气相色谱实验+定量校正因子的测定14.4.7

气相色谱实验 定量校正因子的测定
一、目的要求
(1) 学习测定定量校正因子的方法； (2）进一步熟悉、了解仪器的性能； (3）熟练色谱仪器的操作。

二、基本原理
试样中各组分经色谱柱分离后进人检测器被检测，在一定操作条件下，被测组分i 的质量（m i ）或其在载气中的浓度与检测器响应讯号（色谱图上表现为峰面积A i 或峰高h i ）成正比，可写作：
i i i A f m /=
这就是色谱定量分析的依据，式中/i f 为比例常数，称为被测组分i 的绝对质量校正因子。

由于同一种检测器，对不同物质具有不同的响应值，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。

为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，需要对响应值进行校正，这就是校正因子的意义。

根据上式得：
i
i
i A m f =
/ 可见/i f 就是单位峰面积所代表物质的质量，它主要由仪器的灵敏度所决定。

由于/i f 值与色谱操作条件有密切关系而不易准确测定，因此在色谱定量分析中，采用相对校正因子i f ，即被测物质i 与标准物质s 的绝对校正因子之比值：
i
s s
i s s i i s i i A m A m A m A m f f f ===////
式中s s s A m f ,,/分别为标准物质的绝对校正因子、质量及峰面积。

按被测组分使用的不同计量单位，可分为质量校正因子及体积校正因子等（通常把“相对”二字略去）。

测定i f 时，先准确称量被测物质 i 和标准物质s 的i m 和s m ，混合后在一定的实验条件下进行色谱测定，
然后测量相应的峰面积i A 和s A ，以苯为标准（s ）,再按上式计算i f 值。

三、仪器及实验条件
1．气相色谱仪： GC7700
2．色谱柱 ：不锈钢填充色谱柱(3mm*600mm) ；固定相OV-101。

3．实验条件：
进样口温度：140℃，柱箱恒温：70℃，检测器温度：120℃，电流：75 mA ， 载气：N 2, 柱前压：0.06Mpa ，进样量：1.0μL 载气：氮气
四、试剂 苯、甲苯、二甲苯，均为分析纯。

五、实验步骤 （一）仪器操作
1. 打开氮气钢瓶减压阀的总阀，调节出口压力4Kg/cm 2。

2. 调节仪器入口压力0.06Mpa ，并检查氮气排出管子有否氮气流出。

3. 打开主机电源开关，主机显示频亮。

4.
5.
6. 75℃，按
7. ，输入温度120
8.
9. 各窗口温度达到设计温度后按，输入75mA按
（二）定量校正因子的测定
1．移取苯0.20mL，甲苯0.20mL，二甲苯0.20mL 分别称重后混合于样品瓶中。

摇匀备用。

2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤（见本章2.3.3节）调节至可进样状态。

待仪器电路和气路系统达到平衡时，记录仪基线平直后，即可进样。

3．吸取混合试样1.0µL进样，得到各组分的色谱图，重复两次。

各组分出峰顺序为：苯、甲苯、二甲苯。

六、数据及处理
七、思考题
1．在色谱定量分析中，为什么需要测定组分的相对质量校正因子？
2．由实验测得的热导池检测器的相对质量校正因子，能否适用于其它检测器，为什么？
实验地点：5—509 尤努斯老师131********。