净的氯气，据此答题；
(2)乙组同学选用甲组实验中的装置A、B、C制得干燥的氯气，用氯气与B2O3、C反应生成三氯化硼和CO，三氯化硼的熔点为−107.3℃，沸点为12.5℃，所以收集三氯化硼要用冰水冷却，未反应的氯气尾气用氢氧化钠吸收，三氯化硼易水解，为防止氢氧化钠溶液中水进入装置E，在E和J之间接上H装置，用于吸水，生成的CO干燥后再通过F装置还原氧化铜，再将生成的气体通过澄清石灰水检验，可以证明原反应中有一氧化碳生成，多余的CO不能排放到空气中，要用排水法收集，据此答题。

本题考查物质制备实验，侧重于学生的分析能力和实验能力的考查，题目涉及制备气体、净化气体、干燥气体和尾气处理，明确原理是解题关键，注意题目信息的应用，目难度中等。

3.有机反应中常用镍作催化剂．某化工厂收集的镍催化剂中含Ni6
4.0%、Al24.3%、
Fe1.4%，其余为SiO2和有机物．这些含镍废催化剂经乙醇洗涤后可按如图1工艺流程回收镍：
已知：部分阳离子以氢氧化物形式完全沉淀时的pH 如下：请回答下列问题： 沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Ni(OH)2
pH 5.2 3.2 9.7 9.2
(1)滤液A 中存在的阴离子主要是______ ．
(2)硫酸浸取滤渣a 后，所得滤液B 中可能含有的金属离子是 ______ ．
(3)滤液B 中加入H 2O 2的目的是 ______ .操作X 的名称是 ______ ．
(4)含镍金属氢化物MH −Ni 燃料电池是一种绿色环保电池，广泛应用于电动汽车，其中M 代表储氢合金，MH 代表金属氢化物，电解质溶液可以是KOH 水溶液．它的充、放电反应为：xNi(OH)2+M ⇌放电充电
MH x +xNiOOH ；电池充电过程中阳极的电
极反应式为 ______ ，放电时负极的电极反应式为 ______ ．
(5)一种储氢合金M 是由金属镧(La)与镍形成的合金，其晶胞结构如图所示，晶胞中心有一个Ni 原子，其他Ni 原子，都在晶胞面上，该晶
体的化学式为 ______ ．
(6)上述回收镍的过程中，使用akg 含镍废催化剂，调pH =6
时bkgNi(OH)2，回收过程中，第①～②步操作镍的损失率
为5%，第④～⑥步骤的损失率为3%，则最终得到硫酸镍
晶体(M =281kg/mol)的质量为 ______ kg(填计算式)．
【答案】AlO 2−、SiO 32−、OH −；Fe 3+、Fe 2+、Ni 2+；将Fe 2+氧化为Fe 3+、有利于分离；
蒸发结晶；Ni(OH)2+OH −−e −=NiOOH +H 2O ；MH x +xOH −−xe −=M ++xH 2O ；Ni 5La ；28159×(64%a ×95%+59
93b)×97%
【解析】解：Al 与SiO 2和碱液反应分别生成偏铝酸钠和硅酸钠留在溶液A 中，其余为滤渣进入滤渣a ，滤渣a 中加入硫酸，金属Fe 变为亚铁离子，Ni 变为镍离子，加入双氧水的目的是把亚铁离子氧化为铁离子，以便与调节pH 使其生成沉淀除去，即溶液C 中含有铁离子、镍离子等，调节pH =6，得到沉淀为氢氧化铁，得到溶液为含有镍离子的溶液，然后继续调节pH 值，蒸发结晶即可得到目标产物，
(1)依据分析可知，滤液A 中存在的阴离子主要是AlO 2−、SiO 32−、
OH −，故答案为：AlO 2−、SiO 32−、OH −； (2)依据分析可知滤液B 中可能含有的金属离子是：Fe 3+、Fe 2+、Ni 2+，故答案为：Fe 3+、Fe 2+、Ni 2+；
(3)加入双氧水的目的是：将Fe2+氧化为Fe3+、有利于分离，操作X为蒸发结晶，故答案为：将Fe2+氧化为Fe3+、有利于分离；蒸发结晶；
(4)阳极失去电子，发生氧化反应，是充电过程，故阳极电极反应方程式为：Ni(OH)2+ OH−−e−=NiOOH+H2O；放电为原电池，负极失去电子，发生氧化反应，电极反应方程式为：MH x+xOH−−xe−=M++xH2O，故答案为：Ni(OH)2+OH−−e−= NiOOH+H2O；MH x+xOH−−xe−=M++xH2O；
(5)该合金的晶胞如图所示，晶胞中心有一个镍原子，其他8个镍原子都在晶胞面上，镧原子都在晶胞顶点，所以晶胞实际含有的镍原子为1+8×1
2
=5，晶胞实际含有的镧
原子为8×1
8
=1，所以晶体的化学式Ni5La，
故答案为：Ni5La；
(6)依据题意：调pH=6时bkgNi(OH)2，回收过程中，第①～②步操作镍的损失率为5%，
第④～⑥步骤的损失率为3%，故此计算式为：281
59×(64%a×95%+59
93
b)×97%，
故答案为：281
59×(64%a×95%+59
93
b)×97%．
Al与SiO2和碱液反应分别生成偏铝酸钠和硅酸钠留在溶液A中，其余为滤渣进入滤渣a，滤渣a中加入硫酸，金属Fe变为亚铁离子，Ni变为镍离子，加入双氧水的目的是把亚铁离子氧化为铁离子，以便与调节pH使其生成沉淀除去，即溶液C中含有铁离子、镍离子等，调节pH=6，得到沉淀为氢氧化铁，得到溶液为含有镍离子的溶液，然后继续调节pH值，蒸发结晶即可得到目标产物，据此解答各小题即可；电解池中阳极失去电子，发生氧化反应，为充电过程，原电池中负极失去电子，发生氧化反应；依据分摊法计算晶胞中原子个数即可；依据产率计算最后一个空．
本题主要考查的是流程，难度较大，设计原电池与电解池原理、晶胞计算、氧化还原反应等，注意总结．
4.实验室可利用SO2与Cl2在活性炭的催化下制取一种重要的有机合成试剂磺酰氯
(SO2C12)，所用的反应装置如图所示(部分夹持装置省略)。

已知：SO2C12的熔点为−54.1°C，沸点为69.1°C；SO2C12遇水能发生剧烈的水解反应，遇潮湿空气会产生白雾。

(1)化合物SO2CL2中S元素的化合价为 ______。

(2)仪器B的名称是______。

(3)乙、丙装置提供原料气C12与SO2 。

①乙装置F 中充满Cl2，则E中所盛放的溶液为______(填溶液的名称)。

②丙装置中试剂X、Y 的组合最好是______ (填字母代号)。

A. 98%浓硫酸+Cu
B.70%H2SO4+Na2SO3
C.浓HNO3+Na2SO3
(4)上述装置的正确连接顺序为______、______、丁、______、______ (用甲、乙、
丙表示，可重复使用)。

(5)装置C 的作用是______。

(6)SO2C12遇水能发生剧烈的水解反应，产生白雾，则SO2Cl2发生水解反应的化学
方程式为______。

(7)若反应中消耗氯气的体积为1.12I.(已转化为标准状况，SO2足量)。

最后通过蒸
馏得到纯净的磺酰氯5.13 g，则磺酰氯的产率为______ (保留三位有效数字)。

【答案】+6冷凝管(蛇形冷凝管)饱和食盐水 B 丙甲甲乙防止空气中的水蒸气进入装置D中，同时吸收二氧化硫和氯气，防止污染空气SO2Cl2+2H2O= H2SO4+2HCl76.0%
【解析】解：(1)SO2Cl2中氧元素−2价，氯元素−1价，故硫元素+6价；
故答案为：+6；
(2)由仪器图可知仪器B为冷凝管(蛇形冷凝管)，故答案为：冷凝管(蛇形冷凝管)；
(3)①E中溶液要求能防止氯气逸出同时不吸收氯气，应为饱和食盐水；
故答案为：饱和食盐水；
②丙为制取二氧化硫的装置，选用浓硫酸和亚硫酸钠，由亚硫酸根离子与氢离子生成二氧化硫，但硫酸浓度不能太大，否则不易电离出氢离子，不利于二氧化硫的生成，70%H2SO4和Na2SO3即可；
故答案为：B；
(4)由丙制备二氧化硫，经过甲干燥，由乙提供氯气，经过甲干燥，在丁中反应得到产品，则连接顺序为丙甲丁甲乙或乙甲丁甲丙；
故答案为：丙、甲、甲、乙(或乙、甲、甲、丙)；
(5)SO2Cl2遇水反应，注意隔离空气，同时参与反应的气体均为有毒气体，不能直接排放，故装置c的作用是防止空气中的水蒸气进入装置D中，同时吸收二氧化硫和氯气，防止污染空气；
故答案为：防止空气中的水蒸气进入装置D中，同时吸收二氧化硫和氯气，防止污染空气；
(6)SO2Cl2发生水解反应得到硫酸和盐酸，化学方程式为：SO2Cl2+2H2O=H2SO4+
2HCl；
故答案为：SO2Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl；
(7)反应中消耗氯气的体积为1.12L，则反应氯气的物质的量为0.05mol，根据氯元素守
=恒，理论上得到的磺酰氯(SO2Cl2)也为0.05mol，则磺酰氯的产率为 5.13g
0.05mol×135g/mol 76.0%；
故答案为：76.0%。

丙装置由70%H2SO4和Na2SO3制取SO2，通过甲装置中的浓硫酸干燥，乙装置中F充满Cl2，为防止其逸出，E中盛放饱和食盐水，经过甲装置干燥，Cl2与SO2进入丁装置发生反应制得SO2Cl2，
(1)根据化合物化合价代数和为0计算；
(2)根据仪器构造特点判断；
(3)①E中溶液要求能防止氯气逸出同时不吸收氯气，据此分析；
②丙为制取二氧化硫的装置，选用浓硫酸和亚硫酸钠；
(4)乙、丙装置提供原料气C12与SO2 ，应分别干燥后连接丁；
(5)SO2C12遇水能发生剧烈的水解反应，用碱石灰可起到干燥的作用，且用于吸收尾气；
(6)SO2Cl2发生水解反应得到硫酸和盐酸；
(7)反应中消耗氯气的体积为1.12L，则反应氯气的物质的量为0.05mol，根据氯元素守恒，理论上得到的磺酰氯(SO2Cl2)也为0.05mol，计算其理论质量可得产率。

本题考查实验制备方案的设计，为高考常见题型，题目难度中等，涉及对反应原理、装置及操作的分析评价、对仪器的识别、物质的分离提纯等知识，注意对物质性质信息的应用，试题培养了学生的分析、理解能力及化学实验能力。

5.(1)某学生用实验室常见的酸、碱、盐和金属为反应物，并利用一个底部有小孔的
试管和一个广口瓶组装成如图1所示的替代简易气体发生器的即开即停装置，该装置中装有铜丝网隔板，利用该装置可制取哪些气体______(答2种即可)；
若将铜丝网隔板改为铁丝网隔板，则该装置可用于制取何种气体______，写出反应的离子方程式______．
(2)①写出CO2和Na2O2反应的化学方程式______．
②某学生判断SO2和Na2O2反应能生成硫酸钠，你认为他的判断是否合理______，(
填“是或否”)简要说明理由：______．
③该同学无法断定SO2和Na2O2反应中是否有氧气生成，拟使用如图2的装置进行
实验．
装置中B的作用是______，D的作用是______．
④为确认SO2和Na2O2反应产物，该同学设计了以下实验步骤，你认为应进行的操
作按顺序排列是(填序号)______．
A.用带火星的细木条靠近干燥管口a，观察细木条是否着火燃烧．
B.将C装置中反应后的固体物质溶于适量水配成溶液．
C.在配成的溶液中加入用硝酸酸化的硝酸钡溶液，观察是否有沉淀生成．
D.在配成的溶液中先加入盐酸，再加入氯化钡溶液，观察是否有气泡或沉淀生成．
【答案】H2CO2；H2；2Al+2OH−+2H2O=2AlO2−+3H2↑；2CO2+2Na2O2=
2Na2CO3+O2；是；由于过氧化钠具有强氧化性，能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠；用于干燥SO2气体，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应；为了防止空气中的水蒸气进入C装置与Na2O2反应生成氧气，同时吸收过量SO2气体，便于氧气的检验和防止污染空气；A、B、D
【解析】解：(1)使用启普发生器时对反应物、反应条件的要求是：固、液不加热型或液、液不加热型，所以可制取的气体有H2CO2等；将铜网改为铁网时，铁和稀盐酸、稀硫酸都反应，所以只能用于碱和金属反应生成的气体，可制取的气体只有H2，强碱和铝反应生成偏铝酸盐和氢气2Al+2OH−+2H2O=2AlO2−+3H2↑.
故答案为：H2CO2；H2；2Al+2OH−+2H2O=2AlO2−+3H2↑.
(2)①过氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气．
故答案为：2CO2+2Na2O2=2Na2CO3+O2；
②SO2有还原性，Na2O2有强氧化性，过氧化钠能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠，所以判断合理，
故答案为：是；由于过氧化钠具有强氧化性，能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠；
③浓硫酸有吸水性，能吸收二氧化硫中的水分，防止水蒸气与过氧化钠反应而干扰二氧化硫；碱石灰是干燥剂，能吸收水分，防止水蒸气的干扰；碱石灰是碱性物质，能吸收二氧化硫等酸性气体，防止污染大气，
故答案为：用于干燥SO2气体，防止水蒸气进入C装置与Na2O2反应；是为了防止空气中的水蒸气进入C装置与Na2O2反应生成氧气，同时吸收过量SO2气体，便于氧气的检验和防止污染空气；
④根据二氧化硫和过氧化钠的性质判断生成物，根据生成物的性质检验．
A、用带火星的木条可检验氧气，故A正确；
B、C装置中反应后的物质是固体，先把固体物质溶于适量水配成溶液，实验时反应速率快、现象更明显，故B正确；
C、硝酸有强氧化性，能把亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，会干扰硫酸根离子的检验，故C错误；
D、盐酸有弱氧化性，不能把亚硫酸根离子氧化成硫酸根离子，且能除去亚硫酸根离子，然后加入氯化钡观察是否有气泡或沉淀生成，从而确定固体成分，故D正确；
故答案为：A、B、D．
(1)根据启普发生器对反应物、反应条件的要求判断，固、液不加热型或液、液不加热型，根据铁的性质判断其它气体不能制取的原因，并写出相应的离子方程式，将铜网改为铁网时，铁和稀盐酸、稀硫酸都反应，所以只能用于碱和金属反应生成的气体，可制取的气体只有H2；
(2)①过氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，根据反应物、生成物写出相应的化学反应方程式；
②SO2有还原性，Na2O2有强氧化性，过氧化钠能将+4价的硫氧化为+6价的硫而生成硫酸钠，根据SO2和Na2O2的性质判断；
③根据浓硫酸、碱石灰的性质判断其作用，浓硫酸有吸水性，能吸收二氧化硫中的水分，防止水蒸气与过氧化钠反应而干扰二氧化硫；碱石灰是干燥剂，能吸收水分，防止水蒸气的干扰；
④根据假设的产物确定实验步骤并检验生成物的成分．
本题考查了常见气体的制取和实验装置的选择，同时考查了铝的两性及二氧化硫的性质；对铝的两性知识的考查，先要审清实验的装置为封闭体系，联想类比自己原有知识体系，熟练提取铝的两性存储的知识，正确解答问题，题目难度中等．
6.亚硝酸钠(NaNO2)被称为工业盐，在漂白、电镀等方面应用广泛．以木炭、浓硝酸、
水和过氧化钠为原料制备亚硝酸钠的装置如图所示．
已知：室温下，①2NO+Na2O2=2NaNO2；
②3NaNO2+3HCl=3NaCl+HNO3+2NO↑+H2O；
③酸性条件下，NO或NO2都能与MnO4−反应生成NO3−和Mn2+．
请按要求回答下列问题：
(1)简述检查该装置气密性的方法：______．
(2)检查完该装置的气密性，装入药品后，实验开始前通入一段时间气体X，然后
关闭弹簧夹，再滴加浓硝酸，加热，控制B中导管均匀地产生气泡．则X的化学式为______，作用是______．
(3)A烧瓶中反应的化学方程式为______．
(4)D装置中反应的离子方程式为______．
(5)预测C中反应开始阶段，产物除NaNO2外，还含有的副产物有Na2CO3和______.
为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，则E中盛放的试剂名称为______．
(6)利用改进后的装置，将3.12g Na2O2完全转化成为NaNO2，理论上至少需要木炭
______g.
【答案】关闭弹簧夹和分液漏斗玻璃活塞，D装置导气管插入水中，微热烧瓶若D装置中导气管处冒气泡，定值加热有一段水柱上升证明气密性完全好；N2；赶出装置中的空
气，避免空气影响物质制备；C+4HNO3(浓) △
CO2↑+4NO2↑+2H2O；5NO+
3MnO4−+4H+=3Mn2++5NO3−+2H2O；NaOH；碱石灰；0.48
【解析】解：(1)连接装置关闭弹簧夹和分液漏斗玻璃活塞，D装置导气管插入水中，微热烧瓶若D装置中导气管处冒气泡，定值加热有一段水柱上升证明气密性完全好；故答案为：关闭弹簧夹和分液漏斗玻璃活塞，D装置导气管插入水中，微热烧瓶若D装置中导气管处冒气泡，定值加热有一段水柱上升证明气密性完全好；
(2)为避免装置中的空气干扰物质制备，需要把装置中的空气通入氮气排净后再进行反应，加热制备亚硝酸钠，
故答案为：N2，赶出装置中的空气，避免空气影响物质制备；
(3)装置A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮和二氧化碳和水，反应
的化学方程式为：C+4HNO3(浓) △
CO2↑+4NO2↑+2H2O，
故答案为：C+4HNO3(浓) △
CO2↑+4NO2↑+2H2O；
(4)D装置中反应是除去未反应的NO，防止污染空气，反应的离子方程式为：5NO+ 3MnO4−+4H+=3Mn2++5NO3−+2H2O，
故答案为：5NO+3MnO4−+4H+=3Mn2++5NO3−+2H2O；
(5)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠，故C产物中除亚硝酸钠外还含有副产物碳酸钠和氢氧化钠，为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应碱石灰，用来吸收二氧化碳，
故答案为：NaOH；碱石灰；
(6)根据①C+4HNO3(浓) △
CO2↑+4NO2↑+2H2O，
②3NO2+H2O=2HNO3+NO；
③3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O
④2NO+Na2O2=2NaNO2，
则有C～4NO2～4
3
NO
4NO2～8
3HNO3～2
3
NO
C～(4
3+2
3
)=2NO～Na2O2～2NaNO2，
所以3.12g过氧化钠完全转化成为亚硝酸钠，理论上至少需要木炭的质量为3.12g
78g/mol
×
12g/mol=0.48g，
故答案为：0.48．
装置A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮和二氧化碳和水，装置B 中是A装置生成的二氧化氮和水反应生成硝酸和一氧化氮，硝酸和铜反应生成硝酸铜，一氧化氮和水；通过装置C中的过氧化钠吸收一氧化氮、二氧化碳，最后通过酸性高锰酸钾溶液除去剩余一氧化氮防止污染空气；
(1)依据装置特征利用装置中气体压强变化和水柱变化分析判断装置气密性；
(2)物质制备过程中为避免装置中的空气干扰，需要把装置中的空气通入氮气排净后再进行反应，加热制备亚硝酸钠；
(3)装置A中是浓硝酸和碳加热发生的反应，反应生成二氧化氮和二氧化碳和水；
(4)除去未反应的NO，防止污染空气，酸性条件下高锰酸钾氧化一氧化氮为硝酸盐，本身被还原为锰离子；
(5)因为一氧化氮中混有二氧化碳和水蒸汽，二氧化碳和过氧化钠发生的反应生成碳酸钠和氧气，水与过氧化钠反应生成氢氧化钠；为避免产生这些副产物，应在B、C装置间增加装置E，E中盛放的试剂应碱石灰，用来吸收二氧化碳；
(6)根据①C+4HNO3(浓) △
CO2↑+4NO2↑+2H2O，②3NO2+H2O=2HNO3+NO，③3Cu+8HNO3=3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O，④2NO+Na2O2=2NaNO2，进行计算．。