中药质量检验相关问题浅析

中药质量检验相关问题浅析
摘要：《中华人民共和国药品管理法》第32条规定:“药品必须符合国家药品标准”，“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。

国家药品标准为法定的药品标准。

除国家药品标准外，各省、自治区、直辖市颁发的中药饮片炮制规范亦为法定药品标准。

关键词：化学法、色谱法、光谱法
一、前言
1.现状分析
中药起源于中国古代，通过无数代中医的努力，已经形成了相对比较成熟的医药体系，而且中药在治疗一些疑难杂症上面有奇效，所以中药行业在整个医疗行业中占据着重要的地位。

从总的情况来说，中药的质量还是不断趋向高标准，但是目前社会的快节奏难免会对中药行业造成一定的冲击，因为重要的原材料主要是植物，而植物有自己独属的生长周期，但是一些不法商家为了获取高额利润，将一些人为因素施加到中药材的生长环境、采收季节和加工炮制方法中，导致中草药因生长时间不够，药效有所下降，原料质量的下降会直接影响到中药的疗效。

2.中药质量分析特点
从现如今年的中药、中成药市场来看，首先从原料药上说，市场混杂，伪品较多或者以次充好，比如冬虫夏草次品会在虫体内掺异物、注水银、掺土、
浸明矾、浸糖、浸盐、失去有效成分、染色或硫磺熏蒸，混淆品如亚香棒虫草、凉山虫草、蛹草、新疆虫草、分枝虫草、香棒虫草、草木王、珊瑚虫草，伪品有地蚕、甘露、石蚕、白僵蚕、甘遂、人工伪制虫草。

其次中药材质量不稳定，比如为了增加重量，黄连会残有须根，鸡爪连上甚至会有大量泥土，有的髓部已高度木化；各种有效成分含量相差悬殊，如五味子主要化学成分有木脂素、多糖、挥发油、三萜、有机酸等，其中木脂素约占8%；成分复杂且大多数有效成分尚不十分明确；同一成分在不同药材中的药理作用不同地榆鞣制有止血作用但其他成分无效。

再然后制剂工艺不同，有效成分的含量不同，如小檗碱在常压下浓缩小于减压下浓缩小于逆浸透喷雾。

最后剂型繁多，辅料干扰大，如蜡丸的蜂蜡，蜜丸的蜂蜜等。

二、质量检查的方法
（一）化学法
1.显色反应
钼酸铵一浓硫酸溶液(Frohde试剂)为1%钼酸钠或钼酸铵的浓硫酸溶液，如遇乌头碱显黄棕色，小檗碱显棕绿色，阿托品不显色。

例如黄连中的小檗碱。

2.沉淀反应
生物碱遇到碘化铋钾（橘红色沉淀）、碘化汞钾（类白色沉淀）、碘-碘化钾（红棕色沉淀）、硅钨酸（灰白色或淡黄色沉淀）。

苦味酸（中性条件下，黄色沉淀）。

雷氏铵盐与季铵碱生成红色沉淀。

3.荧光反应
大黄：取本品粉末的稀乙醇浸出液，滴于滤纸上，再滴加稀乙醇扩散后呈黄色至淡棕色环，置紫外光灯下观察，呈棕色至棕红色荧光（蒽醌衍生物），
不得显亮蓝紫色荧光（与土大黄苷等芪类化合物区别）。

（二）色谱法
1. 薄层色谱法
泽泻薄层鉴别: 巩丽萍等行采用薄层法鉴别泽泻,其粉末经处理后点于自制的硅胶GFs板上,以环已烷-乙酸乙酯-丙酮(4: 2:1)为展开剂,上行展开约15cm,取出,挥干溶剂后用0.5%香草醛硫酸-乙醇(4:1)溶液喷雾显色，105C 加热至斑点显色清晰，自然光下检视。

2. 吸附色谱
比较硫酸铜溶液处理前后8种不同吸附填料的分离效果，选择更适用于分离鳖甲肽类的填料。

AB-8大孔树脂可用于对鳖甲肽类粗分，并有较好分离效果:硫酸铜处理后硅胶和凝胶LH20分离性能有较大改变，起到了一定分离改善作用。

3.高效液相色谱法
高效液相色谱法同时测定刺三加叶中芦丁和没食子酸含量：芦丁和没食子酸的质量浓度分别在0.55~ 11.00, 0.26-5.18 mg-L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，芦丁和没食子酸的检出限(3S/N) 分别为0.04,0.03 mg-L 1;芦J 和没食子酸的测定下限(10S/N)分别为0.11,0.08 mg:L-1.芦丁和没食子酸的的平均加标回收率分别为99.7%,99.4%,相对标准偏差(n=6) 分别为
0.81%,0.97%。

4.气相色谱法
气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定：目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度。

三七样品中腐霉利残
留量为0.103 mg/kg时,扩展不确定度为0.005 mg/kg（k=2）。

结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合
（三）光谱法
1. 紫外光谱法
黄芪与其伪品的理化鉴别应用：膜夹黄芪种子呈宽卵状肾形,厚 1.1-15mm,宽2.0-3.4mm, 长2.4-3.4mm。

紫花首蓓种子长肾形,有不规则扭曲或凹陷。

膜荚黄芪种皮有角质层,外壁增厚，内侧腔大,外层细胞含红棕色物。

紫花首蓓种皮外侧具凹凸状角质层,外侧具光辉带,细胞腔大,内含红棕色物。

膜荚黄芪的最大吸收波长都在216.5nm,紫花首蓓为215.7nm,且二者在波长250-280nm处有较明显吸收峰。

2．红外光谱法
柏子仁及其伪品柏树籽的鉴别研究：柏子仁及柏树籽的红外光谱分析采用HA-TR-FTIR直接测定法测定柏子仁及其伪品柏树籽后所得到的典型傅里叶变换红外光谱如图1所示。

从图1中可以发现，柏子仁及其伪品柏树籽由于属同科不同属的植物种仁，所含主体化学成分相近，因而FTIR吸收也较为相似。

在“指纹区”的1 100cm-1附近，一般包括了-C-0和C-N键的伸缩振动吸收，这主要是由种仁里所含有的碳水化合物及蛋白质所产生的。

从图1中可以看出，柏子仁和柏树籽的FTIR在吸收峰强均有一定的区别，尤其是不饱和C-H键及酯羰基的吸收峰柏子仁要强于柏树籽，这可能与柏子仁含有更多的不饱和脂肪有关。

但两者所得到的FTIR从峰位及峰形上看区别并不是很大，为了更好地鉴别柏子仁与柏极籽，本实验采用了FSD技术进行进一步的分析。

3.指纹图谱
Network pharmacology is a powerful tool to reflect the pharmacologically active effects, mechanism of action and toxic activity of traditional Chinese medicines（TCMs）. The ingredients of TCMs, associated with quality control of TCM products, are those fundamental chemicals that exhibit biological activities.A great amount of effort has been made by scientists in that field in order to improve the quality of TCMs, though the approaches to determine their quality and the TCM theory and compatibility rules remain ambiguous.
Now some methods and technologies must be applied to predict and explore the quality marker（Q-marker） for quality control, as well as to clarify the factors affecting the quality of TCM,which may give new insight into rational ground of establishment of appropriate quality control and assessment system.
三、结论
经过千余年的发展，我国已经形成了基本完善中医药体系，可以占到医药市场的 30%左右。

临床上有很多疑难杂症，包括肿瘤、机体免疫力低下等疾病，中药都可以起到良好的治疗效果。

中药具有足够的质量保证，根据国家抽检结果发现，很多重要品种批次都不符合要求，严重危害人们的身体健康安全。

但在现代有许多质量检验技术，光谱法、色谱法、化学法都可用来检验重要的质量，使药店医院里售卖的中药中成药的质量有所保证。

且国家出台了许多法律法规来保障消费者，中药质量法定标准主要有《中华人民共和国药典》《卫生部药品标
准》，国家食品药品监督管理总局颁布的《新药转正标准》《国家中成药标准汇编》及企业注册标准、进口药品标准、民族药品标准、各省市自治区地方药品标准等。

建立科学的中药现代化标准规范是中药产业科学化发展的首要环节，如《中药材质量管理规范》（GAP）、《药品生产质量管理规范》（GMP）、《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。

四、展望未来
道地药材，这一概念源于生产和中医临床实践，数千年来被无数的中医临床实践所证实，是源于古代的一项辨别优质中药材质量的独具特色的综合标准，也是中药学中控制药材质量的一项独具特色的综合判别标准。

中药在药店保护，因为中药材种类繁多，所以中药房对药材管理难度较大，所以对药材质量进行严格把控非常重要；通过对药师进行培训，严格管理，规范操作，能预防医疗事故的发生，从而提高医疗质量，提高医院社会效益和经济效益。

另外，使用规范化的管理措施，对中药房用药管理质量的提升，非常必要。

随着社会的发展，笔者希望能有更多的先进技术来培育、保护中药，中药进入市场前能够有成熟的技术对中药进行质检和分析，使中药中的有效成分得到保障，不确定成分能分析出来。

中药材资源必须建立切实可行的技术体系以保证其“安全、有效、稳定、可控”，进而确保临床用药的有效性和安全性。