实验五酸碱滴定液的配制和标定

实验五

酸碱滴定液的配制和标定

【实验目的】 1.掌握用无水碳酸钠作基准物质标定盐酸溶液的原理和方法。

2.掌握正确判断甲基红－溴甲酚绿混合指示剂滴定终点。

【仪器与试剂】

仪器： 酸式滴定管（50ml ）、锥形瓶（250ml ）、量筒（100ml ）、容量瓶（1000ml ）、电炉

试剂： 浓盐酸（A.R ）、无水碳酸钠、甲基红－溴甲酚绿混合指示剂

【方法提要】

市售浓盐酸为无色透明的氯化氢水溶液，HCl 含量36%～38％（g/g ），比重约1.18（g/cm 3），因此配制0.1mol/L HCl 滴定液需要用间接法配制。标定酸用的基准物质很多，药典采用无水碳酸钠作基准物质，用甲基红－溴甲酚绿混合指示剂指示终点，终点颜色是溶液由绿色转变为暗紫色。

用Na 2CO 3标定HCl 时滴定反应为： （M Na2CO3 = 106.0）

Na 2CO 3 ＋2 HCl

2NaCl ＋H 2O ＋CO 2 ↑

【操作方法】

1．HCl 滴定液（0.1mol/L ）的配制 取盐酸9 ml 置容量瓶中，加水适量使成1000ml ，摇匀即得。

2．HCl 滴定液（0.1mol/L ）的标定

取在270℃～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约0.12g ，精密称定。加水50ml 使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液2～3滴，用HCl 滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。

盐酸滴定液（0.1mol/L ）的浓度按下式计算： C HCl =W V HCl 2000M Na 2CO 3Na 2CO 3×

3．甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的配制 0.2％甲基红乙醇溶液与0.1％溴甲酚绿乙醇溶液（1:3）混合即得。

4．NaOH 标准溶液的配制

1）NaOH 饱和水溶液的配制： 称取氢氧化钠约120g 至烧杯中，加水100ml ，搅拌使溶解成饱和溶液。冷却后，置于塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。作为贮备液。

2）NaOH 滴定液（0.1mol/L ）的配制： 量取上层澄清的NaOH 饱和水溶液5.6ml ，加新沸过的冷纯化水至1000ml ，摇匀即得。

5．NaOH 滴定液（0.1mol/L ）的标定 精密称取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g ，加新沸过的冷水50ml ，小心振摇使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用NaOH 滴定液（0.1mol/L ）滴定至溶液呈粉红色。记录所消耗的NaOH 溶液体积。每1ml NaOH 滴定液（0.1000mol/L ）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。根据NaOH 滴定液（0.1mol/L ）的消耗量和邻苯二甲酸氢钾的取用量，计算出NaOH 滴定液（0.1mol/L ）的浓度，即得。

NaOH 滴定液（0.1mol/L ）的浓度按下式计算：（448O H KHC M = 204.2）

W M ×C NaOH V NaOH KHC 8H 4O 4KHC 8H 4O 41000=

【注意事项】 无水碳酸钠经过高温烘烤后，极易吸水，故称量瓶一定要盖严，并且快速称量，以免其吸水。

固体氢氧化钠应在表面皿上或在小烧杯中称量，不能在称量纸上称量。 注意要用碱式滴定管滴定。

滴定之前，应检查滴定管的橡皮管内和管尖处是否有气泡，如有气泡应予排除。