急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究
实验一 更年安胶囊薄层色谱鉴别
取五味子对照药材o.5g，同上法制成对 照药材溶液。取五味子甲素对照品，加 甲醇制成每lmL含lmg的溶液，作为对照 品溶液。
4．薄层层折
将薄层板的边缘修饰整齐，作好标记。用 毛细管吸取上述三种溶液各4μ L，分别点 于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚 (30℃～60℃)—乙酸乙酯—甲酸(15：5：1) 的上层溶液为展开剂，展开，展距10cm， 取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。 供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及 对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 斑点。
薄层板制备
每组制备3块薄层板：
硅胶GF254:8g
0.3％的羧基纤维素钠(CMC-Na):24m1.掌握薄层荧光法的原理及操作 2.掌握薄层色谱法在中药制剂鉴别中的应用
二、基本原理
更年安胶囊由地黄、泽泻、五味子等 药味组成，可利用薄层色谱法对五味子进 行鉴别。五味子中主要有效成分为木脂素 类，五味子甲素、五味子乙素为其主要有 效成分，可吸收UV光，在硅胶GF254薄层 板上形成暗斑，用对照药材和对照品进行 对照，可鉴别制剂中五味子。
四、操作步骤
五味子鉴别 1．薄层板制备 含0.3％的羧甲基纤维素 钠为粘合剂的硅胶GF254 薄层板(实验前 自制)。 2．供试品溶液制备 取更年安胶囊10粒， 加二氯甲烷20mL，置超声振荡器中超声 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加二氯 甲烷lmL使溶解，作为供试品溶液。
3．对照溶液制备
三、仪器与试药
1．双槽层析缸、玻璃板10cm×20cm、三用紫 外线分析仪、分析天平(0.0lmg)。 2．硅胶GF254 3．五味子对照药材 (中国药品生物制品检定所)。 4．五味子甲素、五味子乙素对照品(中国药品生 物制品检定所)。 5．更年安胶囊 (市售)。 6．其他试剂均为分析纯。
宝肝丹胶囊的薄层色谱鉴别
宝肝丹胶囊的薄层色谱鉴别宝肝丹胶囊是一种常用的中药材，用于治疗肝炎和肝功能障碍。
而为了保障患者的用药安全和药品质量的稳定，对宝肝丹胶囊的质量进行鉴别非常重要。
薄层色谱法是一种简便、快速、准确、经济的药品鉴别方法，本文将对宝肝丹胶囊的薄层色谱鉴别进行介绍。
一、仪器和试剂1. 仪器：薄层色谱仪2. 试剂：二甲苯、乙酸乙酯、正丙醇、去离子水、碳酸镁、二氧化硅胶G、氢氧化钠溶液（10%）、氢氧化铝-铁溶液。
二、分析步骤1. 样品制备：取宝肝丹胶囊0.5g，用二甲苯提取，浓缩至1ml。
2. 过滤：用0.45μm微孔过滤器过滤取出。
3. 薄层板涂布：在含10%二氧化硅胶的铝基硅胶板上涂布评价涂层，24小时后干燥于常温下。
4. 样品上色：在上述处理的薄层中涂布均匀涂布宝肝丹提取液。
5. 上色：样品上色，用氢氧化钠酒精溶液（1:9）浸泡1分钟，然后烘干。
6. 开发：将薄层板放入开发罐中，罐内加100μL乙酸乙酯和3mL正丙醇溶液，盖紧后上胶。
7. 风干：罗列薄层板后在阴干通风处晾干。
8. 上定色涂层：将薄层板置于无水溶液中加温后浸泡，取出晾干，再次加温后放入110℃烤箱中干燥。
9. 结果观察：以紫外光或者紫外灯观察薄层板上组分的分布情况。
三、结果分析经过上述步骤处理后，可以观察到宝肝丹胶囊的薄层色谱图谱。
1. 在紫外灯下观察，宝肝丹胶囊中的有效成分会呈现出不同的发光颜色和强度，这可以帮助我们了解其成分的分布情况。
2. 通过对照标准品的色谱图谱，我们可以对照分析宝肝丹胶囊的色谱图谱，进一步确认其中的有效成分。
3. 通过观察色谱图谱中的斑点形状、颜色、位置等特征，可以进行初步的鉴别，判断宝肝丹胶囊的质量。
四、结论通过薄层色谱鉴别分析，可以帮助我们对宝肝丹胶囊进行质量鉴别，保障患者的用药安全。
这种方法简便、快速、准确、经济，适用于药品生产企业及监督检验机构中的药品质量控制、检验分析等领域。
希望本文所介绍的内容能够对相关人士有所帮助。
薄层扫描法测定肝毒清胶囊中小檗碱含量的方法学研究
薄层扫描法测定肝毒清胶囊中小檗碱含量的方法学研究摘要】目的建立肝毒清胶囊中小檗碱的含量测定方法。
方法采用硅胶G 薄层板，展开剂为正丁醇—乙酸—水（7:1:5）取上层，在366 n m 下进行薄层扫描测定小檗碱含量，并进行测定方法学的研究。
结果小檗碱的含量测定线性范围为0.048 ～0.240 μg，回归方程为Y=635.7X+184.8（r=0.999 1，n=5），平均加样回收率为 99.96%（RSD=2.6%，n=6），其他成分对样品测定无干扰。
结论本方法简便易行、准确可靠、重复性好，可作为肝毒清胶囊中小檗碱含量测定的方法。
【关键词】薄层扫描小檗碱含量测定引言肝毒清胶囊为中药复方，益气健脾，疏肝解毒，主治各种病毒性肝炎，尤其慢性病毒性肝炎引起的肝损伤。
其按君、臣、佐、使配伍，处方中君药为黄柏，臣药为栀子、大黄，佐使之药为板蓝根、黄芩、柴胡、人参、白术。
本研究首选其君药黄柏的有效成分小檗碱作为含量测定指标，采用薄层扫描法[1] 为中药复方肝毒清胶囊建立有效成分含量测定的标准，并进行含量测定方法的方法学考察。
1 仪器与试药1.1 仪器T L C S C A N N E R Ⅲ型薄层色谱扫描仪（瑞士CAMAG，配C A T S4.05 软件）；KQ -500D E 数控超声仪（昆山市超声仪器）；BSA124S 电子天平（德国赛多利斯）；RE-52 型旋转蒸发仪（上海青浦）。
1.2 试药肝毒清胶囊（自制）；盐酸小檗碱标准品（中国药品生物制品检定所）；黄柏对照药材（中国药品生物制品检定所）；硅胶G（青岛海洋化工厂）；其他生药材均购于西安怡康医药超市，其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 对照品及供试品溶液制备2.1.1 供试品溶液精密称取肝毒清胶囊粉末0.7000g，加70% 乙醇30.0m L，32kHz、60℃条件下超声提取30min，4000r?min-1 离心5min，取上清液减压浓缩至合适体积，甲醇定容至5mL，即得。
【推荐下载】薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量
薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量 【摘要】目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。
方法采用薄层色谱扫描法。
展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5),检测波长S=435 nm, R=610 nm。
结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072 g范围内呈良好线性关系。
结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。
【关键词】薄层色谱扫描法;黄枳胶囊;大黄酚;大黄素;大黄酸;含量测定 Abstract：Objective To establish a method for determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Method Chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules was determined by TLC-scanning with a mixture of n-hexane-ethylacetate-formic acid (30∶10∶0.5) as the developing system. The detection wavelength was 435 nm and 610 nm. Results The calibraction curve of chrysophanol, emodin and rhein was linear in the range of 0.014 65～0.073 25, 0.013 35～0.066 75, 0.012～0.072 g respectively. Conclusion The method was simple, accurate with good repeatability, and suitable for the content determination of chrysophanol, emodin and rhein in Huangzhi capsules. Key words：TLC-scanning;Huangzhi capsules;chrysophanol;emodin;rhein;content determination 黄枳胶囊是由大黄、白芍、火麻仁、瓜蒌等组成,具有润肠通便的功效,对于肠燥便秘有很好的疗效,其中大黄为该制剂的君药。
如何用薄层色谱法鉴别护肝片中的柴胡皂苷
如何用薄层色谱法鉴别护肝片中的柴胡皂苷
王婧;陈佳俊;蔡学艳;汤桦
【期刊名称】《求医问药（学术版）》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】目的：建立护肝片中柴胡皂苷的鉴别方法。
方法：采用薄层色谱法，通
过对柴胡皂苷结构的分析，筛选优化展开条件，获得柴胡皂苷薄层鉴别的适用条件。
结果：用水饱和的正丁醇多次萃取后，用适量氢氧化钠试液洗涤正丁醇溶液，再用氨试液洗涤除去残留的氢氧化钠溶液，可得供试品溶液；展开剂为氯仿-甲醇-水-
甲酸（9︰3︰0.2︰0.2）；点样量为供试品溶液点样5？L与对照品溶液点样10？L。
结论：本方法可用于护肝片中柴胡皂苷的鉴别。
【总页数】3页(P182-184)
【作者】王婧;陈佳俊;蔡学艳;汤桦
【作者单位】南京生命能科技开发有限公司江苏南京 210016;南京生命能科技开发有限公司江苏南京 210016;南京生命能科技开发有限公司江苏南京 210016;
南京医药药事服务有限公司江苏南京 210012
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
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薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲苷的含量
薄层 扫 描 法 测定 芪黄 胶 囊 剂 中黄芪 甲苷 的含 量
梁旭明 。 唐耀 书 ， 张小梅
（ 重庆市中药研究院 ， 重庆 ４０ ６ ） ００ ５
摘要： 目的 用薄层扫描法测定芪黄胶囊剂中黄芪甲 苷的含量。方法 采用 １ ％羧甲基纤维素钠作黏合荆的硅胶 Ｇ薄层
版； 以氯仿－ 甲醇－ １：６ ） 水（３ ：２ 下层溶液为展开荆；ｓ ５０ｎ Ａ ＝ ０ ｍ Ａ ＝ ２ ｍ，Ｒ ７０ｎ 。结果 黄芪甲苷在 ２０６ １．９ 范围 ．１ — ２ ０６Ｍ 内 良 呈 好线性关系 （ ＝ ． ９１ ， ｒ ０９ ）平均加样回收率为 ９ ．６ ＲＤ＝ ．８ ／ ６ 。结论 谊方法简单、 ９ ７４ ％；Ｓ ２６ ％（， ） ／ ＝ 准确、 重现性
Ｉ 器材
Ｃ ｏ ０ 双波长飞点 薄层扫 描仪 （ Ｓ９ １ ３ 日本 岛津 ） 。点 样定量 毛 细管 （ ｒｍ ｎ ｃｅｔｉ Ｃ Ｓ ） Ｂ Ｑ 型薄板 自动铺板器（ Ｄ ｕ ｍｏｄＳｉ ｉｃ ＯＵ Ａ ；Ｐ Ｉ ｎ ｆ 重 庆南岸新力实验 电器厂 ） 。芪黄胶 囊剂 （ 由本 文第一 、 二作 者制
备 ）黄芪甲苷（ 国药 品生物制 品检定所 ， ； 中 批号 ：７１ ７６ ； ０８ － ０ ）所 ９ Ａ ｌ ／ｎ ｌ Ｔ 用试剂均为分析纯 。 １ 黄芪 甲苷对照品 ２ 芪黄胶囊供试品 ３ 阴性样 品 ． ． ． ２ １ 色谱条件 薄层板 ：％羧甲基纤维索钠 作黏合剂 的硅 胶 Ｇ ． １ 图 １ 测定 波长 的选择 薄层板。点样量 ： 供试品溶液 １ ｌ对 照品溶液 ４ １ ｌ分别点 ５ ， ，Ｏ ， 精密 称定 ， 加 于同一薄层 板上。展开剂 为氯仿一 甲醇－ （３ ：２ 下层溶 液。 ２４ 对 照品溶 液 的制备 取黄 芪甲苷对照 品适 量 ， 水 １：６ ） ． ．０ 的溶液 ， 即得 。 展开方式 ： 上行展开。显色剂为 １％硫酸 乙醇显 色 ， １５ Ｃ烘 甲醇制成每毫升含黄芪 甲苷 １０８ｍｇ ０ 于 ０。 ２ ５ 阴性样 品溶 液的制备 按 生产 工 艺制 备缺 黄芪 的阴性 样 ． 箱 中烘 至斑点显色清 晰。 并按供试品溶液的制备方法制得阴性样品溶液。 采用双波长反射 锯齿扫 描法 ， 狭缝 ０４ｍ × ． ｍ ， 品 ， ． ｍ ０４ｍ ，，，， １ 对 Ｏ ２ 线性参数 Ｓ ：３扫描波 长 Ａ ＝ ２ ｍ， 比波长 Ａ ＝ ０ ｍ ２６ 标 准 曲线的制备 分别精密吸取 ２４６８ １， ｌ 照品 ， 。 ５０ａ 参 Ｒ ７０ａ 。 ． 点于同一 硅胶 Ｇ薄层板上 ， 按测定 方法展 开 ， 显色 ， 扫描斑 ２ ２ 测定波长的选 择 用定量毛细管吸取 黄芪甲苷对 照品溶 液 、 溶液 ， ． 以峰面积值为纵坐标 ， 点样量为横坐标， 绘制标准曲 供试品溶液 、 阴性样 品 ， 别点 于 同一 硅胶 Ｇ薄层 板 上 ， 分 按测 定 点峰面积值， 并按 最 小二 乘 法 进行 回归 ， 回归 方 程 为 ： 得 Ｙ＝３ ８ ０Ｘ ＋ ９ ．２ 方法进行层 析 ， 展开 ， 晾干 ， 色 ， 显 分别于 ３ ０—７０ ａ ９ ０ ｍ范 围 内进 线 ， ５ ７９ ｒ ０ ９ ９１ ， ． １ ２ ０６ Ｉ ｘ 行扫描 ， 进行斑点光谱 分析 ， 得最 大吸收波 长为 ５ ０ａ 因此选 ６ ． １ （ ＝ ．９ ） 表明黄芪 甲苷点样 量在 ２ ０６—１ ．９ ｇ ２ ｍ， 范 围内与峰面积成 良好 的线性关系 。结果见表 ｌ 。 定 Ａ ＝ ２ ｍ，Ｒ ７０ｒ 。结果见图 １ ｓ ５０ａ Ａ ＝ ０ ｍ ｉ 。
HPLC同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量
HPLC 同时测定退黄保肝胶囊中3种成分的含量毕春艳，薛剑桥，翟兆玲（淄博市食品药品检验研究院，山东 淄博 255086）摘 要：目的 建立HPLC 测定退黄保肝胶囊中绿原酸、柚皮苷及新橙皮苷含量的方法。
方法 色谱柱：InertSustain C 18 Superb （4.6 mm ×250 mm ，5 μm ）；流动相：乙腈-0.2 %磷酸溶液（15:85）；流速：1.0 ml/min ；检测波长283 nm ；柱温：35 ℃。
结果 3种成分的线性关系均良好，绿原酸回归方程为Y =2×106X -523，r =0.9999，柚皮苷回归方程为Y =2×106X +388，r =0.9999，新橙皮苷回归方程为Y =2×106X +436，r =0.9996，回收率分别99.0 %，99.3 %，100.1 %，RSD 均低于2.0 %。
结论 本方法简单快速，适用于测定退黄保肝胶囊中的绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷的含量。
关键词：退黄保肝胶囊；绿原酸；柚皮苷；新橙皮苷；高效液相色谱中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1672-979X （2019）02-0149-03DOI ：10.3969/j.issn.1672-979X.2019.02.016Simultaneous Determination of Three Components in Tuihuang Baogan Capsules by HPLCBI Chun-yan, XUE Jian-qiao, ZHAI Zhao-ling(Zibo Food and Drug Inspection Institute , Zibo 255086, China )Abstract: Objective To establish a method for simultaneous determination of chlorogenic acid, naringin and neohesperidin in Tuihuangbaogan Capsules by HPLC. Methods InertSustain C 18 Superb (4.6 mm ×250 mm, 5 μm) was adopted, using acetonitrile-0.2 % phosphoric acid solution (15:85) as mobile phase, with a flow rate of 1.0 ml/min. The detection wavelength was set at 283 nm; the column temperature was 35 ℃. Results The linear relationships of the three components were good. The regression equation of chlorogenic acid was Y =2×106X -523, r=0.9999; the regression equation of naringin was Y =2×106X +388, r =0.9999; and the regression equation of neohesperidin was Y =2×106X +436, r =0.9996. The recoveries were 99.0 %, 99.3 % and 100.1 %, respectively. The RSD s were lower than 2.0 %. Conclusion The method is simple and rapid, and can be used to determine the contents of chlorogenic acid, naringin and neohesperidin in the Tuihuangbaogan Capsules.Key Words: Tuihuang Baogan Capsules; chlorogenic acid; naringin; neohesperidin; HPLC收稿日期：2018-06-25作者简介：毕春艳，药师，研究方向：药品质量控制 E-mail: 287539042@退黄保肝胶囊是由赤芍、茵陈、白术、枳壳、栀子、郁金、丹参、金钱草等十五味药组成，有疏肝健脾，清利湿热，利胆退黄的作用，用于急慢性黄疸型肝炎。
畅中胶囊中大黄、知母的薄层色谱鉴别
Ｚ Ｃ型紫外分 析仪 （ Ｆ— 上海长 明光学 电子仪器厂 ） 薄层板 自 ；
制 。 胶 Ｇ 青 岛海 洋 化 工 厂 ） 所用 药 材 （ 于 安 国市 ， 硅 （ ； 购 由邯 郸 市 中
量、 展开剂 、 薄层 板的情况 下 ， 薄层色谱 照
法 【０ ５年 版 《 国药 典 （ ２０ 中 一部 ） 附 录 Ⅵ Ｂ 》 】 试 验 ， 取 上 述 ３种 溶 液 各 ｌ ， 别 点 吸 ０ 分 于 同 一 以 羧 甲基 纤 维 素 钠 为 黏 合 剂 的硅 胶 Ｇ薄层板 上 ， 以苯 一丙酮 （ ： ） 展 开 剂 ， ９ １为 展 开 ， 出 ， 干 ， 以 ８ 香 草 醛 无 水 乙醇 溶 取 晾 喷 ％ 液 与 硫 酸 溶 液 （— １ ） 混 合 液 （ ． ５ ， ７ Ｏ的 ０ ５： ） 在 １０℃ 加 热 至 斑 点 显 色 清 晰 。 果 供 试 ０ 结
ｌ一３ ．样 品 溶 液
医院制剂室主任鉴定 ）畅 中胶囊（ ； 邯郸市 中医院 自制制剂 ， 批号分
别 为 ０ ０ ０ ， ７７ ７ ０ ０ ２ ， 格 为 每瓶 １０粒 ， 粒 ０５ｇ ； ７ ３７ ０ ０ １， ７ ９ １ 规 ０ 每 ． ） 大 黄 对 照 药 材 （ 号 为 ９ ２— １４ 和 菝 契 皂 苷 元 对 照 品 （ 号 为 批 ０ ９０ ） 批 １０４ ２ ００ ） 购 自中 国药 品 生 物 制 品 检定 所 ； 学 试 剂 均 为 １７ ４— ０５ ９ 均 化 分 析 纯 ， 为纯 化 水 。 水
， ，， ’ ’， ＇ ，ｌ ， ● ’＇ ’ ＇ ，ｍ
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薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素-药学论文-基础医学论文-医学论文
薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素-药学论文-基础医学论文-医学论文——文章均为WORD文档，下载后可直接编辑使用亦可打印——复方氨酚烷胺制剂包括复方氨酚烷胺片、复方氨酚烷胺胶囊、小儿复方氨酚烷胺片及复方氨酚烷胺颗粒, 其主成分种类( 对乙酰氨基酚、盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、咖啡因、人工牛黄)、配比(125∶50∶1∶7.5∶5) 均一致。
其中对乙酰氨基酚能抑制前列腺素合成, 有解热镇痛的作用；金刚烷胺可抗亚-甲型流感病毒, 抑制病毒繁殖；咖啡因为中枢兴奋药, 能增强对乙酰氨基酚的解热镇痛效果, 并能减轻其他药物所致的嗜睡、头晕等中枢抑制作用；马来酸氯苯那敏为抗过敏药, 能减轻流涕、鼻塞、打喷嚏等症状；人工牛黄具有解热、镇惊作用。
上述诸药配伍制成复方, 可增强解热、镇痛效果, 解除或改善感冒所致之各种症状, 主要用于缓解普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、鼻塞、咽痛等症状, 也可用于流行性感冒的预防和治疗。
国内共有132 家药厂生产该品种的各种制剂, 为国内应用范围最广的抗感冒药之一。
为更好地控制产品质量, 作者采用薄层鉴别法鉴别人工牛黄中的胆红素, 该方法重复性好、专属性强, 简便高效,结果准确可靠。
1材料与方法1. 1材料仪器：薄层数码成像系统(visualizer, 瑞士CAMAG 公司), BP211D 电子天平(Sartorius 公司)。
试剂：所用试剂石油醚(30~60∶ )、环己烷、乙酸乙酯、甲醇、冰醋酸、甲苯、三氯甲烷、甲酸乙酯、甲酸等( 均购自安徽安特生物化学股份有限公司) 均为分析纯。
柱层析硅胶G、国产硅胶G 预制板( 均购自青岛海洋化学有限公司) 及进口硅胶G 预制板( 购自美国Merck 公司)。
人工牛黄对照药材(121197-200903)、胆红素对照品(100077-200805)( 均购自中国药品生物制品检定研究院) ；复方氨酚烷胺片样品128 批, 复方氨酚烷胺胶囊样品110 批, 小儿复方氨酚烷胺片样品7 批及复方氨酚烷胺颗粒样品8 批, 共计253 批供试品。
抗肝纤胶囊的薄层色谱鉴别
抗肝纤胶囊的薄层色谱鉴别
邹浪;张文然;黄晓巧
【期刊名称】《江西中医药》
【年(卷),期】2008(39)12
【摘要】抗肝纤胶囊是我院自制的纯中药制剂，由黄芪、黄精、片姜黄、山楂、
白术、紫河车等中药制成，具化瘀散结，解毒护肝之功效，用于治疗慢性肝炎（肝纤维化），临床疗效确切。
为了控制其质量，本文采用薄层色谱法对处方中的主要药物黄芪、姜黄、山楂、白术进行定性鉴别，获得较满意的结果。
【总页数】2页(P76-77)
【作者】邹浪;张文然;黄晓巧
【作者单位】江西中医学院附属医院,南昌,330006;江西中医学院附属医院,南
昌,330006;江西中医学院附属医院,南昌,330006
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究
急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究作者：张大勇邵大志张聪谢秋红来源：《中国实用医药》2010年第27期【摘要】目的建立急肝退黄胶囊的质量标准。
方法采用薄层色谱法分别对处方中黄芩、苍术、栀子进行鉴别。
结果在TLC图谱中可检出黄芩、苍术、栀子的特征斑点。
结论该方法操作简便、斑点清晰、重现性好,可用于建立急肝退黄胶囊的定性质量标准。
【关键词】急肝退黄胶囊;薄层色谱;质量标准急肝退黄胶囊由黄芩、苍术、栀子、大黄、白茅根等十三味药材组成制剂,具有清肝利胆,退黄除湿功能。
用于急性黄疸型肝炎,身目俱黄,发热或无热,食欲不振,胸腔痞滿,小便短少而黄,舌苔黄腻。
急肝退黄胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册[1]。
该制剂无定性质量标准,为了完善该制剂质量标准,有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC)分别以黄芩苷对照品、苍术对照药材、栀子苷对照品对制剂中主要药味黄芩、苍术、栀子、进行鉴别,质量标准研究[2,3]。
1 仪器与材料1.1 仪器 BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂)。
1.2 材料急肝退黄胶囊,四平市吉特制药有限公司生产,批号:20090301、20090302、20090303。
对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 黄芩的TLC鉴别取本品内容物5 g,加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。
阴性对照溶液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除去黄芩,模拟工艺,同法制成阴性对照液。
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液8～10μl,阴性对照液8～10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30 min,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
薄层层析_比色法测定降糖安胶囊中胡芦巴皂苷B的含量
天然产物研究与开发 2003 Vo1.15 No.6NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEV ELOPMEN T 收稿日期:2003209221 修回日期:2003210208薄层层析—比色法测定降糖安胶囊中胡芦巴皂苷B 的含量杨 红 黄卫平 王 笳 袁崇均 徐学民(四川省中药研究所 成都 610041)摘 要 建立薄层层析—比色法测定降糖安胶囊中胡芦巴皂苷B 含量的方法。
采用硅胶H 薄层板,氯仿∶甲醇∶醋酸∶水(25∶12∶2∶2)为展开剂,在碘蒸气中定位,用高氯酸显色,325nm 波长处检测,点样量在35ug ～385ug 范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为A =285.6C 21.313,相关系数r =0.9991,平均回收率为96.23%,RSD =1.75%。
本法准确,适用于该药的质量控制。
关键词 胡芦巴皂苷B ;薄层层析—比色法 降糖安胶囊为我所研制的新药,由胡芦巴总皂苷装填而成,已被SFDA 批准临床研究,具有显著降低血糖、甘油三酯、胆固醇及低密度脂蛋白的作用。
为了控制该药的质量,须对总皂苷的主要成分皂苷B 进行含量测定,我们采用HPLC 法,紫外检测因末端吸收太弱不能定量,、蒸发光闪射等也无法测定。
采用双波长薄层扫描法因样品显色后不稳定故不能定量。
本文利用皂苷B 苷元(薯蓣皂苷元)分子结构中有一双键,可与碘蒸气显色定位的特点,采用薄层层析—比色法测定了皂苷B 的含量。
1 实验部分111 仪器与试药UV 22401PC 型紫外分光光度计(日本岛津公司);939薄层铺板器(重庆贝可得公司);微量进样器(上海注射器三厂);8022B 台式离心机(上海安亭科学仪器厂)。
胡芦巴皂苷B 对照品系从中药胡芦巴(T rigonella f oenum 2graecum L.)种子分离出,以下简称皂苷B (自制,经1H NMR ,13C NMR ,FAB ,MS 鉴定其结构,为两分子鼠李糖与两分子葡萄糖和薯蓣皂苷元构成的四糖苷,含量大于98%);降糖安胶囊(四川省中药研究所药化室);硅胶H (青岛海洋化工厂);其余试剂均为分析纯。
排毒胶囊中主要药材的薄层色谱鉴别
排毒胶囊中主要药材的薄层色谱鉴别
卢军;金善玉
【期刊名称】《长春中医药大学学报》
【年(卷),期】2007(23)6
【摘要】目的:建立排毒胶囊的质量.方法:采用薄层色谱法对处方中的龙胆草、牡丹皮进行定性鉴别.结果:薄层色谱专属性强,斑点清晰,重现性好.结论:本法可有效的控制该制剂的质量.
【总页数】1页(P27)
【作者】卢军;金善玉
【作者单位】延边医院,药剂科,吉林,延吉,133000;吉林省延边药品检验所,吉林,延吉,133000
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
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张殿龙主任医师治疗肝病的经验
４ 脂 肪肝 的 防治 随着 生活水 平的 提高 ， 节奏 的加快 ， 的饮 食结构 发生 了 工作 人们
明显的变 化 ， 肥甘厚 味之 品增加 ， 乏营养价 值 的快 餐、 缺 速食 品流行 ， 而人们 的运 动量又明显不足 ， 致使脂肪沉 。 中医理 论认 为本病 的发生 多因嗜酒 无度 ， 饮
辅以 增加血 清 自蛋 白的汤药 ， 多选 用大 枣 、 金 、 参 、 郁 党 自术 、 肉桂 、 人 参 、 芪 、阿 胶 、 苓 、 参 、 杖 、 楼 、 兰 、 楂 等 。 黄 茯 丹 虎 重 泽 山
张殷龙主任医 师是 吉林省中医肝病 学会 常务委 员， 肝炎系列药（ 急 肝退 黄胶 囊 、 慢肝 养 阴胶 囊 、 慢肝 解 郁胶 囊 、 乙肝 扶 正胶 囊 、 乙肝 解 毒胶囊 ） 的发明人 。 在数 十年 的临床 实践 中 ， 了大量 的肝 病患者 ， 救治 积累 了许 多宝贵 经验 。 乙型 肝炎 表现 复杂 ， 因感邪 的轻 重 、 常 季节 的 不同 、 患者体 质的差 异而不 同。 因此张 殿龙主 任医 师特 别注 重辨 别论
丹黄胶囊的薄层鉴别研究
丹黄胶囊的薄层鉴别研究
黄海燕
【期刊名称】《湖南中医药导报》
【年(卷),期】2003(9)1
【摘要】目的 :薄层鉴别控制丹黄胶囊的质量。
方法 :采用薄层层析法 (TLC)鉴别丹黄胶囊中的丹参、玄参、川芎、地龙。
结论 :该法准确 ,阴性对照无干扰。
【总页数】1页(P82-82)
【关键词】丹黄胶囊;薄层鉴别;质量标准
【作者】黄海燕
【作者单位】长沙一七九医院
【正文语种】中文
【中图分类】R286.6;R284.1
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薄层扫描法测定清肝胶囊中盐酸小檗碱的含量
薄层扫描法测定清肝胶囊中盐酸小檗碱的含量
倪晟;黄伟红
【期刊名称】《基层中药杂志》
【年(卷),期】2000(014)001
【总页数】1页(P28)
【作者】倪晟;黄伟红
【作者单位】浙江省中药研究所;浙江省中药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】R286.55
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术黄胶囊的TLC鉴别和浸出物含量测定
术黄胶囊的TLC鉴别和浸出物含量测定
黄尚荣
【期刊名称】《山东中医杂志》
【年(卷),期】2010(0)1
【摘要】目的:采用薄层色谱法(TLC)对术黄胶囊的药材及浸出物进行鉴别研究。
方法:制备赤芍、秦皮、土大黄的供试品溶液,采用TLC对药材进行鉴别研究,并用不同百分数乙醇测其浸出物含量。
结果:赤芍、秦皮、土大黄薄层鉴别斑点明显,80%乙醇为溶剂测其浸出物方法可行。
结论:TLC可以较好地鉴别术黄胶囊药材。
【总页数】2页(P51-52)
【关键词】芍药苷;秦皮甲素;大黄素;薄层色谱法(TLC);浸出物;术黄胶囊
【作者】黄尚荣
【作者单位】山东中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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黄芪薄层鉴别方法的改进
•基础研究-黄罠薄层鉴别方法的改进！欧阳罗丹1,肖苏萍"，尚兴朴1,王海蝶2,王继永】，高永坚21.中国中药有限公司，北京100195；2.江西中医药大学药学院，江西南昌330004；3.中国中药控股有限公司，广东佛山528303［摘要］目的：改进黄M的薄层鉴别方法。
方法：以黄M甲f、芒柄花素、芒柄花f和黄M对照药材为对照，对黄M药材进行了薄层鉴别条件的研究，改进了原标准的供试品前处理方法和展开系统。
结果：薄层色谱斑点清晰，黄M甲f、芒柄花素和芒柄花f的分离度好，Rf值适当。
结论：所建立的黄M薄层鉴别方法可以同时鉴别黄M 中的黄M甲f、芒柄花素和芒柄花f,操作简单、耐用性佳，可替代原标准用于黄M的鉴别。
［关键词］黄M；薄层鉴别；改进［中图分类号］R282.71［文献标识码］A［文章编号］1673W890(2019)12W630W6doi：10.13313/j.ion.1673■W890.20181229001Improvement of TLC Identification Method for Astragali RadixOUYANG Luo-dan1，XIAO Su-ping1"，SHANG Xing-pu1，WANG Hai-die2，WANG Ji-yong1，GAO Yong-jian21.China National of Traditiofal&Herbal Medicic Co.，Ltt.，Beijing100195，China；2.School of Pharmacy，Jiangxi Unfersith f Traditional Chinese Medicine，Nanchang330004，China；3.China Traditional Chinese Medicic Holdings Co.，Lti.，Foshan528303，China+Abstract]Objective:In order to evaluate the quality of Astragali Radin scientifically，the TLC identification method of Astragali Radin was improved.Methods:The TLC igentification conditions of Astragali Radin were studied with astragaloside%，formononetin，ononin a nd its controi medicinai herb as reference standards.Pretreatment methods for test products and TLC developing system of the oTginai quality standard was improved.Results:The spots of TLC were clear，the separation dearee of asWaaaUside%，formononetin and ononin was good，and the RO value was appropriate.Conclusion:The established TLC igentification method can simultaneously identify astragaloside A，mangiferin and mangiferin in Astragali Radie.The method i s simple，durable and can replace the original standard for identification of Astragali Radie.+Keywords]Astragali Radin；thin layer identification；improvement黄M为豆科植物蒙古黄M Astragalus membrana-ceus"Fisch.)Bga.var.monghofcus(Bga.)Hsiao或膜荚黄M Astragalus membranaceus(Fisch.)Bga.的干燥根。
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急肝退黄胶囊薄层鉴别方法研究
【摘要】目的建立急肝退黄胶囊的质量标准。
方法采用薄层色谱法分别对处方中黄芩、苍术、栀子进行鉴别。
结果在TLC图谱中可检出黄芩、苍术、栀子的特征斑点。
结论该方法操作简便、斑点清晰、重现性好,可用于建立急肝退黄胶囊的定性质量标准。
【关键词】急肝退黄胶囊;薄层色谱;质量标准
急肝退黄胶囊由黄芩、苍术、栀子、大黄、白茅根等十三味药材组成制剂,具有清肝利胆,退黄除湿功能。
用于急性黄疸型肝炎,身目俱黄,发热或无热,食欲不振,胸腔痞滿,小便短少而黄,舌苔黄腻。
急肝退黄胶囊收载于卫生部药品标准中药成方制剂第二册[1]。
该制剂无定性质量标准,为了完善该制剂质量标准,有效控制该制剂的质量,笔者采用薄层色谱法(TLC)分别以黄芩苷对照品、苍术对照药材、栀子苷对照品对制剂中主要药味黄芩、苍术、栀子、进行鉴别,质量标准研究[2,3]。
1 仪器与材料
1.1 仪器BTQ-I薄层涂布器;BXT-I薄层分析点样台(国营陕西前进机械厂)。
1.2 材料急肝退黄胶囊,四平市吉特制药有限公司生产,批号:20090301、20090302、20090303。
对照品、对照药材购自中国药品生物制品检定所,硅胶G 购自青岛海洋化工厂,实验所用的试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 黄芩的TLC鉴别取本品内容物5 g,加醋酸乙酯-甲醇(3:1)的混合溶液30 ml,加热回流30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。
阴性对照溶液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除去黄芩,模拟工艺,同法制成阴性对照液。
另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液8～10μl,阴性对照液8～10μl,对照品溶液4μl,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,预平衡30 min,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化铁乙醇溶液。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显一相同的暗绿色斑点。
阴性对照液在相应位置上无干扰。
结果见图1。
2.2 苍术的TLC鉴别取本品内容物3 g,置具塞锥形瓶中,加乙醚30 ml,超声处理15 min,滤过,滤液挥干,残渣加醋酸乙酯1 ml使溶解,作为供试品溶液。
阴性对照液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除去苍术,模拟工艺,同法制成阴性对照液。
另取苍术对照药材0.5 g,加乙醚20 ml,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各6 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60℃~90℃)-醋酸乙酯
(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
阴性对照液在相应位置上无干扰。
结果见图2。
2.3 栀子的TLC鉴别取本品内容物3 g,加醋酸乙酯30 ml,加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇25 ml使溶解,加活性碳0.5 g搅匀,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。
阴性对照液制备:按急肝退黄胶囊处方,从中除栀子,模拟工艺,同法制成阴性对照液,另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1 ml含1 mg 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)试验,吸取供试品溶液10 μl、对照品溶液2～4 μl、阴性对照液10 μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以苯-氯仿-丙酮-甲醇-浓氨试液(4:5:4:3:0.8)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
阴性对照液在相应位置上无干扰。
结果见图3。
图1 急肝退黄胶囊中黄芩的TLC图
1供试品;2黄芩苷对照品;3阴性对照
图2 急肝退黄胶囊中苍术的TLC图
1供试品;2苍术对照药材;3阴性对照
图3 急肝退黄胶囊中栀子的TLC图
1供试品;2栀子苷对照品;3阴性对照
3 讨论
3.1 鉴别2.1为急肝退黄胶囊中黄芩所含黄芩苷薄层鉴别。
黄芩苷分子结构中的羟基与三氯化铁(显色剂)生成绿色络合物。
显一暗绿色斑点位于色谱中下部(见图1)。
用4%醋酸钠缓冲溶液制板,预平衡30 min,可使斑点集中,清晰。
3.2 鉴别2.3为急肝退黄胶囊中栀子所含栀子苷薄层鉴别。
供试品提取液中加入一定量活性炭吸附脱色,滤过处理,目的是除去背景颜色干扰,使斑点清晰。
否则背景颜色太深影响斑点观察。
3.3 上述三项薄层鉴别经多次试验证明,斑点清晰,重现性好,专属性强,且方法简便,易于操作。
为控制急肝退黄胶囊质量提供了有效的鉴别方法。
建议上述鉴别方法可作为急肝退黄胶囊的定性质量标准。
参考文献
[1] 中华人民共和卫生部药品标准.中药成方制剂第二册,1990,181.
[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部).化学工业出版社,2005:111-211.
[3] 张贵君.常用中药鉴定大全.黑龙江科学技术出版社,1993:728-729.。