克林霉素磷酸酯外用溶液

克林霉素磷酸酯外用溶液Kelinmeisu Linsuanzhi Waiyong Rongye征Clindamycin Phosphate Topical Solution 本品含克林霉素磷酸酯按克林霉素（C18H33ClN2O5S）计算，应为标示量的90.0～110.0。

【性状】本品为无色澄清液体微臭。

【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】pH 值应为 4.0～7.0（中国药典2010 年版二部附录VI H）。

有关物质（取磷酸14ml，加水4000ml，加浓量取本品适量，加磷酸缓冲液（pH3.9）求氨溶液10ml，必要时再用浓氨溶液调节pH 值至 3.9±0.05）-90乙腈甲醇溶液（80 : 20）制成每1ml 中含克林霉素3mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加该缓冲液稀释制成每1ml 中含克林霉素90g 的溶液，作为对照溶液。

分别精密称取克林霉素对照品和林可霉素对照品各适量，加对照溶液稀释制成每1 ml 中含克林霉素磷酸酯107g、克林霉素30g 与林可霉素6g 的混合溶液，作为混合杂质对照溶液。

照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录V D）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶（柱长宜为250mm）为填充剂；流动相A 为磷酸缓冲液（pH3.9）-90乙腈甲醇溶液（92 : 8）流动相 B 为磷酸缓冲液，（pH3.9）-90乙腈甲醇溶液（52 : 48）；检测波长为210nm；柱温为40℃；流速为每分钟 1.2ml；按下表进行梯度洗脱。

取混合杂质对照溶液50l，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱图中意洗脱顺序为林可霉素、克林霉素磷酸酯及克林霉素，林可霉素与克林霉素磷酸酯峰之间、克林霉素磷酸酯与克林霉素峰之间的分离度应分别不小于30 和6；取对照溶液50l 注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20；再精密量取供试品溶液和对照溶液各50l，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。

在供试品溶液的色谱图中，克林霉素磷酸酯与其前相邻未知杂质峰之间的分离度应不小于1.0，如检出与混合杂质对照溶液中林可霉素峰和克林霉素峰保留时间一致的色谱峰，其含量按外标法以峰面积计算，分别不得过0.5与 2.0；与克林霉素磷酸酯相对保留时间大于0.2 的其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2/3 倍（2.0），其他杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面。

积的2 倍（6.0）（供试品溶液中任何小于对照溶液主峰面积0.02 倍的峰均可忽略不计）。

见时间（分钟）流动相A（）流动相B（）0 95.0 5.0 40 5.0 95.0 41 95.0 5.0 46 95.0 5.0 微生物限度取本品10ml，用pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液制成1:10 的供试液。

细菌数取供试液10ml，加至
100mLpH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，摇匀，薄膜过滤，每膜用500ml 上述缓冲液分次冲洗，依法检查（中国药典2010 年版二部附录XIJ 薄稿膜过滤法），应符合规定。

霉菌和酵母菌数取供试液，依法检查（中国药典2010 年版二部附录XIJ 平皿法），应符合规定。

1 控制菌取规定量供试液，加至100ml pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液中，照细菌数项下的方法处理，依法检查（中国药典2010 年版二部附录XIJ），应符合规定。

【其他】应符合涂剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版二部附录I T）。

征【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾10.54g，用加水775ml 使溶解，85磷酸溶液调节pH 值至 2.5）-乙腈（775 : 225）为流动相；检测波长为210nm。

分别称取克林霉素磷酸酯对照品和盐酸克林霉素对照品各适量，加流动相制成每1ml 中各含约0.3mg 的混合溶液，量取20l 注入液相色谱仪，记录色谱
图。

色谱图中克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰之间的分离度应不小于6.0。

测定法精密量取本品适量，加流动相稀释制成每1ml 中含克林霉素0.3mg 的溶液，精密量取20l 注入液相色谱仪，记录色谱图。

另取克林霉素磷酸酯对照品适量，同法测定。

按外标法以峰面积计算出供试品中C18H33ClN2O5S 的含量。

求【类别】抗生素类药。

【规格】按C18H33ClN2O5S 计20ml:0.2g 【贮藏】遮光、密闭，在阴凉处保存。

意见稿 2。