吸收甲醛的实验方法

实验方案
引言：
近年来甲醛的环境污染尤其是室内环境污染开始引起人们的关注。

甲醛因具有较强的粘合性及加强板材硬度、防虫、防腐功能,且价钱便宜,故以甲醛为主要成分的脲醛树脂是目前作为室内装修的胶合板、细木工板、中密度纤维、刨花板的首选原材料。

但板中残留及未参与反应的甲醛会逐渐向周围环境释放,最长释放期可达十几年,是形成室内空气中甲醛污染的主体。

目前市场上有不少净化室内空气中甲醛的设备和技术,由于使用原理不同,大致可分为物理吸附技术型、催化技术型、化学中和技术型、空气负离子技术型、材料封闭技术型等。

以上净化室内空气中甲醛的设备和技术,有操作繁琐、或成本过高、或只能在实验室进行等缺点。

一般认为,通过化学反应使甲醛生成一种对人体无害的物质才是消除甲醛比较彻底的解决办法。

而我们主要解决了研制出可以直接吸收与消除甲醛的涂料,使从胶粘剂散发出来的或室内外空气中的甲醛能被有效地吸收与消除。

1、实验原理：
氨的衍生物易与甲醛发生加成反应,生成一种稳定的化合物. 根据这个原理,选择一些在室温下就能与甲醛发生反应的活性有机和无机化合物的水溶液,如酰胺类、酰肼类、有机胺类、无机铵盐类的水溶液及其混合物作吸收剂,涂布于胶合板、刨花板面上后,这些吸收剂就能缓慢向人造板内部渗透,与甲醛反应生成稳定无毒的化合物. 另外,某些高分子链上有许多能够与甲醛反应的活性基团,当甲醛透过人造板表面向外逸出时,遇到其活性基团就发生反应,形成坚固密实的表面层,抑制甲醛的逸出,从而降低甲醛的释放量.本实验中的丙烯酸酰联氨类高分子化合物由聚丙烯酰胺与水合肼反应制得,酸酰联氨类化合物选用丙酸酰联氨,有机氨化合物选用乙二酰脲与尿素,通过改变这几种物质的配比来进行甲醛的吸收实验,进而确定吸收与消除甲醛的最优条件.
2、变色酸试剂的配制
先将变色酸配制成5%的水溶液,然后取2 mL5 %变色酸水溶液在搅拌下缓慢加入到98 mL 浓硫酸溶液中. 临用时配制,试剂如有明显颜色即应重新配制.
变色酸的作用：（在浓硫酸的存在下甲醛与变色酸进行缩合，随之氧化生成对醌
结构蓝紫色化合物，其颜色的深浅与甲醛含量成正比。

）
3、甲醛浓度标准曲线的绘制
甲醛标准溶液及储备溶液的配制
取甲醛(含甲醛36 %) 7 mL ,加入0.5 mol·L - 1硫酸溶液0.5 mL ,用蒸馏水稀释至250 mL. 吸取甲醛标准溶液10 mL ,置于100 mL 容量瓶中,加蒸馏水并稀释至刻度,吸取此液10 mL ,加入250 mL锥形瓶中,加水90 mL ,加0.05 mol·L - 1碘标准溶液20 mL 和1 mol·L - 1氢氧化钠溶液15 mL 混匀. 放置15 min 后加0.5 mol·L - 1硫酸溶液20 mL ,再放置15 min ,用0.05 mol·L - 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色,加3 mL 0.5 %淀粉指示剂,继续滴定至溶液由蓝色转变为无色为止. 同时用蒸馏水作空白对照. 甲醛(mL·L - 1) =( V1 - V2) C Na2S2O3·30/(10/ 100) 10式中: V1 为标定甲醛溶液所需硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL) ;V2 为空白溶液滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量(mL) ; C Na2S2O3为硫代硫酸钠的物质的量浓度; 30 为甲醛的毫摩尔质量(mg ·mmol - 1) .
标准曲线的绘制
取甲醛溶液加水配成10 mg·L - 1的溶液. 分别取10 mg·L - 1的甲醛溶液40 mL 、30 mL 、20 mL 、10 mL 、8 mL 、6 mL 、4 mL 和2 mL ,移入50 mL 容量瓶中,加蒸馏水至刻度. 分别取上述甲醛溶液10mL 置于25 mL 的比色管中,再各加入10 mL 的变色酸试剂,加塞塞紧. 静置冷却后用分光光度计在波长575 nm 处测定吸光度. 以蒸馏水作空白对照. 以吸光度为横坐标,甲醛浓度(μg·mL - 1) 为纵坐标绘制标准曲线
4、丙烯酸酰联氨高分子化合物的制备
(1)制备1:将8 g 平均分子量在35 000的聚丙烯酰胺溶于32 g 水中,放置15 h 后,置于三颈烧瓶中,再加80 %的水合肼溶液5 g ,在55 ℃下搅拌8 h ,把所得到反应液在搅拌下加入约1 L 的甲醇中,生成白色沉淀物. 把沉淀物在约60 ℃下进行减压干燥6 h. 制得丙烯酸酰联氨高分子化合物
(2)制备2:将8 g 平均分子量在300 000的聚丙烯酰胺溶于32 g 水中,放置15 h 后,置于三颈烧瓶中,再加80 %的水合肼溶液5 g ,在55 ℃下搅拌8 h ,把所得到反应液在搅拌下加入约1 L 的甲醇中,生成白色沉淀物. 把沉淀物在约60 ℃下进行
减压干燥6 h. 制得丙烯酸酰联氨高分子化合物
5、甲醛吸收剂的配制
(1) 吸收剂1 取制备1 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,0.5 g 尿素溶于10 g 水
中,制成吸收剂.
(2) 吸收剂2 取制备1 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,0.5 g 丙酸酰联氨,1.5 g乙二酰脲,溶于25 g 水中,制成吸收剂.
(3) 吸收剂3 取制备1 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,1 g 丙酸酰联氨,1.5 g 尿素,溶于30 g 水中,制成吸收剂.
(4) 吸收剂4 取制备1 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,1.5 g 乙二酰脲,1.5 g 尿素溶于35 g 水中,制成吸收剂.
(5) 吸收剂5 取制备2 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,0.5 g 尿素溶于2 g 水
中,制成吸收剂.
(6) 吸收剂6 取制备2 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,0.5 g 丙酸酰联氨,1.5 g乙二酰脲,溶于2 g 水中,制成吸收剂.
(7) 吸收剂7 取制备2 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,1 g 丙酸酰联氨,1.5 g 尿素,溶于2 g 水中,制成吸收剂.
(8) 吸收剂8 取制备2 所制得的0.5 g 丙烯酸酰联氨高分子化合物,1.5 g 乙二酰脲,1.5 g 尿素溶于2 g 水中,制成吸收剂.
6、吸收剂的应用
木板涂布实验:
将0.1 m ×0.1 m ×0.01m厚木板浸泡在密闭的容器(容积为1L的烧杯，用保鲜膜将口封住)中，浸泡168小时，将制得的吸收剂分别均匀涂于（在木板上倒上500ml 的吸收剂然后用为涂抹过的刷子均匀涂抹）木板两面(木板不含任何粘合剂) ,在常温下自然风干. 把涂有吸收剂的木板挂入容积为2L的装有50mL浓度为
10mg·L - 1的甲醛水溶液的烧杯中(吸收剂不能接触甲醛水溶液)。

然后用双层聚乙烯保鲜袋密封瓶口,并将其静止放置48h,分别从烧杯中吸取10mL甲醛水溶液置于25mL 比色管中,加10mL 变色酸试剂,加塞塞紧。

静置冷却后于波长575nm处
测定。

并对照回归方程算出甲醛的浓度。

以聚醋酸乙烯酯乳液胶为基质时的聚氯乙稀胶片涂布实验:
丙烯酸酰联氨高分子化合物与聚醋酸乙烯酯乳液胶(俗称白乳胶) 不会发生化学反应, 所以我们进行了以聚醋酸乙烯酯乳液胶为基质时的聚氯乙稀胶片涂布实验. 将上述所制得的8种吸收剂分别溶于6 g 的白乳胶中,将混有吸收剂的白乳胶涂于011 m ×011 m 的聚氯乙稀胶片两面,在常温下自然风干. 把胶片挂入到容积为2 L ,装有50 mL 浓度为10 mL·L - 1的甲醛水溶液的烧杯中(吸收剂不能接触甲醛水溶液) . 然后用双层聚乙烯保鲜袋密封瓶口,并将静止放置48 h ,从烧杯中吸取10 mL 甲醛水溶液置于25mL 比色管中,加10 mL 变色酸试剂,加塞塞紧. 静置冷却后于波长575 nm 处测定. 并对照回归方程计算出甲醛的浓度.。