中试试验报告讲解

硅微粉表面改性中试一试验研究报告
在中国矿业大学（北京）郑老师研究成就的的支撑下，我公司于
2015 年5 月14 日进行了板材用硅微粉改性试验。

依据粒度、白度、水分以及吸油值等指标观察改性成效，并要点经过客户的试用状况确立改性后的硅微粉能否能降低树脂用量，能否能提升混淆浆料的流动
性。

经过中试一试验，为此后的工业化生产供给依照。

一、试验背景及目的
板材用硅微粉是一种制造人造石英石板材的主要原料，该产品成分纯净， SiO2 含量大于 99.0%，不含任何放射性元素，具备高档填料所要求的低杂质、高细度、高填补量、高硬度、高电阻率、耐酸碱等特征。

它不单给予人造石材优秀的致密性和耐酸碱腐化性，还可以有效改良石材加工流动，分别工艺，使合成品能够采取较高比率的填补料，有效降低生产成本。

因为人造石英板材与人造大理石板材对比的诸多优势，渐渐被国内外广大用户所喜爱，特别是橱柜板行业已全面开始使用，需求量大增，进而带动了板材用硅微粉家产的迅速发展。

现板材年生产量为1500 万平方米，板材用硅微粉年用量 18.6 万吨，年增加比率 10%。

陪伴着板材用硅微粉用量的增加，人造石英板材生产商对板材用硅微粉的质量要求也愈来愈高。

此中，低吸油值的板材用硅微粉不单能够改良石英石板材的加工性能，并且能够降低板材生产过程中的树脂用量，进而大幅度降低生产成本。

当前，已有几家客户反应我公司生产的板材用硅微粉存在着树脂用量偏高，加工过程中混淆浆料的流动性
差等问题。

与此同时，与我公司存在竞争关系几家板材粉供给商已经开
始批量生产经改性的板材用硅微粉，并经客户反应该产品的性能优于
我公司生产的板材用硅微粉。

为此，我公司拟经过对硅微粉进行表面
改性的方法降低产品吸油值，适应客户需求，提升我公司板材用硅微
粉的市场竞争力。

中国矿业大学（北京）的郑水林教授是粉体加工领域的专家，特别
是在粉体表面改性技术方面具备丰富的经验，先后参加或主持过数项
与之有关的国家级、省级和公司拜托科研项目。

郑教授所开发的硅微
粉表面改性剂能明显降低产品吸油值，与不饱和树脂系统的相容性好，并且成本低于市场上常用的硅烷偶联剂及人造石专用助磨改性
剂。

所以，经过深入的市场剖析和实验室研究，我公司决定采用郑教
授开发的硅微粉表面改性剂作为中试一试验原料。

二、试验原理
经过表面改性，能够将粉体颗粒表面原有的极性基团改为非极性
基团，降低表面能，颗粒间摩擦力减小，润滑性变得更好，能够提升
硅微粉与有机高分子的亲和性、相容性以及流动性、分别性。

并且，
粉体颗粒聚积的更为密切，聚积密度增大，吸油值减小。

入磨物料与表面改性剂混淆进入球磨机后，粉体颗粒和包覆资料
在磨仓中经过激烈冲击，利用超细粉碎过程和其余激烈机械力作用激
活颗粒表面，使其构造复杂或无定型化，加强它与有机物的反响活性，
进而使改性剂平均包覆在颗粒表面。

三、试验原料及设施
原料：咸宁原矿、改性剂（郑老师研制）、自来水
设施：计量泵、自制药剂桶（见图1）；球磨分级系统
图 1 改性剂增添装置
四、中试一试验工艺简介
原计划改性剂掺量为0.25%，依照改性剂：水=1:3 的比率混淆好后倒入药剂桶中，经过计量泵从球磨机入料口掺入到磨机中。

试验改性剂共 15 公斤，需掺水 45 公斤，依照小时产量 2.6 吨计算，估计每小时改性剂的用量为 6.5 公斤，所以在计量泵流量保持稳固和精确的状况下（即控制流量26kg/h ），改性剂和水混淆液体的滴加时间为2.3h 。

球磨机开机运行后，改性剂同时开始滴加，考虑到球磨机开机运行前仓内仍节余大概3t 左右的料，开机后需先用改性后的磨粉将
球磨机内节余的料挤出，所以开机后1.2h 左右的粗粉料仓出料仍主
假如球磨机内原节余的未改性粉，在此以后的粗粉料仓下料才是稳固
的经改性的产品，即在开机后之间的产品是经过完整改性
的，其试验剖析结果和客户试用结果最具参照价值。

五、中试一试验过程
中试一试验开始前先清空粗粉料仓，12:23 分开动球磨机，同时打开计量泵滴加改性剂。

12 点 40 分开始下第一包料，尔后每隔15 分钟下一包料，依照次序编号为1、2、3。

，并标志好每包重量，下
完一包料后立刻进行取样化验。

因为计量泵调理精度的限制以及计量偏
差，原定于 2.3h 内滴加完的改性药剂于 15:21 分才所有滴加达成，总耗
时 2.97h ，依照产量核算改性剂的掺量只有 0.20%，比原计划的
0.25%的掺量低0.05%左右。

改性剂滴加达成后，球磨机连续运行了
半个小时，于 15 点 55 分下完最后一包料后停机。

六、中试一试验结果与剖析
本次试验球磨分级系统运行 3 小时 32 分，共生产板材粉 8.9t ，小
时产量 2.52t ，球磨机分级系统共耗电 782 度，生产每吨板材粉需
耗电 87.9 度。

共下料 14 包，详细每包料的重量和检化验剖析测试结
果以下：
1、产量变化状况
从12 点 40 分下第一包料开始，每隔 15 分钟下一包料，直至 15点55 分球磨机停机，共下料 14 包挨次编号为 1、2、3。

产量变化以下列图所示：
产量750
700710
660650 670690
660
700
650
630 640
630640
600620
600
550 500
g 450 400400
k
/
量350
产300
250
200
150
100
50
12345678910111213141516
编号
图 2 产量变化状况
从图中能够看出，球磨分级系统稳固运行后，产量基本保持稳固状态，稳固运行的小时产量为2.6t 。

2、粒度变化状况
每下完一包料后，检化验员实时从每包料内取一个样品检测粒
度、白度以及吸油值和水分，编号和下料编号保持一致。

此中，D50、
D100的检测结果如图3、图 4 所示：
能够看出，在球磨分级系统运行时期，产品粒度基本保持稳固，
D50在 20±1.5 μm范围内颠簸，D100也在 134.46-152.54 μm范围之间变化，均为合格品。

D50 24
22
m
μ20
/
5
D
18
16
12345678910111213141516
编号
图 3 D50 变化状况
D100 180
175
170
165
160
155
150
m145
μ140
/
1135
D
130
125
120
115
110
105
100
12345678910111213141516
编号
图 4 D100 变化状况
3、白度变化状况
中试时期，每包料的白度变化状况以下列图所示。

白度
b
w
/
度
白
12345678910111213141516
编号
图 5 白度变化状况
由图 5 能够看出，刚开机一段时间产品白度在91.5wb 以上，开
机1h 后，白度出现降落，并基本稳固在 90.3wb 左右，直至试验结束。

4、吸油值变化状况
分别从每包样品中称取 10g 进行吸油值测试，所取用样品不经烘干，直接用亚麻籽油滴定法得出，测试结果如图6 所示。

吸油值25
g23
1
/
g
值
油22
吸
21
20
12345678910111213141516
编号
图 6 我公司测试吸油值的变化状况
另取了 6 号、8 号和 9 号样品进行了烘干后的吸油值测试，此中：6 号样品的吸油值由烘干前的降低到21.57g/100g,8 号样品的吸油值由
烘干前降低到 21.59g/100g,10 号样品的吸油值由烘干前的降低到。

为了进一步确立中试产品的吸油值变化状况，分别从每包猜中取100g 样品送至矿大进行吸油值检测，检测结果以下：
烘干前吸油值
烘干后吸油值24
22
g
1
/20
g
/
值
油
吸
18
16
12345678910111213141516
编号
图 7 矿大测试吸油值的变化状况
对照我公司和矿大的检测结果发现：我公司检测的吸油值结果较
为稳固，吸油值有必定的降落趋向，但不是很显然；矿大检测的吸油
值结果颠簸较大，且未察看到降落趋向。

5、水分变化状况
中试时期，每包料的产品水分变化状况以下列图所示。

水分
%
/
分
水
12345678910111213141516
编号
图 6 水分的变化状况
从图中能够看出，中试时期的产品水分略高于平常生产的产品水
分，且体现渐渐高升的趋向，球磨机运行 3 小时后，产品水分基本稳固
在 0.1%左右。

七、中试一试验总结剖析
1、试验结论
本次中试共连续 3 小时 32 分，耗费改性剂 15 公斤，掺水 45 公斤，共生产板材粉 8.9t ，折合改性剂掺量 0.20%，低于原设计的 0.25% 的掺量。

依照时间段共取 14 包样品进行粒度、白度、水分以及吸油
值检测，综合剖析我公司和矿大的检测结果，能够得出以下结论：1）中试时期，球磨分级系统稳固运行后的小时产量为2.6t ，和
平常生产时期的产量基本一致。

2）中试时期，产品的粒度基本保持稳固，所出产品均为合格品，
说明该掺量下的改性剂和水未打破球磨分级系统原有的均衡状态。

不
需调整球磨分级系统参数即可做出合格产品。

3）球磨分级系统运行1h 后，产品的白度降低，由最先的91.5wb
左右降低到此后的90.3wb 左右。

主要可能由三种原由造成：○1 产品
水分含量高升影响白度。

○2改性剂的加入影响了产品白度。

○3原矿性质发生改变，致使产品自己白度降低。

经试验考证后，水分变化未影
响产品白度。

至于第二种原由，矿大方面给出的结论是改性剂不会对
白度产生影响，当前正在安排矿大做进一步试验确立，并恳求矿大寄
送少许药剂至公司进行试验。

4）中试时期，产品水分略高于平常生产时的水分，球磨机开机
2.5h 后，产品水分基本保持在0.1%左右，甚至略高于我公司板材类
产品的水分要求指标。

所以在后续试验和生产中能够考虑降低掺水比例，以降低最后产品的水分含量。

5）依据我公司和矿大的吸油值检测结果来看，此次改性中试并
未对产品的吸油值产生显然影响，与实验室的试验结果相差较大，主要可能由两种原由造成：1、与实验室的最优加药量对比，此次试验
的改性剂增添量较少。

2、中试的试验条件和环境和实验室有较大差
距。

6）观察此次改性试验成功与否的要点指标仍是改性产品能否能
够降低树脂用量，提升板材加工过程中的流动性。

所以，此次中试的
最后成效评判还需等候客户的试用结果。

2、试验总结与反省
整体上看，此次板材粉改性中试一试验运行安稳，过程中未出现设
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备故障，成功做出8.9t 改性试验产品，试验过程也和预期安排基本一致。

可是，试验准备工作仍存在一些不足：试验开始前未能实时准备好试验所必需的设施、工具，细节计划不够周到；先期发现盛装改性药剂的大桶存在的问题后未能实时对设施做出改良，致使试验开始时间略有延迟；试
验前未对入磨物料的各项指标（包含水分、白度等）进行检测 , 致使试
验缺少一些必需的数据支持；中试时期改性剂用量
未达到设计要求，主要因为计量泵存在必定的计量偏差，试验前不过
用水进行了流量试验，没有考虑到改性剂和水的性质差别，未用改性
剂和水的混淆溶液进行流量试验。

总之，此次试验有很多方面值的进行深入的总结和反省，特别是
细节的把控方面，要汲取经验教训，在接下里的工作中防止出现相同
的错误和失误。